CN104389014A - 一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于单晶生长的石英坩埚,包括内层和外层,其中,所述内层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得;所述的外层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成,所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。本发明将石英坩埚分为内外两层生产,内层是采用合成石英,其中在石英的颗粒尺度上进行控制,包括大颗粒与小颗粒;外层通过加入增强相和稳定相控制石英强度,增强相加入的物质为天然硅砂二氧化硅。本发明的制造方法提供了石英坩埚强度高、耐久性好、外层粘度高等物理性质,因此可以防止高温加热导致的石英坩埚的开裂、漏硅。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷领域,具体的涉及一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法。
背景技术
近年来,石英坩埚为节能降耗逐渐向大尺寸方向发展。由于纯石英存在一系列的相变,在单晶加工过程中,存在温度场的变化,这些变化影响了坩埚基体的温度,造成局部温度的差异。提拉法是生产单晶的生长主要工艺,在生产中,它是将籽晶浸在容纳于石英坩埚中的硅熔体中,然后旋转籽晶绳,缓慢向上移动,通过固液界面生长出单晶锭。用于进行提拉法的单晶生长装置通常包括石英坩埚、包围并支撑石英坩埚的坩埚支座、设置在坩埚支座外侧向石英坩埚提供辐射热量的加热器。单晶生产要求石英坩埚的杂质含量少,高温时物理变形小。通常,石英坩埚包括无气泡的透明内层以及设置在内层外侧的外层。容纳空间设置在内层的内侧,石英坩埚具有开放的表面。当石英坩埚长时间保持在约1450℃至1500℃的高温时,石英坩埚被软化,尤其是当石英坩埚尺寸变大后,出现局部温度差异,这些温差会影响坩埚局部的温度,从而导致局部所出现的方石英出现的比例不一,其膨胀系数的存在差异,产生内应力,这一结果导致在高温下坩埚开裂,出现漏硅和强度下降的问题,这对单晶生产是极其危险的事情。
发明内容
发明目的:本发明提出了一种用于单晶生长的石英坩埚,以解决大尺寸坩埚生产中出现的坩埚开裂的问题。
技术手段:为实现上述技术目的,本发明提出一种用于单晶生长的石英坩埚,包括内层和外层,其中,所述内层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得;所述的外层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成,所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。
优选地,所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英;所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
优选地,所述内层中,二氧化硅颗粒与纳米二氧化硅颗粒的质量比为90∶1~90∶10,优选为90∶2。
所述外层中,二氧化硅颗粒、纳米二氧化硅、稳定性物质、氮化硅的质量比为(85~95)∶(0.5~1.5)∶(0.5~1.5)∶(1~3),优选地为90∶1∶1∶2。
更为优选地,所述的稳定性物质的粒径为0.4~0.6μm,优选地为0.5μm。
所述的内层的厚度为1~2mm,外层的厚度为8~10mm。
本发明同时提出了上述用于单晶生长的石英坩埚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:通过将0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定性物质和氮化硅按照质量比为(85~95)∶(0.5~1.5)∶(0.5~1.5)∶(1~3)放入坩埚模具中,然后熔化上述物质,从而形成外层;然后将0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅颗粒按照质量比90∶1~90∶10放入上述坩埚模具中,然后熔化,从而在所述外层的内侧形成内层。
其中,所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英;所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
本发明采用大尺寸颗粒与小尺寸颗粒混合方案提高内层的强度,这主要利用大颗粒材料增加强度,采用小颗粒的低熔点的物质改善颗粒之间界面连接性能,从而提高烧结致密度,从而改变其强度,通过采用外加物质来控制、稳定方石英相。在石英坩埚中,所用的石英存在一系列的相变,温度的差异导致局部出现的相比例不同,而不同比例的相,膨胀系数不一致,这种情况的存在导致开裂。本发明采用在外层加入膨胀系数小的物质和稳定相结构办法,实现控制开裂的目标;另外,在本发明的坩埚中,由于Si-N键比Si-O键的共价键特性强,因此外层的玻璃化转变点高、密度高、维氏硬度(Vicker-hardness)高、粘度高、弹性高、化学耐久性好,热膨胀系数低,可以在高温下持续使用而不会出现高温下坩埚开裂、气泡、漏硅和强度下降现象。
附图说明
图1本发明石英坩埚示意图。
具体实施方式
实施例1
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.5mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氮化铝、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1∶1∶2混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为8mm。
再将混合后0.5mm纯石英与50nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶2。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使 用100h,强度达到200MPa,不开裂。
实施例2
一种用于单晶生长的石英坩埚,将2mm天然硅砂、80nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化铝、0.5μm氮化硅的按质量比为85∶0.5∶0.5∶1混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为10mm。
再将混合后1.5mm纯石英与20nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶10。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为2mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用40h,强度达到190MPa,不开裂。
实施例3
一种用于单晶生长的石英坩埚,将1mm天然硅砂、100nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化钛、0.5μm氮化硅的按质量比为95∶1.5∶1.5∶3混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为9mm。
再将混合后2mm纯石英与100nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶5。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.5mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用60h,强度达到180MPa,不开裂。
实施例4
一种用于单晶生长的石英坩埚,将1.5mm天然硅砂、1nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1.5∶1.0∶2混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为9mm。
再将混合后1mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶7。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.5mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用72h,强度达到100MPa,不开裂。
实施例5
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为87∶1.0∶1.0∶3混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为8.5mm。
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。 1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.8mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用63h,强度达到109MPa,不开裂。
实施例6
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为88∶1.0∶1.0∶1混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为8mm。
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.6mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用83h,强度达到99MPa,不开裂。
实施例7
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为94∶1.0∶1.0∶2混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为9.5mm。
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.9mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用67h,强度达到129MPa,不开裂。
实施例8
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为93∶1.5∶1.5∶1混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为9.2mm。
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.5mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用75h,强度达到134MPa,不开裂。
实施例9
一种用于单晶生长的石英坩埚,将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、 0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1.0∶1.5∶2混合均匀放入坩埚模具中,1500℃下熔化形成外层;外层的厚度为9.0mm。
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层,内层的厚度为1.7mm。
石英坩埚尺寸如下:外直径300mm,高度200mm。
实验结果:所制备的坩埚内层透明无气泡,可在1500℃高温一次性持续使用68h,强度达到120MPa,不开裂。
Claims (8)
1.一种用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,包括内层和外层,其中,所述内层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得;所述的外层由0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成,所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英;所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
3.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,所述内层中,二氧化硅颗粒与纳米二氧化硅颗粒的质量比为90∶1~90∶10。
4.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,所述外层中,二氧化硅颗粒、纳米二氧化硅、稳定性物质、氮化硅的质量比为(85~95)∶(0.5~1.5)∶(0.5~1.5)∶(1~3)。
5.根据权利要求1或4所述的用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,所述的稳定性物质的粒径为0.4~0.6μm。
6.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚,其特征在于,所述的内层的厚度为1~2mm,外层的厚度为8~10mm。
7.权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:通过将0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定性物质和氮化硅按照质量比为(85~95)∶(0.5~1.5)∶(0.5~1.5)∶(1~3)放入坩埚模具中,然后熔化上述物质,从而形成外层;然后将0.5mm~2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅颗粒按照质量比90∶1~90∶10放入上述坩埚模具中,然后熔化,从而在所述外层的内侧形成内层。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英;所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
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