CN104341719A - 一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，浸泡3-7h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，然后进行超声波分散10-30min，再加入固化剂和丙酮，再进行超声波分散20-40min，即可制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法具有操作简单，对设备要求低，易于工业化生产，安全无污染的优点，并且制备的碳纳米管环氧树脂复合材料具有优异的抗腐蚀性能。

Description

一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是一种新型固体材料，它是由尺寸在1-100nm的固体颗粒组成，比表面积大，具有良好的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。同时也在光、热、电、化学性质等方面表现出了良好的性能，被广泛用于材料、化工、医药等领域。
碳纳米管以其突出特征引起人们广泛的关注。碳纳米管因为碳原子的二维排布具有很好的机械性能，而且还具有高的长径比和好的电学和物理性能，碳纳米管因为其极强的纳米增强性被广泛用于复合材料的制备，而将碳纳米管用于改性环氧树脂以提高其防腐性能的研究比较少见。
碳纳米管经过浓酸处理，超声分散后与环氧树脂制成复合材料。试验结果表明，表面改性的碳纳米管可以更均匀地分散于环氧树脂基体并且与聚合基体之间形成很强的相互作用，所以含有改性碳纳米管的纳米复合材料与未处理的碳纳米管相比具有更好的耐酸碱盐性能。
发明内容
本发明提供了一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:100-150g/ml，浸泡3-7h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；
(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，上述混合物中多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.01-0.05:20-40:0.1-0.3:5-15，然后进行超声波分散10-30min，再加入固化剂和丙酮，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为5-15:2-8:0.01-0.05，再进行超声波分散20-40min，即可制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。
步骤(1)中，优选多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:120g/ml。
步骤(1)中，浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
步骤(1)中，优选多壁碳纳米管在混合酸中浸泡5h。
步骤(2)中，优选多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.03:30:0.2:10，然后进行超声波分散20min。
步骤(2)中，所述的分散剂是胺类。
步骤(2)中，优选固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为10:5:0.03，再进行超声波分散30min。
步骤(2)中，所述的固化剂是胺类。
本发明的积极效果如下：
本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法具有操作简单，对设备要求低，易于工业化生产，安全无污染的优点，并且制备的碳纳米管环氧树脂复合材料具有优异的抗腐蚀性能。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:100g/ml，浸泡7h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；
(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，上述混合物中多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.01:20:0.1:5，然后进行超声波分散10min，再加入固化剂和丙酮，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为5:2:0.01，再进行超声波分散20min，即可制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。
步骤(1)中，浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
步骤(2)中，所述的分散剂是胺类。
步骤(2)中，所述的固化剂是胺类。
实施例2
本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:150g/ml，浸泡3h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；
(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，上述混合物中多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.05:40:0.3:15，然后进行超声波分散30min，再加入固化剂和丙酮，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为15:8:0.05，再进行超声波分散40min，即可制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。
步骤(1)中，浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
步骤(2)中，所述的分散剂是胺类。
步骤(2)中，所述的固化剂是胺类。
实施例3
本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:120g/ml，浸泡5h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；
(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，上述混合物中多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.03:30:0.2:10，然后进行超声波分散20min，再加入固化剂和丙酮，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为10:5:0.03，再进行超声波分散30min，即可制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。
步骤(1)中，浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
步骤(2)中，所述的分散剂是胺类。
步骤(2)中，所述的固化剂是胺类。
复合涂料的防腐性能测试：
将涂料涂覆于自制玻璃板(17cm×7cm×0.3cm)上，待其实干后进行测试。
组A：未添加任何填料的环氧涂层；组B：加入原始MWCNTS(未用混合酸处理，其余同实施例3的步骤(2)一致)作为填料的环氧涂层；组C：加入实施例3制备的环氧涂层；控制各涂层体系的干膜厚度为(40±5)μm，以此来研究不同分散性的MWCNTS在环氧涂层中的耐腐蚀性能。
复合材料的耐腐蚀性测试：将玻璃板的2/3分别浸没在酸、碱、盐溶液中，每隔24h记录玻璃板重量(记录前将玻璃板洗涤多次并干燥)。
1、耐酸性试验
耐酸性测试：取3块涂覆有已制备涂料的玻璃板，实干后测定。配制质量分数为30％H2SO4及10％HCL于烧杯中，将玻璃板的2/3浸没在溶液中，加盖，定期补水。
表1给出了添加了不同方法处理过的碳纳米管的复合涂料在耐酸性测试中涂层及玻璃板的总重量的变化。
表2给出了碳纳米管复合涂料涂层重量及涂层重量损失百分比。
表1 碳纳米管复合涂料涂层及玻璃板的总重量
表2 碳纳米管复合涂料涂层重量
如表1和表2所示，添加了改性碳纳米管的环氧树脂复合涂料(组C)较添加未进行改性碳纳米管的环氧树脂(组B)及纯净的环氧树脂涂料(组A)耐酸性有较大提高。而添加未改性碳纳米管的环氧树脂(组B)较纯净的环氧树脂涂料(组A)耐酸性也有明显提高。
2、耐碱性试验
耐碱性测试：取3块涂覆有已制备涂料的玻璃板，实干后待测。配制质量分数为30％NaOH于烧杯中，将玻璃板的2/3浸没在溶液中，加盖，定期补水。
测试结果如表3和表4所示。
表3 碳纳米管复合涂料涂层及玻璃板的总重量
表4 碳纳米管复合涂料涂层重量
从表3和表4中可以看出，添加了改性碳纳米管的环氧树脂复合涂料(组C)表现出优良的耐碱性。而添加未进行改性碳纳米管的环氧树脂(组B)较纯净的环氧树脂涂料(组A)，其耐碱性也有明显提高。(注：本组实验中组A重量大于组B重量是由于玻璃板本身质地造成)。
3、耐盐性试验
耐盐性测试：取3块涂覆有已制备涂料的玻璃板，实干后待测。配制质量分数为3.5％NaCl于烧杯中，将玻璃板的2/3浸没在溶液中，加盖，定期补水。
测试结果如表5和6所示。
表5 碳纳米管复合涂料涂层及玻璃板的总重量
表6 碳纳米管复合涂料涂层重量
由表5和表6测试结果表明，添加了改性碳纳米管的环氧树脂复合涂料(组C)具有优异的耐盐性。而添加未进行改性碳纳米管的环氧树脂(组B)较纯净的环氧树脂涂料(组A)，其耐盐性也有明显提高。
结论
试验表明，耐腐蚀性试验进行一周(7d)后，纯净的环氧树脂(组A)涂层损失严重，(耐碱性试验中膜重损失已经达到10％)，涂层失去使用价值。添加了未改性碳纳米管的环氧树脂(组B)较(组A)耐酸碱性也有明显提高。而添加了经浓酸改性碳纳米管的环氧树脂涂料(组C)耐腐蚀性能表现优异，不仅在耐酸试验和耐盐性试验中损失甚微，还保证了产品外观的完整性。
通过浓酸处理的碳纳米管表面产生了较多的羟基、羧基等活性基团，更加有利于碳纳米管与环氧树脂的结合，从而在提高其耐腐蚀性能上表现优异。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)往多壁碳纳米管中加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:100-150g/ml，浸泡3-7h后取出，用蒸馏水洗涤，并用真空泵抽滤，抽滤至滤液呈中性，然后将多壁碳纳米管放入烘箱中烘干至恒重，备用；
(2)往步骤(1)处理后的多壁碳纳米管中加入环氧树脂、分散剂和丙酮，上述混合物中多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.01-0.05:20-40:0.1-0.3:5-15，然后进行超声波分散10-30min，再加入固化剂和丙酮，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为5-15:2-8:0.01-0.05，再进行超声波分散20-40min，制得本发明的碳纳米管环氧树脂复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，多壁碳纳米管与混合酸的重量体积比为1:120g/ml。
3.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
4.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，多壁碳纳米管在混合酸中浸泡5h。
5.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，多壁碳纳米管、环氧树脂、分散剂和丙酮的重量比为0.03:30:0.2:10，然后进行超声波分散20min。
6.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的分散剂是胺类。
7.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，固化剂和丙酮与多壁碳纳米管的重量比为10:5:0.03，再进行超声波分散30min。
8.如权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的固化剂是胺类。
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