CN104355973B - 一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，该方法为：一、将三聚甲醛预热后与甲缩醛混合均匀送入固定床反应器中进行醚化反应；二、将经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏，从反应精馏塔塔底采出PODE2-8；三、将PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水，然后输送至第一精制塔中，从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中，从第二精制塔塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔塔底采出PODE6-8。采用本发明的方法制备PODE3-8，聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中PODE3-8的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE3-5。

Description

一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法
技术领域
本发明属于聚甲氧基二甲醚制备技术领域，具体涉及一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法。
背景技术
聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)是国际上公认的能降低油耗和减少尾气污染的新型环保型柴油含氧组分。PODE3-8的十六烷值大于76，含氧量47％～50％，沸程153℃～268℃，它与柴油的互溶性极好，可以任意比例调合到柴油中，增加柴油含氧量，改善柴油燃烧性能，使汽车尾气污染减排50％以上，尤其是大幅度降低了尾气中的SO2、NOX、CO和CmHn的排放。
聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)可以作为清洁柴油组分的广阔用途引起世人的高度关注。世界上有几个国家开始从事PODE3-8制备的研究探索工作。最早是美国，之后欧洲的几家公司也相继跟进。近几年来，我国的几家科研院所和高等院校也开展了这方面的试验研究工作，研究工作虽然取得了不少成果，但都没有明显的技术突破，离工业化还有相当大的距离。研究中暴露了不少关键性的技术问题，尚有待解决。有的研究报道采用固体强酸性阳离子交换树脂作催化剂，虽然反应混合物与催化剂容易分离，但催化剂的活性低、产物收率低。有的研究报道采用离子液体催化剂，虽然催化活性高，但反应混合物与催化剂难分离，分子中不同碳原子数目的产物所占比例不稳定且不合理，催化剂对制备设备有严重腐蚀。
有的研究报道是把制备装置与分离装置分开，制备PODE3-8过程中既有原料带入的水，又有反应生成的水，水的存在会使PODE3-8水解生成半缩醛、低聚合度聚甲醛。这些水解产物的沸点与PODE3-8接近，PODE3-8的水解不但降低了产品的收率，还使产品的分离困难。
精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。典型的精馏设备是连续精馏装置，主要包括精馏塔、再沸器和冷凝器等。习惯上，将液体混合物中的易挥发组分A称为轻组分，难挥发组分B则称为重组分。化工生产中，反应和分离两种操作通常分别在两类单独的设备中进行。若能将两者结合起来，在一个设备中同时进行，将反应生成的产物或中间产物及时分离，则可以提高产品的收率，同时又可利用反应热供产品分离，达到节能的目的。反应精馏就是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。伴有化学反应的精馏方法,有的用精馏促进反应,有的用反应促进精馏。其中，用精馏促进反应，就是通过精馏不断移走反应的生成物，以提高反应转化率和收率。
国内外合成聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的原材料主要有:甲醇、甲醛、甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛、二甲醚等。其中，以甲缩醛与三聚甲醛为原料，通过固定床反应器合成聚氧亚甲基二甲醚时，需要通过反应蒸馏塔对固定床反应器的反应器进行反应蒸馏。
现如今，通过固定床反应器合成聚氧亚甲基二甲醚时，所采用的反应蒸馏塔一般都不带侧线反应器，实际使用时存在以下问题：第一、反应器布设在塔体内，使得塔体积较大，投入成本较高，并且影响反应转化率和产品收率(也称产率)；第二、反应器内所装的催化剂不易装入塔内，费工费时；第三、塔内反应产物与催化剂不易分离，并且催化剂易对塔体造成腐蚀；第四、使用效果较差，塔内反应产物分布不均匀、不稳定，反应转化率和产品收率产率较低，工业化程度较低，并且原料利用率较低，生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法。该方法通过将固定床反应器中反应后的物料送入塔体外侧设置有侧线反应器且上部塔体的上部为集束精馏段的反应精馏塔中，边反应边精馏，大大减少了PODE3-8与反应生成的水发生水解反应的机会，提高了PODE3-8的纯度和收率，又简化了工艺过程，降低了能耗，节省了设备投资。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三聚甲醛预热至65℃～100℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照(1.0～3.0):1的摩尔比混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器中进行醚化反应；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述醚化反应的温度为50℃～130℃，压力为0.10MPa～0.65MPa；
步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏，从反应精馏塔塔底采出PODE2-8；所述反应精馏塔包括呈竖直向布设的精馏塔塔体和多个布设在所述精馏塔塔体外侧的侧线反应器，多个所述侧线反应器由上至下布设；所述精馏塔塔体包括上部塔体、位于上部塔体正下方的下部塔体和连接于上部塔体与下部塔体之间的中部塔体；所述上部塔体的上部为集束精馏段且其下部为上塔板布设段，所述集束精馏段内分隔为多个呈竖直向布设的集束精馏区，所述上塔板布设段与上部塔体顶部之间通过多个所述集束精馏区连通，每个所述集束精馏区均为一个小口径精馏塔，所述小口径精馏塔的直径为φ25mm～φ150mm；所述上塔板布设段和下部塔体内均由上至下设置有多块塔板，所述下部塔体内设置塔板的节段为下塔板布设段，所述上部塔体顶部开有气体出口，所述下部塔体底部开有液体出口；位于所述上塔板布设段和所述下塔板布设段之间的所述精馏塔塔体由上至下分隔为多个填料段，多个所述填料段的数量与多个所述侧线反应器的数量相同，多个所述侧线反应器的布设位置分别与多个所述填料段的布设位置一一对应，且多个所述侧线反应器分别安装于多个所述填料段外侧；多个所述填料段的结构相同，每个所述填料段内均设置有一个填料床，所述填料床包括布设于所述填料段内的填料层、位于所述填料层正上方的液体分布器和位于所述填料层正下方的集液盘，所述液体分布器和集液盘均安装于所述填料段内；上下相邻两个所述填料段分别为上填料段和位于所述上填料段正下方的下填料段，所述上填料段内所装的集液盘与所述下填料段内所装的液体分布器内部连通且二者组成液体收集及再分布器；多个所述填料段中位于最下部的填料段为底部填料段，所述底部填料段内所装的集液盘与下部塔体内部相通；所述侧线反应器内装填有催化剂；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述反应精馏塔的塔顶温度为43℃～55℃，塔底温度为100℃～105℃；所述反应精馏过程中侧线反应器内的反应温度为50℃～100℃，反应压力为0.45MPa～0.5MPa；
步骤三、将步骤二中从反应精馏塔塔底采出的PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水；将经脱水后的PODE2-8输送至第一精制塔中，从第一精制塔塔顶采出PODE2，采出的PODE2经塔顶泠凝器冷凝后输送至反应精馏塔中循环利用，从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中，从第二精制塔塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔塔底采出PODE6-8；所述第一精制塔的塔顶温度为103℃～108℃，塔底温度为128℃～138℃；所述第二精制塔的塔顶温度为110℃～190℃，塔底温度为200℃～350℃。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤一和步骤二中所述稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法为：将质量浓度为1％～5％的硝酸镧水溶液和质量浓度为1％～5％的碱式硝酸铈水溶液按照硝酸镧和碱式硝酸铈的质量比为(1～2):1的比例混合均匀，然后将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于混合后的溶液中浸泡2h～4h，将浸泡后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于离心过滤机中过滤，再将过滤后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于真空干燥器中，在温度为40℃～50℃，真空度为1kPa～2kPa的条件下干燥至含水量不大于0.1％，得到稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述侧线反应器和所述填料段的数量均为3个～10个。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中多个所述侧线反应器的结构均相同；所述侧线反应器包括反应器外壳和供反应器外壳内所装催化剂层放置的催化剂支撑件，所述催化剂支撑件安装在反应器外壳内，所述反应器外壳顶部开有反应器进口且其底部开有反应器出口；每个所述填料段的上部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器的反应器进口相接的上反应器接口，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器的反应器出口相接的下反应器接口。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述反应器外壳为呈竖直向布设的圆柱状壳体；所述催化剂支撑件为安装在反应器外壳内侧下部的可拆装支撑件，所述可拆装支撑件呈水平布设且其包括水平支撑骨架和安装在所述水平支撑骨架上的水平支撑网，所述反应器外壳的内侧底部固定安装有固定支撑件，所述可拆装支撑件位于固定支撑件的正上方，所述固定支撑件呈水平布设且其包括外固定圈和安装在外固定圈内的多道内支撑梁，多道所述内支撑梁均呈水平布设且其均布设在同一水平面上；所述外固定圈固定在反应器外壳的内侧壁上；所述反应器外壳的下部外侧壁上设置有手孔，所述手孔位于固定支撑件与可拆装支撑件之间。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体的侧壁上由上至下开有多个分别与多个填料段内所装液体分布器内部相通的分布器进料口，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其内部所装集液盘内部相通的集液盘出口；所述上填料段内所装液体分布器的集液盘出口通过连接管与所述下填料段内所装液体分布器的分布器进料口相接；所述下部塔体的上部侧壁上设置有塔体下部进口，所述底部填料段内所装液体分布器的集液盘出口通过连接管与塔体下部进口相接。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体为圆柱状塔体，所述集束精馏段内装有上安装板和位于上安装板正下方的下安装板，所述上安装板和下安装板均为呈水平布设的圆形板，所述上安装板和下安装板的外侧壁与上部塔体的内侧壁之间均密封连接；所述上安装板和下安装板之间安装有多个竖向精馏管，所述竖向精馏管为圆管，且每个所述竖向精馏管均为一个集束精馏区；所述上安装板上开有多个分别供多个所述竖向精馏管上端安装的上安装孔，所述下安装板上开有多个分别供多个所述竖向精馏管下端安装的下安装孔，多个所述下安装孔分别位于多个所述上安装孔的正下方；每个所述竖向精馏管的上端与上安装板之间以及其下端与下安装板之间均密封连接。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述中部塔体由上至下分为多个塔体节段，多个所述塔体节段中位于最上部的塔体节段为顶部塔体节段，多个所述塔体节段中位于最下部的塔体节段为底部塔体节段；所述塔体节段的数量与所述填料段的数量相同，所述顶部填料段内所装的液体分布器安装在上部塔体内，所述顶部填料段内所装的所述填料层和集液盘均安装在所述顶部塔体节段内，所述底部填料段内所装的所述填料层和集液盘均安装在所述底部塔体节段内；多个所述塔体节段中除所述底部塔体节段之外的各塔体节段内均由上至下安装有一个填料层、一个集液盘和一个液体分布器；所述填料层的下部设置有支撑格栅且其上部装有下压格栅，所述填料层装于支撑格栅与下压格栅之间，所述支撑格栅与下压格栅均安装在所述中部塔体内。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体为圆柱状塔体；所述液体分布器为管式分布器，所述管式分布器为呈水平布设的圆形分布器，所述圆形分布器包括一根主管和多根由左至右布设的支管，所述主管位于所述圆形分布器中部，多根所述支管均布设在同一水平面且其呈平行布设，每根所述支管的上侧壁上均由前至后开有多个支管出气孔，且每根所述支管的下侧壁上均由前至后开有多个液体分布孔；所述主管与支管呈垂直布设，多根所述支管的管径均相同，所述主管的管径大于支管的管径，所述主管的上侧壁上由左至右开有多个主管出气孔且其前后侧壁上均由左至右开有多个分别供多根所述支管安装的支管安装孔，多个所述支管安装孔的数量与所述圆形分布器中支管的数量相同，且多个所述支管安装孔的布设位置分别与所述圆形分布器中多根所述支管的布设位置一一对应，多根所述支管均安装在主管上，且每根所述支管与主管的连接处上侧壁上均开有与主管内部相通的进液孔。
上述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体的侧壁上由上至下开有多个分别与多个填料段内所装液体分布器内部相通的分布器进料口；所述上填料段内所装的集液盘与所述下填料段内所装液体分布器的分布器进料口内部连通；
所述主管的一端密封且其另一端与分布器进料口相接，多根所述支管呈均匀布设，每根所述支管上所开的多个所述支管出气孔和多个所述液体分布孔均呈均匀布设，多个所述主管出气孔呈均匀布设。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所用的催化剂为自主研发的稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，催化剂的催化活性高达95％，选择性达95％，与反应混合物易分离，对设备弱腐蚀或不腐蚀。
2、本发明通过将固定床反应器中反应后的物料送入塔体外侧设置有侧线反应器且上部塔体的上部为集束精馏段的反应精馏塔中，边反应边精馏，大大减少了PODE3-8与反应生成的水发生水解反应的机会，提高了PODE3-8的纯度和收率，又简化了工艺过程，降低了能耗，节省了设备投资。
3、本发明的反应精馏塔结构简单、设计合理且投入成本较低。
4、本发明的反应精馏塔的侧线反应器内催化剂装入方便且侧线反应器更换、维修简便，省工省时。
5、本发明所采用的液体分布器结构简单、加工简便且使用效果好，使得反应精馏塔内反应产物分布均匀、稳定。
6、本发明所采用的侧线反应器结构简单、加工简便且使用效果好，安装布设方便。
7、本发明的反应精馏塔整体结构设计合理，上部塔体的上部为集束精馏段且其下部为上塔板布设段，集束精馏段内分隔为多个呈竖直向布设的集束精馏区，上塔板布设段与上部塔体顶部之间通过多个所述集束精馏区连通，每个集束精馏区均为一个小口径精馏塔；上塔板布设段内均由上至下设置有多块塔板。经分析研究发现：传统的多塔节单塔串联精馏塔，塔效很低，对于填料塔来讲，造成低塔效的原因很多，主要原因是回流液从塔截面温度最低的塔壁形成壁流，和塔上升的气相从塔中间阻力最小处快速通过，气液交换效率很差，尽管在塔内件上下了很多功夫，但终究未能取得塔板数数量级提高的突破。
本发明所采用的集束精馏段中多个小口径精馏塔并联，实现了集束精馏，集束精馏的原理如下：由于填料塔是从塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下；从塔底上升气体与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质；这样，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。
实际使用时，当液体沿填料层向下流动时，有逐渐向塔壁集中的趋势，使得塔壁附近液流量逐渐增大，这种现象称为壁流。壁流效应造成气液两相在填料层中分布不均，从而使传质效率下降，尤其当填料层较高、塔径较大时，精馏效率会严重下降，甚至失去分离效果。本发明所采用的集束精馏段中采用由多个小口径精馏塔并联形成一个大直径精馏塔代替单个大直经塔，使塔内填料直径减小，避免了壁流倾向，从而使塔的分离效率明显提高。
集束精馏具有以下特点:传质效率高，设备体积小，停留时间短，持液量可大可小，抗堵能力强，操作参数弹性大，维修方便，适用于难分离的物料、热敏物料、高粘度物料等，还解决了小试到工业放大的计算预差，集束精馏基本可以做到，小试时塔高是多少，放大生产后塔高仍是多少。因此工业精馏采用此新技术后，所带来的节省设备及加工材料、节约投资、降低投资风险、降低单位GDP能耗、减少土地资源等效果非常显著。
集束精馏把实验室无壁流、气液全交换的小塔经高效精馏塔直接移植到工业生产中，为克服工业放大因塔釜加大而带来的相应的扩径要求，采用集束并联的方式解决，这样既保证了实验室小口径塔的高塔板数，又防止了因工业放大塔径带来的塔效损失，从而避开了以塔高补塔效传统精馏模式。并联小口径精馏塔之塔效与传统大口径精馏塔塔效相差多个数量级，也就是说对于原10米高的大口径精馏塔，集束精馏的塔体高度只需1米；对于传统20米高的大口径串联塔，集束精馏的塔体高度只需2米，余者类推。由于塔高成数量级下降，塔釜的操作温度也有所下降，因而集束精馏节能效果明显。
8、本发明的反应精馏塔整体结构设计合理，精馏塔塔体的上部分为集束精馏段和位于集束精馏段下方且由上至下设置有多块塔板的上塔板布设段，精馏塔塔体下部为由上至下设置有多块塔板的下塔板布设段，实际使用时，多个塔板能保证气液两相有效接触，并得到较好的传质效果。而上塔板布设段和下塔板布设段之间由上至下设置有多个填料段，每个填料段内均设置有一个填料床，该填料床包括填料层、位于填料层正上方的液体分布器和位于填料层正下方的集液盘，上下相邻两个填料段中位于上部的上填料段内所装的集液盘与位于下部的下填料段内所装的液体分布器内部连通且二者组成液体收集及再分布器；同时，多个侧线反应器的布设位置分别与多个填料段的布设位置一一对应，且多个侧线反应器分别与多个填料段内部相通，从而能对反应产物进行多级反应及多级分离处理，因而能大幅度提高反应转化率和产品收率。采用本发明生产聚甲氧基二甲醚时，能有效提高聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的反应转化率和产品收率，侧线反应器中所用催化剂为改性阳离子交换树脂为催化剂，使聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中n＝3-8的聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的产物可达80％～95％。综上，本发明将精馏塔塔体由上至下分为集束精馏区段(即集束精馏段)、萃取区(即上塔板布设段)、反应区(即多个填料段及各填料段内部相通的多个侧线反应器)和气提区(即下塔板布设段)，因而能有效提供反应转化率和产品收率。
9、本发明的反应精馏塔使用效果好且实用价值高，能有效提高反应转化率和产品收率，同时工业化程度较高，并且原料利用率较高，生产成本较低。
10、采用本发明的方法制备PODE3-8，聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中n＝3-8的聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE3-5。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明反应精馏塔的示意图。
图2-1为本发明集束精馏段的结构示意图。
图2-2为图1-1图的俯视图。
图3为本发明上部塔体及其内部液体分布器的结构示意图。
图4为本发明顶部塔体节段的结构示意图。
图5为本发明液体分布器的结构示意图。
图6为图5的俯视图。
图7为本发明侧线反应器的结构示意图。
图8为本发明固定支撑件的结构示意图。
图9为本发明可拆装支撑件的结构示意图。
图10为本发明可拆装支撑件中水平支撑骨架的结构示意图。
图11为本发明下部塔体的支撑状态示意图。
附图标记说明:
1—反应精馏塔；1-1—上部塔体；1-11—气体出口；
1-12—进料口；1-2—中部塔体；1-3—下部塔体；
1-31—液体出口；1-32—塔体下部进口；2—侧线反应器；
2-1—反应器外壳；2-11—手孔；2-2—反应器进口；
2-3—反应器出口；2-4—固定支撑件；2-41—外固定圈；
2-42—内支撑梁；2-43—内支撑块；2-5—可拆装支撑件；
2-51—水平支撑网；2-52—外支撑圈；2-53—内支撑板；
2-54—压环；2-6—反应器支腿；3-1—液体分布器；
3-11—主管；3-111—主管出气孔；3-12—支管；
3-121—支管出气孔；3-13—分布器进料口；3-2—集液盘；
3-21—集液盘出口；3-3—支撑格栅；3-4—下压格栅；
4—塔板；5—塔体支撑腿；6—水平基础环；
7—法兰；8—集束精馏区；8-1—上安装板；
8-11—上安装孔；8-2—下安装板；8-3—竖向精馏管；
9—预热器；10—混合器；11—固定床反应器；
12—脱水塔；13—第一精制塔；14—第二精制塔；
15—塔顶泠凝器。
具体实施方式
本发明的反应精馏塔的结构通过以下实施例1进行描述：
实施例1
如图2所示，本发明的反应精馏塔包括呈竖直向布设的精馏塔塔体和多个布设在所述精馏塔塔体外侧的侧线反应器2，多个所述侧线反应器2由上至下布设；所述精馏塔塔体包括上部塔体1-1、位于上部塔体1-1正下方的下部塔体1-3和连接于上部塔体1-1与下部塔体1-3之间的中部塔体1-2；所述上部塔体1-1的上部为集束精馏段且其下部为上塔板布设段，所述集束精馏段内分隔为多个呈竖直向布设的集束精馏区8，所述上塔板布设段与上部塔体1-1顶部之间通过多个所述集束精馏区8连通，每个所述集束精馏区8均为一个小口径精馏塔，所述小口径精馏塔的直径为φ25mm～φ150mm；所述上塔板布设段和下部塔体1-3内均由上至下设置有多块塔板4，所述下部塔体1-3内设置塔板4的节段为下塔板布设段，所述上部塔体1-1顶部开有气体出口1-11，所述下部塔体1-3底部开有液体出口1-31；位于所述上塔板布设段和所述下塔板布设段之间的所述精馏塔塔体由上至下分隔为多个填料段，多个所述填料段的数量与多个所述侧线反应器2的数量相同，多个所述侧线反应器2的布设位置分别与多个所述填料段的布设位置一一对应，且多个所述侧线反应器2分别安装于多个所述填料段外侧；结合图3和图4，多个所述填料段的结构相同，每个所述填料段内均设置有一个填料床，所述填料床包括布设于所述填料段内的填料层、位于所述填料层正上方的液体分布器3-1和位于所述填料层正下方的集液盘3-2，所述液体分布器3-1和集液盘3-2均安装于所述填料段内；上下相邻两个所述填料段分别为上填料段和位于所述上填料段正下方的下填料段，所述上填料段内所装的集液盘3-2与所述下填料段内所装的液体分布器3-1内部连通且二者组成液体收集及再分布器；多个所述填料段中位于最下部的填料段为底部填料段，所述底部填料段内所装的集液盘3-2与下部塔体1-3内部相通。
本实施例中，所述上部塔体1-1上部还开有进料口1-12；所述塔板4为筛板；其中，所述上填料段为上下相邻两个所述填料段中位于上部的填料段，所述下填料段为上下相邻两个所述填料段中位于下部的填料段。
所述侧线反应器2和所述填料段的数量均为3个～10个。
本实施例中，所述侧线反应器2和所述填料段的数量均为5个。
实际使用时，可以根据具体需要，对所述侧线反应器2和所述填料段的数量进行相应调整。
本实施例中，所述精馏塔塔体的侧壁上由上至下开有多个分别与多个填料段内所装液体分布器3-1内部相通的分布器进料口3-13，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其内部所装集液盘3-2内部相通的集液盘出口3-21。所述上填料段内所装液体分布器3-1的集液盘出口3-21通过连接管与所述下填料段内所装液体分布器3-1的分布器进料口3-13相接。
同时，所述下部塔体1-3的上部侧壁上设置有塔体下部进口1-32，所述底部填料段内所装液体分布器3-1的集液盘出口3-21通过连接管与塔体下部进口1-32相接。
本实施例中，如图2-1和图2-2所示，所述精馏塔塔体为圆柱状塔体。所述集束精馏段内装有上安装板8-1和位于上安装板8-1正下方的下安装板8-2，所述上安装板8-1和下安装板8-2均为呈水平布设的圆形板，所述上安装板8-1和下安装板8-2的外侧壁与上部塔体1-1的内侧壁之间均密封连接。所述上安装板8-1和下安装板8-2之间安装有多个竖向精馏管8-3，所述竖向精馏管8-3为圆管，且每个所述竖向精馏管8-3均为一个集束精馏区8。所述上安装板8-1上开有多个分别供多个所述竖向精馏管8-3上端安装的上安装孔8-11，所述下安装板8-2上开有多个分别供多个所述竖向精馏管8-3下端安装的下安装孔，多个所述下安装孔分别位于多个所述上安装孔8-11的正下方。每个所述竖向精馏管8-3的上端与上安装板8-1之间以及其下端与下安装板8-2之间均密封连接。
本实施例中，所述中部塔体1-2由上至下分为多个塔体节段，多个所述塔体节段中位于最上部的塔体节段为顶部塔体节段，多个所述塔体节段中位于最下部的塔体节段为底部塔体节段。所述顶部塔体节段与上部塔体1-1之间、上下相邻两个所述塔体节段之间以及所述底部塔体节段与下部塔体1-3之间均通过法兰7进行连接。
本实施例中，所述塔体节段的数量与所述填料段的数量相同，所述顶部填料段内所装的液体分布器3-1安装在上部塔体1-1内，所述顶部填料段内所装的所述填料层和集液盘3-2均安装在所述顶部塔体节段内，所述底部填料段内所装的所述填料层和集液盘3-2均安装在所述底部塔体节段内；多个所述塔体节段中除所述底部塔体节段之外的各塔体节段内均由上至下安装有一个填料层、一个集液盘3-2和一个液体分布器3-1。
本实施例中，所述填料层的下部设置有支撑格栅3-3且其上部装有下压格栅3-4，所述填料层装于支撑格栅3-3与下压格栅3-4之间，所述支撑格栅3-3与下压格栅3-4均安装在所述中部塔体1-2内。
如图5和图6所示，所述液体分布器3-1为管式分布器，所述管式分布器为呈水平布设的圆形分布器，所述圆形分布器包括一根主管3-11和多根由左至右布设的支管3-12，所述主管3-11位于所述圆形分布器中部，多根所述支管3-12均布设在同一水平面且其呈平行布设，每根所述支管3-12的上侧壁上均由前至后开有多个支管出气孔3-121，且每根所述支管3-12的下侧壁上均由前至后开有多个液体分布孔；所述主管3-11与支管3-12呈垂直布设，多根所述支管3-12的管径均相同，所述主管3-11的管径大于支管3-12的管径，所述主管3-11的上侧壁上由左至右开有多个主管出气孔3-111且其前后侧壁上均由左至右开有多个分别供多根所述支管3-12安装的支管安装孔，多个所述支管安装孔的数量与所述圆形分布器中支管3-12的数量相同，且多个所述支管安装孔的布设位置分别与所述圆形分布器中多根所述支管3-12的布设位置一一对应，多根所述支管3-12均安装在主管3-11上，且每根所述支管3-12与主管3-11的连接处上侧壁上均开有与主管3-11内部相通的进液孔。也即是说，所述进液孔位于所述支管3-12的上侧壁上，且其位于支管3-12与主管3-11的连接处。
本实施例中，多根所述支管3-12呈均匀布设，每根所述支管3-12上所开的多个所述支管出气孔3-121和多个所述液体分布孔均呈均匀布设，多个所述主管出气孔3-111呈均匀布设。
本实施例中，多个所述侧线反应器2的结构均相同。
如图7所示，所述侧线反应器2包括反应器外壳2-1和供反应器外壳2-1内所装催化剂层放置的催化剂支撑件，所述催化剂支撑件安装在反应器外壳2-1内，所述反应器外壳2-1顶部开有反应器进口2-2且其底部开有反应器出口2-3。每个所述填料段的上部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器2的反应器进口2-2相接的上反应器接口，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器2的反应器出口2-3相接的下反应器接口。
本实施例中，所述侧线反应器2还包括支撑在反应器外壳2-1底部的反应器支腿2-6。
本实施例中，所述反应器外壳2-1为呈竖直向布设的圆柱状壳体。
如图9和图10所示，所述催化剂支撑件为安装在反应器外壳2-1内侧下部的可拆装支撑件2-5，所述可拆装支撑件2-5呈水平布设且其包括水平支撑骨架和安装在所述水平支撑骨架上的水平支撑网2-51。
本实施例中，所述水平支撑网2-51为约翰逊网。
本实施例中，所述水平支撑骨架包括外支撑圈2-52和布设在外支撑圈2-52内侧的多个内支撑板2-53，多个所述内支撑板2-53均布设在同一水平面上，所述水平支撑网2-51平铺在多个所述内支撑板2-53上，所述外支撑圈2-52的上部内侧设置有对水平支撑网2-51进行压紧的压环2-54，所述压环2-54位于水平支撑网2-51上方。
本实施例中，多个所述内支撑板2-53均呈竖直向布设且其由前至后进行布设，多个所述内支撑板2-53均呈平行布设。
如图8所示，所述反应器外壳2-1的内侧底部固定安装有固定支撑件2-4，所述可拆装支撑件2-5位于固定支撑件2-4的正上方，所述固定支撑件2-4呈水平布设且其包括外固定圈2-41和安装在外固定圈2-41内的多道内支撑梁2-42，多道所述内支撑梁2-42均呈水平布设且其均布设在同一水平面上；所述外固定圈2-41固定在反应器外壳2-1的内侧壁上。
本实施例中，多道所述内支撑梁2-42均呈平行布设且其由前至后进行布设，所述固定支撑件2-4还包括多个分别固定在外固定圈2-41内侧壁上的内支撑块2-43，多个所述内支撑块2-43与多道所述内支撑梁2-42均布设在同一水平面上。
本实施例中，所述反应器外壳2-1的下部外侧壁上设置有手孔2-11，所述手孔2-11位于固定支撑件2-4与可拆装支撑件2-5之间。
如图11所示，所述精馏塔塔体布设于支撑基础上，所述下部塔体1-3的正下方设置有固定在所述支撑基础上的水平基础环6，所述水平基础环6与下部塔体1-3之间设置有多个塔体支撑腿5。
本发明的固定床反应精馏法制备聚甲氧基二甲醚的方法通过以下实施例2至实施例4进行描述：
实施例2
步骤一、如图1所示，将三聚甲醛通入预热器9中预热至65℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照1.0:1的摩尔比在混合器10中混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器11中进行醚化反应；所述醚化反应的温度为50℃，反应压力为0.10MPa；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，催化剂的制备方法为：将质量浓度为1％的硝酸镧水溶液和质量浓度为1％的碱式硝酸铈水溶液按照硝酸镧和碱式硝酸铈的质量比为1:1的比例混合均匀，然后将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(购于江苏色可赛思树脂有限公司)置于混合后的溶液中浸泡4h，将浸泡后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于离心过滤机中过滤，再将过滤后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于真空干燥器中，在温度为40℃，真空度为1kPa的条件下干燥至含水量不大于0.1％，得到稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔1中进行反应精馏，从反应精馏塔1塔底采出PODE2-8；所述反应精馏塔1的结构见实施例1，反应精馏塔1的侧线反应器2内装填有步骤一中所述催化剂，反应精馏过程中控制侧线反应器2内的反应温度为50℃，反应压力为0.45MPa；所述反应精馏塔1的塔顶温度为43℃，塔底温度为100℃，反应精馏过程中控制每个集束精馏区8的温度与集束精馏段的温度之间的差值不大于3℃，所述集束精馏段的温度是指所有集束精馏区8的温度的平均值；
步骤三、将步骤二中从反应精馏塔1塔底采出的PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔12中进行脱水；将经脱水后的PODE2-8输送至第一精制塔13中，从第一精制塔13塔顶采出PODE2，采出的PODE2经塔顶泠凝器15冷凝后输送至反应精馏塔1中循环利用，从第一精制塔13塔底采出的物料输送至第二精制塔14中，从第二精制塔14塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔14塔底采出PODE6-8；所述第一精制塔13的塔顶温度为103℃，塔底温度为128℃；所述第二精制塔14的塔顶温度为110℃，塔底温度为200℃。
本实施例合成过程中得到的PODE2可返回反应精馏塔中作为反应原料循环利用，也可储存后用于商用。本实施例的合成方法可使聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中n＝3-8的聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE3-5。
实施例3
步骤一、如图1所示，将三聚甲醛通入预热器9中预热至80℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照2.0:1的摩尔比在混合器10中混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器11中进行醚化反应；所述醚化反应的温度为120℃，反应压力为0.55MPa；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，催化剂的制备方法为：将质量浓度为3％的硝酸镧水溶液和质量浓度为2％的碱式硝酸铈水溶液按照硝酸镧和碱式硝酸铈的质量比为1.5:1的比例混合均匀，然后将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(购于江苏色可赛思树脂有限公司)置于混合后的溶液中浸泡3h，将浸泡后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于离心过滤机中过滤，再将过滤后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于真空干燥器中，在温度为45℃，真空度为1.5kPa的条件下干燥至含水量不大于0.1％，得到稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔1中进行反应精馏，从反应精馏塔1塔底采出PODE2-8；所述反应精馏塔1的结构见实施例1，反应精馏塔1的侧线反应器2内装填有步骤一中所述催化剂，反应精馏过程中控制侧线反应器2内的反应温度为90℃，反应压力为0.48MPa；所述反应精馏塔1的塔顶温度为50℃，塔底温度为103℃，反应精馏过程中控制每个集束精馏区8的温度与集束精馏段的温度之间的差值不大于3℃，所述集束精馏段的温度是指所有集束精馏区8的温度的平均值；
步骤三、将步骤二中从反应精馏塔1塔底采出的PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔12中进行脱水；将经脱水后的PODE2-8输送至第一精制塔13中，从第一精制塔13塔顶采出PODE2，采出的PODE2经塔顶泠凝器15冷凝后输送至反应精馏塔1中循环利用，从第一精制塔13塔底采出的物料输送至第二精制塔14中，从第二精制塔14塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔14塔底采出PODE6-8；所述第一精制塔13的塔顶温度为105℃，塔底温度为135℃；所述第二精制塔14的塔顶温度为150℃，塔底温度为280℃。
本实施例合成过程中得到的PODE2可返回反应精馏塔中作为反应原料循环利用，也可储存后用于商用。本实施例的合成方法可使聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中n＝3-8的聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE3-5。
实施例4
步骤一、如图1所示，将三聚甲醛通入预热器9中预热至100℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照3.0:1的摩尔比在混合器10中混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器11中进行醚化反应；所述醚化反应的温度为130℃，反应压力为0.65MPa；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，催化剂的制备方法为：将质量浓度为5％的硝酸镧水溶液和质量浓度为5％的碱式硝酸铈水溶液按照硝酸镧和碱式硝酸铈的质量比为2:1的比例混合均匀，然后将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(购于天津南开大学树脂有限公司)置于混合后的溶液中浸泡2h，将浸泡后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于离心过滤机中过滤，再将过滤后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于真空干燥器中，在温度为50℃，真空度为2kPa的条件下干燥至含水量不大于0.1％，得到稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔1中进行反应精馏，从反应精馏塔1塔底采出PODE2-8；所述反应精馏塔1的结构见实施例1，反应精馏塔1的侧线反应器2内装填有步骤一中所述催化剂，反应精馏过程中控制侧线反应器2内的反应温度为100℃，反应压力为0.5MPa；所述反应精馏塔1的塔顶温度为55℃，塔底温度为105℃，反应精馏过程中控制每个集束精馏区8的温度与集束精馏段的温度之间的差值不大于3℃，所述集束精馏段的温度是指所有集束精馏区8的温度的平均值；
步骤三、将步骤二中从反应精馏塔1塔底采出的PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔12中进行脱水；将经脱水后的PODE2-8输送至第一精制塔13中，从第一精制塔13塔顶采出PODE2，采出的PODE2经塔顶泠凝器15冷凝后输送至反应精馏塔1中循环利用，从第一精制塔13塔底采出的物料输送至第二精制塔14中，从第二精制塔14塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔14塔底采出PODE6-8；所述第一精制塔13的塔顶温度为108℃，塔底温度为138℃；所述第二精制塔14的塔顶温度为190℃，塔底温度为350℃。
本实施例合成过程中得到的PODE2可返回反应精馏塔中作为反应原料循环利用，也可储存后用于商用。本实施例的合成方法可使聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中n＝3-8的聚甲氧基二甲醚(PODE3-8)的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE3-5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三聚甲醛预热至65℃～100℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照(1.0～3.0):1的摩尔比混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器中进行醚化反应；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述醚化反应的温度为50℃～130℃，压力为0.10MPa～0.65MPa；
步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏，从反应精馏塔塔底采出PODE2-8；所述反应精馏塔包括呈竖直向布设的精馏塔塔体和多个布设在所述精馏塔塔体外侧的侧线反应器(2)，多个所述侧线反应器(2)由上至下布设；所述精馏塔塔体包括上部塔体(1-1)、位于上部塔体(1-1)正下方的下部塔体(1-3)和连接于上部塔体(1-1)与下部塔体(1-3)之间的中部塔体(1-2)；所述上部塔体(1-1)的上部为集束精馏段且其下部为上塔板布设段，所述集束精馏段内分隔为多个呈竖直向布设的集束精馏区(8)，所述上塔板布设段与上部塔体(1-1)顶部之间通过多个所述集束精馏区(8)连通，每个所述集束精馏区(8)均为一个小口径精馏塔，所述小口径精馏塔的直径为φ25mm～φ150mm；所述上塔板布设段和下部塔体(1-3)内均由上至下设置有多块塔板(4)，所述下部塔体(1-3)内设置塔板(4)的节段为下塔板布设段，所述上部塔体(1-1)顶部开有气体出口(1-11)，所述下部塔体(1-3)底部开有液体出口(1-31)；位于所述上塔板布设段和所述下塔板布设段之间的所述精馏塔塔体由上至下分隔为多个填料段，多个所述填料段的数量与多个所述侧线反应器(2)的数量相同，多个所述侧线反应器(2)的布设位置分别与多个所述填料段的布设位置一一对应，且多个所述侧线反应器(2)分别安装于多个所述填料段外侧；多个所述填料段的结构相同，每个所述填料段内均设置有一个填料床，所述填料床包括布设于所述填料段内的填料层、位于所述填料层正上方的液体分布器(3-1)和位于所述填料层正下方的集液盘(3-2)，所述液体分布器(3-1)和集液盘(3-2)均安装于所述填料段内；上下相邻两个所述填料段分别为上填料段和位于所述上填料段正下方的下填料段，所述上填料段内所装的集液盘(3-2)与所述下填料段内所装的液体分布器(3-1)内部连通且二者组成液体收集及再分布器；多个所述填料段中位于最下部的填料段为底部填料段，所述底部填料段内所装的集液盘(3-2)与下部塔体(1-3)内部相通；所述侧线反应器(2)内装填有催化剂；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述反应精馏塔的塔顶温度为43℃～55℃，塔底温度为100℃～105℃；所述反应精馏过程中侧线反应器(2)内的反应温度为50℃～100℃，反应压力为0.45MPa～0.5MPa；
步骤三、将步骤二中从反应精馏塔塔底采出的PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水；将经脱水后的PODE2-8输送至第一精制塔中，从第一精制塔塔顶采出PODE2，采出的PODE2经塔顶泠凝器冷凝后输送至反应精馏塔中循环利用，从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中，从第二精制塔塔顶采出PODE3-5，从第二精制塔塔底采出PODE6-8；所述第一精制塔的塔顶温度为103℃～108℃，塔底温度为128℃～138℃；所述第二精制塔的塔顶温度为110℃～190℃，塔底温度为200℃～350℃。
2.根据权利要求1所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤一和步骤二中所述稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法为：将质量浓度为1％～5％的硝酸镧水溶液和质量浓度为1％～5％的碱式硝酸铈水溶液按照硝酸镧和碱式硝酸铈的质量比为(1～2):1的比例混合均匀，然后将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于混合后的溶液中浸泡2h～4h，将浸泡后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于离心过滤机中过滤，再将过滤后的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂置于真空干燥器中，在温度为40℃～50℃，真空度为1kPa～2kPa的条件下干燥至含水量不大于0.1％，得到稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述侧线反应器(2)和所述填料段的数量均为3个～10个。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中多个所述侧线反应器(2)的结构均相同；所述侧线反应器(2)包括反应器外壳(2-1)和供反应器外壳(2-1)内所装催化剂层放置的催化剂支撑件，所述催化剂支撑件安装在反应器外壳(2-1)内，所述反应器外壳(2-1)顶部开有反应器进口(2-2)且其底部开有反应器出口(2-3)；每个所述填料段的上部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器(2)的反应器进口(2-2)相接的上反应器接口，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其外侧所装侧线反应器(2)的反应器出口(2-3)相接的下反应器接口。
5.根据权利要求4所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述反应器外壳(2-1)为呈竖直向布设的圆柱状壳体；所述催化剂支撑件为安装在反应器外壳(2-1)内侧下部的可拆装支撑件(2-5)，所述可拆装支撑件(2-5)呈水平布设且其包括水平支撑骨架和安装在所述水平支撑骨架上的水平支撑网(2-51)，所述反应器外壳(2-1)的内侧底部固定安装有固定支撑件(2-4)，所述可拆装支撑件(2-5)位于固定支撑件(2-4)的正上方，所述固定支撑件(2-4)呈水平布设且其包括外固定圈(2-41)和安装在外固定圈(2-41)内的多道内支撑梁(2-42)，多道所述内支撑梁(2-42)均呈水平布设且其均布设在同一水平面上；所述外固定圈(2-41)固定在反应器外壳(2-1)的内侧壁上；所述反应器外壳(2-1)的下部外侧壁上设置有手孔(2-11)，所述手孔(2-11)位于固定支撑件(2-4)与可拆装支撑件(2-5)之间。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体的侧壁上由上至下开有多个分别与多个填料段内所装液体分布器(3-1)内部相通的分布器进料口(3-13)，且每个所述填料段的下部侧壁上均开有一个与其内部所装集液盘(3-2)内部相通的集液盘出口(3-21)；所述上填料段内所装液体分布器(3-1)的集液盘出口(3-21)通过连接管与所述下填料段内所装液体分布器(3-1)的分布器进料口(3-13)相接；所述下部塔体(1-3)的上部侧壁上设置有塔体下部进口(1-32)，所述底部填料段内所装液体分布器(3-1)的集液盘出口(3-21)通过连接管与塔体下部进口(1-32)相接。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体为圆柱状塔体，所述集束精馏段内装有上安装板(8-1)和位于上安装板(8-1)正下方的下安装板(8-2)，所述上安装板(8-1)和下安装板(8-2)均为呈水平布设的圆形板，所述上安装板(8-1)和下安装板(8-2)的外侧壁与上部塔体(1-1)的内侧壁之间均密封连接；所述上安装板(8-1)和下安装板(8-2)之间安装有多个竖向精馏管(8-3)，所述竖向精馏管(8-3)为圆管，且每个所述竖向精馏管(8-3)均为一个集束精馏区(8)；所述上安装板(8-1)上开有多个分别供多个所述竖向精馏管(8-3)上端安装的上安装孔(8-11)，所述下安装板(8-2)上开有多个分别供多个所述竖向精馏管(8-3)下端安装的下安装孔，多个所述下安装孔分别位于多个所述上安装孔(8-11)的正下方；每个所述竖向精馏管(8-3)的上端与上安装板(8-1)之间以及其下端与下安装板(8-2)之间均密封连接。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述中部塔体(1-2)由上至下分为多个塔体节段，多个所述塔体节段中位于最上部的塔体节段为顶部塔体节段，多个所述塔体节段中位于最下部的塔体节段为底部塔体节段；所述塔体节段的数量与所述填料段的数量相同，所述顶部填料段内所装的液体分布器(3-1)安装在上部塔体(1-1)内，所述顶部填料段内所装的所述填料层和集液盘(3-2)均安装在所述顶部塔体节段内，所述底部填料段内所装的所述填料层和集液盘(3-2)均安装在所述底部塔体节段内；多个所述塔体节段中除所述底部塔体节段之外的各塔体节段内均由上至下安装有一个填料层、一个集液盘(3-2)和一个液体分布器(3-1)；所述填料层的下部设置有支撑格栅(3-3)且其上部装有下压格栅(3-4)，所述填料层装于支撑格栅(3-3)与下压格栅(3-4)之间，所述支撑格栅(3-3)与下压格栅(3-4)均安装在所述中部塔体(1-2)内。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体为圆柱状塔体；所述液体分布器(3-1)为管式分布器，所述管式分布器为呈水平布设的圆形分布器，所述圆形分布器包括一根主管(3-11)和多根由左至右布设的支管(3-12)，所述主管(3-11)位于所述圆形分布器中部，多根所述支管(3-12)均布设在同一水平面且其呈平行布设，每根所述支管(3-12)的上侧壁上均由前至后开有多个支管出气孔(3-121)，且每根所述支管(3-12)的下侧壁上均由前至后开有多个液体分布孔；所述主管(3-11)与支管(3-12)呈垂直布设，多根所述支管(3-12)的管径均相同，所述主管(3-11)的管径大于支管(3-12)的管径，所述主管(3-11)的上侧壁上由左至右开有多个主管出气孔(3-111)且其前后侧壁上均由左至右开有多个分别供多根所述支管(3-12)安装的支管安装孔，多个所述支管安装孔的数量与所述圆形分布器中支管(3-12)的数量相同，且多个所述支管安装孔的布设位置分别与所述圆形分布器中多根所述支管(3-12)的布设位置一一对应，多根所述支管(3-12)均安装在主管(3-11)上，且每根所述支管(3-12)与主管(3-11)的连接处上侧壁上均开有与主管(3-11)内部相通的进液孔。
10.根据权利要求9所述的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：步骤二中所述精馏塔塔体的侧壁上由上至下开有多个分别与多个填料段内所装液体分布器(3-1)内部相通的分布器进料口(3-13)；所述上填料段内所装的集液盘(3-2)与所述下填料段内所装液体分布器(3-1)的分布器进料口(3-13)内部连通；
所述主管(3-11)的一端密封且其另一端与分布器进料口(3-13)相接，多根所述支管(3-12)呈均匀布设，每根所述支管(3-12)上所开的多个所述支管出气孔(3-121)和多个所述液体分布孔均呈均匀布设，多个所述主管出气孔(3-111)呈均匀布设。
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