CN102879392A - 一种检测植物体中铀含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，最后通过亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。本发明适用于含铀0.003%~0.03%植物样品的检测，涵盖铀矿矿区采集到的所有待检测植物体中铀含量范围，运用滴定法对植物中铀含量进行快速检测，检测方法所需仪器简单，检测时间短，检测效果好，滴定终点清晰，结果准确，方法简便，成本低，运用范围广，检测过程不受植物体中其他重金属的干扰，通过标准溶液回收试验研究结果表明，误差仅仅相差十万分之三，对铀矿地区环境治理的研究有着重要的意义。

Description

一种检测植物体中铀含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种检测铀污染环境中生长的植物体中铀含量的检测方法，具体涉及一种检测植物体中铀含量的方法。 
背景技术
常年生长在被铀污染环境中的植物，通过根系吸附了土壤中多种金属离子，尤其是铀离子。对铀污染环境中植物体内铀含量进行快速、方便、准确、批量的检测，不仅对铀污染环境中铀富集植物的快速筛选有着密切的关系，同时对铀污染环境中的植物修复，对铀矿矿山废弃地生态修复与重建过程中的基质改良、植被重建和铀矿冶的节能减排研究都有着十分重要的意义。但迄今为止，植物中铀含量的检测一般采用ICP-AES、ICP-MS等检测方法，这些方法存在费钱、费时、费事、费力等缺陷。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测植物体中铀含量的方法。 
本发明通过如下技术方案实现： 将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，取出冷却得试样；再对试样处理：将试样坩埚中，用盐酸和过氧化氢对其进行处理，加热蒸发至不冒泡，再磷酸和氢氟酸加热分解，分解后取下冷却，用稀磷酸用于洗涤烧杯和残渣，离心后取上层清液； 
将上层清液置于烧杯中采用亚钛还原钒酸铵微量滴定法进行滴定：
滴加硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌，再滴加三氯化钛，至溶液呈紫色，后再追加三氯化钛；之后滴加亚硝酸钠与尿素的混合溶液，出现浅棕黑色后；再滴加次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色；再滴加所述亚硝酸钠与尿素的混合溶液，产生气泡后，搅拌至气泡除尽，清置；再滴加二苯胺磺酸钠指示剂，搅拌；再滴加钒酸铵标准溶液滴定至微***为终点；记下消耗钒酸铵标准溶液体积，同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。
优选具体检测方法为： 
（1）植物样品的预处理：将样品洗净晾干后称重，放入100—110℃的烘箱干燥3.5—4.5h至恒重，用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎，称重，把捣碎好的样品放在平板炉上灰化，灰化后放入750—800℃的马弗炉中煅烧25—35min，取出冷却得试样；
（2）样品处理：称取0.1—0.5g上述试样于50ml坩埚中，加入0.5—1.5毫升水润湿，加0.8—1.2ml浓度为37.5%的盐酸和0.4—0.6ml浓度为30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡，再加2.5—3.5ml浓度为85%的磷酸和0.8—1.2ml浓度为47%氢氟酸，于200℃—220℃控温电热板上加热分解12—18min，取下冷却，将试样溶液转入离心管中，并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合，混合后的磷酸液用于洗涤坩埚的残渣，将洗涤后溶液也一并加入离心管中，并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管10ml处，摇匀，将离心管放入离心机上，以3600r/min转速离心8—12min，取出离心管，将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中；
（3）亚钛还原钒酸铵微量滴定法：在上述倒入50ml烧杯中的上清液中，用滴管来滴定每滴是0.05ml，加2滴浓度为10%的硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动电源搅拌，再滴加浓度为15%的三氯化钛，至溶液呈紫色，再追加1滴浓度为15%的三氯化钛；之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比1:1的混合溶液，出现浅棕黑色后，再滴加浓度为0.3mol/L的次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色，再滴加10滴所述尿素—亚硝酸钠混合液，产生气泡，搅拌0.8—2min，气泡除尽，关闭电源，放置1—2min，加入2—4滴二苯胺磺酸钠指示剂，开动电源搅拌，再开启微量滴定管，用钒酸铵标准溶液滴定至微***为终点，记下消耗钒酸铵标准溶液体积；同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按下式计算分析结果：
Figure 929864DEST_PATH_IMAGE001
T—钒酸铵标准溶液对铀的滴定度 g/ml；
V—滴定消耗钒酸铵标准溶液体积 ml；
V0—滴定试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积 ml；
m—称样质量 g；
以上所述的百分比如无特别说明，均为质量百分比。
本发明适用于含铀0.003%~0.03%植物样品的检测，涵盖铀矿矿区采集到的所有待检测植物体中铀含量范围， 运用滴定法对植物中铀含量进行快速检测，检测方法所需仪器简单，检测时间短，检测效果好，结果准确，方法简便，成本低，运用范围广，检测过程不受植物体中其他重金属的干扰，通过标准溶液回收试验研究结果表明，误差仅仅相差十万分之三，对铀矿地区环境治理的研究有着重要的意义。 
具体实施方式
本发明通过下面的实例可以对本发明作进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实例。 
实施例1： 
以铀矿鬼针草(Bidenspilosa Linn.)为例，详尽实验操作过程如下：
（1）鬼针草预处理
将鬼针草连（含根、茎、叶、花、果）采集，洗净晾干后，放入105℃的烘箱干燥4h至恒重，用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎，称重（m1：25.309g），把捣碎好的样品放在平板炉上灰化并称重（m2：3.216g），称取灰化后样品（m3：2.849g），放入750℃的马弗炉中煅烧30min，取出冷却得试样并称重（m4：1.833g）。
称取预处理后的试样（m5：0.489g）于50ml坩埚中，坩埚的材料为聚四氟乙烯，加入1ml水润湿，加1ml浓度是37.5%的盐酸和0.5ml 30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡，再加3ml85%磷酸和1ml47%氢氟酸，于200℃控温电热板上加热分解15min，取下冷却，将试样溶液转入离心管中，并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合，混合后的磷酸液用于洗涤坩埚的残渣，将洗涤后溶液也一并加入离心管中，并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管10ml处，摇匀，将离心管放入离心机上，以3600r/min转速离心10min，取出离心管，将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中。 
（2）滴定检测过程 
在上述倒入50ml烧杯中的上清液中，用滴管来滴定每滴是0.05ml，滴加2滴10%硫酸亚铁铵溶液，置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动电源搅拌，滴加2-3滴15%三氯化钛，至溶液呈紫色，溶液呈紫色后再追加1滴浓度为15%的三氯化钛；之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比1:1的混合溶液，出现浅棕黑色，再加7~8滴0.3mol/L次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色，再滴加10滴所述尿素-亚硝酸钠混合液，产生气泡，搅拌1min，气泡除尽，关闭电源，放置1~2min，加入2~4滴二苯胺磺酸钠指示剂，开动电源搅拌，再开启微量滴定管，微量滴定管滴定时，每滴是0.02ml，用钒酸铵标准溶液滴定至微***为终点，记下消耗钒酸铵标准溶液体积V（V=4.767ml）；同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积V0（V0=0.02ml）。
（2）鬼针草吸附铀含量计算过程 
Figure 2012103891672100002DEST_PATH_IMAGE002
煅烧后样品中铀含量ω 1， （其中钒酸铵滴定度为T U / NH4VO3 =0.1389mg/ml ）
Figure 518288DEST_PATH_IMAGE003
植物体吸附铀含量ω
Figure 824374DEST_PATH_IMAGE004
其中：
T为钒酸铵的滴定度，mg/ml；
V为滴定消耗钒酸铵溶液的体积，ml；
V0为滴定空白消耗钒酸铵溶液的体积为0.02ml；
m1为碳化前植物干重，g；
m2为碳化后灰重量，g；
m3为750℃煅烧前植物灰重，g；
m4为煅烧后植物灰重，g；
以上所述的百分比如无特别说明，均为质量百分比。
通过公式计算，最后获得鬼针草吸附铀含量是0.110mg/g。 

Claims (3)

1.一种检测植物体吸附铀含量的方法，其特征在于：将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，取出冷却得试样；再对试样处理：将试样坩埚中，用盐酸和过氧化氢对其进行处理，加热蒸发至不冒泡，再磷酸和氢氟酸加热分解，分解后取下冷却，用稀磷酸用于洗涤烧杯和残渣，离心后取上层清液；
将上层清液置于烧杯中采用亚钛还原钒酸铵微量滴定法进行滴定：
滴加硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌，再滴加三氯化钛，至溶液呈紫色，后再追加一次三氯化钛；之后滴加亚硝酸钠与尿素的混合溶液，出现浅棕黑色后；再滴加次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色；再滴加所述亚硝酸钠与尿素的混合溶液，产生气泡后，搅拌至气泡除尽，清置；再滴加二苯胺磺酸钠指示剂，搅拌；再滴加钒酸铵标准溶液滴定至微***为终点；记下消耗钒酸铵标准溶液体积，同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。
2.如权1所述一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于操作步骤和检测过程依次为：
（1）植物样品的预处理：将样品洗净晾干后称重，放入100—110℃的烘箱干燥3.5—4.5h至恒重，用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎，称重，把捣碎好的样品放在平板炉上灰化，灰化后放入750—800℃的马弗炉中煅烧25—35min，取出冷却得试样；
（2）样品处理：称取0.1—0.5g上述试样于50ml坩埚中，加入0.5—1.5毫升水润湿，加0.8—1.2ml浓度为37.5%的盐酸和0.4—0.6ml浓度为30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡，再加2.5—3.5ml浓度为85%的磷酸和0.8—1.2ml浓度为47%氢氟酸，于200℃—220℃控温电热板上加热分解12—18min，取下冷却，将试样溶液转入离心管中，并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合，混合后的磷酸液用于洗涤坩埚的残渣，将洗涤后溶液也一并加入离心管中，并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管10ml处，摇匀，将离心管放入离心机上，以3600r/min转速离心8—12min，取出离心管，将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中；
（3）亚钛还原钒酸铵微量滴定法：在上述倒入50ml烧杯中的上清液中，用滴管来滴定每滴是0.05ml，加2滴浓度为10%的硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动电源搅拌，再滴加浓度为15%的三氯化钛，至溶液呈紫色，再追加1滴浓度为15%的三氯化钛；之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比1:1的混合溶液，出现浅棕黑色后，再滴加浓度为0.3mol/L的次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色，再滴加10滴所述尿素—亚硝酸钠混合液，产生气泡，搅拌0.8—2min，气泡除尽，关闭电源，放置1—2min，加入2—4滴二苯胺磺酸钠指示剂，开动电源搅拌，再开启微量滴定管，用钒酸铵标准溶液滴定至微***为终点，记下消耗钒酸铵标准溶液体积；同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按下式计算分析结果：
Figure 58833DEST_PATH_IMAGE001
T—钒酸铵标准溶液对铀的滴定度 g/ml；
V—滴定消耗钒酸铵标准溶液体积 ml；
V0—滴定试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积 ml；
m—称样质量 g；
以上所述的百分比如无特别说明，均为质量百分比。
3.如权2所述一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于坩埚的材料为聚四氟乙烯。
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