CN103496692A - 一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，它涉及二维纳米材料的制备方法。本发明要解决现有二维纳米材料制备方法得到的产品产率低和插层过程难于控制的问题，制备方法：一、称取的碱金属和层状化合物放入石英管中；二、石英管抽真空后充入高纯氨气，冷却至管中的氨气液化；三、振荡石英管至液氨溶液的蓝色褪去，然后抽出汽化的液氨；四、将插层后的层状化合物放入去离子水中超声处理；五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中离心，在上层液体中收集得到二维纳米材料。通过本发明的制备方法得到二维纳米材料的产率可达80%，并通过观察液氨溶液颜色由蓝色逐渐变为无色的过程，有效地控制碱金属离子对层状化合物的插层过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维纳米材料的制备方法。
背景技术
二维纳米材料由于其重要的理论和应用价值受到了人们的普遍关注。以石墨烯为例，它由单层碳原子组成，这一材料显示出了高电子迁移率（200000cm2V-1S-1）、超快的费米速度（～1.0×108m/s）、高导热率（5000W/m·K）和高杨氏模量（1.0×1014Pa）等优异性质，在纳米电子、光探测器、超级电容器和催化等诸多领域具有广泛的应用。另一种典型的二维纳米材料是单层或多层二硫化钼，它优异的结构和电学性质使其在储能、催化等方面具有重要的应用前景。因此，人们希望开发出更多的二维纳米材料，以考察它们丰富的物理化学性质。
二维纳米材料通常是通过剥离层状化合物进行制备的，所谓层状化合物，是指层内的原子以较强的共价键或者离子键作用相结合，而层间为相对较弱的范德华力的一大类化合物，因此可以通过破坏其层间范德华力得到相应的纳米片。目前制备二维纳米材料的方法主要包括机械剥离，液相超声以及离子插层剥离等，然而，这些制备方法存在着诸多问题，例如：（1）产率较低，机械剥离法的产率低于10%，而液相超声法的产率通常低于50%；（2）时间较长，一般需耗时数十小时至数天；（3）环境问题，液相超声法需要使用对环境容易造成污染的有机溶剂；（4）难于控制，剥离或插层过程无法进行有效控制。
发明内容
本发明的目的是解决现有二维纳米材料制备方法得到的产品产率低和插层过程难于控制的问题，而提供一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法。
本发明利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在惰性气体保护的环境下按摩尔比为1︰（1～10）称取碱金属和层状化合物，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1～2h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料；
其中步骤一所述的碱金属为锂、钠或钾；
所述的层状化合物为石墨、五氧化二钒、三氧化钼、六方氮化硼、金属二硫化物MX2（其中M=Sn、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo或W，X=S、Se或Te）、Hofmann型化合物Ni(CN)2NH3、高岭石、地开石、叶腊石、水滑石（LDHs）、类水滑石、过渡金属氧化物YO2（其中Y=Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co或Ni）、石墨相氮化碳、蒙脱石、皂石、蛭石或白云石。
本发明采用溶于液氨的碱金属对层状化合物进行插层，并将插层后的化合物在去离子水中超声，实现对层状化合物的有效剥离，从而制备出超薄二维纳米材料。
与现有的剥离方法相比，本发明制备二维纳米材料的方法具有方法简单，反应速度快和产率较高的优点，得到的二维纳米材料的层数为1～10层，产率可达80%。同时碱金属离子的插层速率可以通过改变振荡石英管的频率进行调节，特别地，本发明的最大特点是通过观察液氨溶液颜色由深蓝色逐渐褪色为无色的过程，有效地控制碱金属离子对层状化合物的插层过程。
附图说明
图1是实施例二得到的二硫化钼纳米片的原子力显微镜图；
图2是实施例三得到的二硫化钨纳米片的原子力显微镜图；
图3是实施例八得到的石墨相氮化碳纳米片的透射电子显微镜图（TransmissionElectron Microscopy，TEM）；
图4是实施例八得到的石墨相氮化碳纳米片的高分辨透射电子显微镜图（HighResolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM）；
图5是实施例八得到的石墨相氮化碳纳米片的原子力显微镜图（Atomic ForceMicroscopy，AFM）。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在惰性气体保护的环境下按摩尔比为1︰（1～10）称取碱金属和层状化合物，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1～2h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料；
其中步骤一所述的碱金属为锂、钠或钾；
所述的层状化合物为石墨、五氧化二钒、三氧化钼、六方氮化硼、金属二硫化物MX2，（其中M=Sn、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo或W，X=S、Se或Te）、Hofmann型化合物Ni(CN)2NH3、高岭石、地开石、叶腊石、水滑石（LDHs）、类水滑石、过渡金属氧化物YO2（其中Y=Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co或Ni）、石墨相氮化碳、蒙脱石、皂石、蛭石或白云石。
本实施方式通过步骤三通过振荡石英管使液氨中的碱金属离子逐渐***层状化合物，一般振荡石英管的时间为20min至1h。步骤四在层状化合物放入去离子水超声过程中可观察到气泡的产生。步骤五放入离心机中离心是为了除去大尺寸颗粒。
本实施方式层状化合物中的水滑石的通式为[Mg1-xMx III(OH)2][Ax/n]mH2O，其中MIII为离子半径与镁离子接近的三价金属离子，如MIII=Al3+、Cr3+、Co3+、Fe3+、Sc3+或V3+，An-为阴离子，如An-=CO3 2-、NO3 -、F-、Cl-、Br-、I-、CrO4 2-、H2PO4 -、PO4 3-、SO4 2-或SO3 2-；类水滑石的通式为[M1-x IIMx III(OH)2][Ax/n]mH2O，其中MII=Mg、Fe、Co、Ni、Mn或Zn，MIII=Al、Fe、Cr、Mn或V；An-为阴离子，如An-=CO3 2-、NO3 -、F-、Cl-、Br-、I-、CrO4 2-、H2PO4 -、PO4 3-、SO4 2-或SO3 2-。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的碱金属的纯度不小于99.9%。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的层状化合物的纯度不小于99.9%。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一在惰性气体保护的环境下按摩尔比为1︰2称取碱金属和层状化合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二所述的冷却石英管的冷却方式是采用液氮冷却或采用乙醇与水的冰水混合物冷却。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五所述的放入离心机离心，其中离心的速率为3000r/min～15000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
实施例一：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的石墨粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二维纳米石墨烯。
实施例二：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二硫化钼粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二硫化钼纳米片，其原子力显微镜下的图像如图1所示，图中虚线处纳米片的厚度约为3.5nm。
实施例三：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二硫化钨粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二硫化钨纳米片，其原子力显微镜下的图像如图2所示，图中虚线处纳米片的厚度约为3.0nm。
实施例四：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二硫化钛粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二硫化钛纳米片，本实施例的产率为80%。
实施例五：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二碲化钼粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二碲化钼纳米片。
实施例六：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二硒化钼粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二硒化钼纳米片，本实施例的产率为80%。
实施例七：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的二硒化钨粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为二硒化钨纳米片。
实施例八：本实施例利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在氩气保护的手套箱中称取0.005mol金属锂和0.01mol的石墨相氮化碳粉末，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后用液氮冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1.5h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中以4000r/min的速度离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料。
本实施例步骤三振荡30min后液氨溶液的蓝色褪去。
本实施例得到的二维纳米材料为石墨相氮化碳纳米片，其透射电子显微镜图如图3和图4所示，原子力显微镜图如图5所示，其中图5中虚线处纳米片的厚度约为2.5nm，各层的间距为0.35nm。本实施例的产率为80%。
通过以上实施例表明，利用溶于液氨的碱金属对层状化合物进行插层，并将插层后的化合物在去离子水中超声，可以有效地实现对层状化合物的剥离，制备出超薄的二维纳米材料。
Claims (6)
1.一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法按下列步骤实现：
一、在惰性气体保护的环境下按摩尔比为1︰（1～10）称取碱金属和层状化合物，然后放入石英管中；
二、将石英管抽真空至10-4Pa后充入纯度为99.9999%的氨气，然后冷却石英管至管中的氨气液化，碱金属溶于液氨使液氨溶液呈现蓝色；
三、振荡石英管，在振荡石英管的过程中对石英管进行持续冷却，振荡至液氨溶液的蓝色褪去，然后在室温下汽化液氨并抽出，得到插层后的层状化合物；
四、将步骤三得到的插层后的层状化合物放入去离子水中超声1～2h，得到纳米材料水溶液；
五、把步骤四的纳米材料水溶液放入离心机中离心，然后在离心后的上层液体中收集得到二维纳米材料；
其中步骤一所述的碱金属为锂、钠或钾；
所述的层状化合物为石墨、五氧化二钒、三氧化钼、六方氮化硼、金属二硫化物MX2（其中M=Sn、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo或W，X=S、Se或Te）、Hofmann型化合物Ni(CN)2NH3、高岭石、地开石、叶腊石、水滑石、类水滑石、过渡金属氧化物YO2（其中Y=Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co或Ni）、石墨相氮化碳、蒙脱石、皂石、蛭石或白云石。
2.根据权利要求1所述的一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于步骤一所述的碱金属的纯度不小于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于步骤一所述的层状化合物的纯度不小于99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于步骤一在惰性气体保护的环境下按摩尔比为1︰2称取碱金属和层状化合物。
5.根据权利要求1所述的一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于步骤二所述的冷却石英管的冷却方式是采用液氮冷却或采用乙醇与水的冰水混合物冷却。
6.根据权利要求1所述的一种利用液氨/碱金属溶液制备二维纳米材料的方法，其特征在于步骤五所述的放入离心机离心，其中离心的速率为3000r/min～15000r/min。
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Legal Events
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