CN104389014A - 一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于单晶生长的石英坩埚，包括内层和外层，其中，所述内层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得；所述的外层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成，所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。本发明将石英坩埚分为内外两层生产，内层是采用合成石英，其中在石英的颗粒尺度上进行控制，包括大颗粒与小颗粒；外层通过加入增强相和稳定相控制石英强度，增强相加入的物质为天然硅砂二氧化硅。本发明的制造方法提供了石英坩埚强度高、耐久性好、外层粘度高等物理性质，因此可以防止高温加热导致的石英坩埚的开裂、漏硅。

Description

一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷领域，具体的涉及一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法。 
背景技术
近年来，石英坩埚为节能降耗逐渐向大尺寸方向发展。由于纯石英存在一系列的相变，在单晶加工过程中，存在温度场的变化，这些变化影响了坩埚基体的温度，造成局部温度的差异。提拉法是生产单晶的生长主要工艺，在生产中，它是将籽晶浸在容纳于石英坩埚中的硅熔体中，然后旋转籽晶绳，缓慢向上移动，通过固液界面生长出单晶锭。用于进行提拉法的单晶生长装置通常包括石英坩埚、包围并支撑石英坩埚的坩埚支座、设置在坩埚支座外侧向石英坩埚提供辐射热量的加热器。单晶生产要求石英坩埚的杂质含量少，高温时物理变形小。通常，石英坩埚包括无气泡的透明内层以及设置在内层外侧的外层。容纳空间设置在内层的内侧，石英坩埚具有开放的表面。当石英坩埚长时间保持在约1450℃至1500℃的高温时，石英坩埚被软化，尤其是当石英坩埚尺寸变大后，出现局部温度差异，这些温差会影响坩埚局部的温度，从而导致局部所出现的方石英出现的比例不一，其膨胀系数的存在差异，产生内应力，这一结果导致在高温下坩埚开裂，出现漏硅和强度下降的问题，这对单晶生产是极其危险的事情。 
发明内容
发明目的：本发明提出了一种用于单晶生长的石英坩埚，以解决大尺寸坩埚生产中出现的坩埚开裂的问题。 
技术手段：为实现上述技术目的，本发明提出一种用于单晶生长的石英坩埚，包括内层和外层，其中，所述内层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得；所述的外层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成，所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。 
优选地，所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英；所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。 
优选地，所述内层中，二氧化硅颗粒与纳米二氧化硅颗粒的质量比为90∶1～90∶10，优选为90∶2。 
所述外层中，二氧化硅颗粒、纳米二氧化硅、稳定性物质、氮化硅的质量比为(85～95)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(1～3)，优选地为90∶1∶1∶2。 
更为优选地，所述的稳定性物质的粒径为0.4～0.6μm，优选地为0.5μm。 
所述的内层的厚度为1～2mm，外层的厚度为8～10mm。 
本发明同时提出了上述用于单晶生长的石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过将0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定性物质和氮化硅按照质量比为(85～95)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(1～3)放入坩埚模具中，然后熔化上述物质，从而形成外层；然后将0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅颗粒按照质量比90∶1～90∶10放入上述坩埚模具中，然后熔化，从而在所述外层的内侧形成内层。 
其中，所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英；所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。 
本发明采用大尺寸颗粒与小尺寸颗粒混合方案提高内层的强度，这主要利用大颗粒材料增加强度，采用小颗粒的低熔点的物质改善颗粒之间界面连接性能，从而提高烧结致密度，从而改变其强度，通过采用外加物质来控制、稳定方石英相。在石英坩埚中，所用的石英存在一系列的相变，温度的差异导致局部出现的相比例不同，而不同比例的相，膨胀系数不一致，这种情况的存在导致开裂。本发明采用在外层加入膨胀系数小的物质和稳定相结构办法，实现控制开裂的目标；另外，在本发明的坩埚中，由于Si-N键比Si-O键的共价键特性强，因此外层的玻璃化转变点高、密度高、维氏硬度(Vicker-hardness)高、粘度高、弹性高、化学耐久性好，热膨胀系数低，可以在高温下持续使用而不会出现高温下坩埚开裂、气泡、漏硅和强度下降现象。 
附图说明
图1本发明石英坩埚示意图。 
具体实施方式
实施例1 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.5mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氮化铝、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1∶1∶2混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为8mm。 
再将混合后0.5mm纯石英与50nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶2。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使 用100h，强度达到200MPa，不开裂。 
实施例2 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将2mm天然硅砂、80nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化铝、0.5μm氮化硅的按质量比为85∶0.5∶0.5∶1混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为10mm。 
再将混合后1.5mm纯石英与20nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶10。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为2mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用40h，强度达到190MPa，不开裂。 
实施例3 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将1mm天然硅砂、100nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化钛、0.5μm氮化硅的按质量比为95∶1.5∶1.5∶3混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为9mm。 
再将混合后2mm纯石英与100nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶5。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.5mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用60h，强度达到180MPa，不开裂。 
实施例4 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将1.5mm天然硅砂、1nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1.5∶1.0∶2混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为9mm。 
再将混合后1mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶7。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.5mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用72h，强度达到100MPa，不开裂。 
实施例5 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为87∶1.0∶1.0∶3混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为8.5mm。 
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。 1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.8mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用63h，强度达到109MPa，不开裂。 
实施例6 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为88∶1.0∶1.0∶1混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为8mm。 
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.6mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用83h，强度达到99MPa，不开裂。 
实施例7 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为94∶1.0∶1.0∶2混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为9.5mm。 
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.9mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用67h，强度达到129MPa，不开裂。 
实施例8 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为93∶1.5∶1.5∶1混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为9.2mm。 
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.5mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用75h，强度达到134MPa，不开裂。 
实施例9 
一种用于单晶生长的石英坩埚，将0.8mm天然硅砂、10nm纳米二氧化硅、 0.5μm氧化锆、0.5μm氮化硅的按质量比为90∶1.0∶1.5∶2混合均匀放入坩埚模具中，1500℃下熔化形成外层；外层的厚度为9.0mm。 
再将混合后0.8mm纯石英与80nm纳米二氧化硅颗粒按质量比为90∶3。1500℃下熔融在外层内侧形成内层，内层的厚度为1.7mm。 
石英坩埚尺寸如下：外直径300mm，高度200mm。 
实验结果：所制备的坩埚内层透明无气泡，可在1500℃高温一次性持续使用68h，强度达到120MPa，不开裂。 

Claims (8)

1.一种用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，包括内层和外层，其中，所述内层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅制备而得；所述的外层由0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定相物质和氮化硅按比例制备而成，所述的稳定性物质为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氮化钛、氮化铝和氮化锆中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英；所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
3.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，所述内层中，二氧化硅颗粒与纳米二氧化硅颗粒的质量比为90∶1～90∶10。
4.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，所述外层中，二氧化硅颗粒、纳米二氧化硅、稳定性物质、氮化硅的质量比为(85～95)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(1～3)。
5.根据权利要求1或4所述的用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，所述的稳定性物质的粒径为0.4～0.6μm。
6.根据权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚，其特征在于，所述的内层的厚度为1～2mm，外层的厚度为8～10mm。
7.权利要求1所述的用于单晶生长的石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过将0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒、100nm以下的纳米二氧化硅、稳定性物质和氮化硅按照质量比为(85～95)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(1～3)放入坩埚模具中，然后熔化上述物质，从而形成外层；然后将0.5mm～2mm的二氧化硅颗粒和100nm以下的纳米二氧化硅颗粒按照质量比90∶1～90∶10放入上述坩埚模具中，然后熔化，从而在所述外层的内侧形成内层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述内层中的二氧化硅颗粒为纯石英；所述外层中的二氧化硅颗粒为天然硅砂。
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