CN104336012A - 一种可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可湿性粉剂及其制备方法，包括以下含量的成分：液体原药10-50wt%，乳化剂1-10wt%，分散剂3-10wt%，吸附剂为液体原药质量的0.5-2.5倍，填料为余量。本发明采用加热使液体原药黏度降低、加压使液体原药雾化的方法，保证了吸附剂能够充分吸附液体原药，同时也大大缩短了混合时间，提高了工作效率。本发明使用了一种吸附性强的吸附剂，保证对液体原药充分的吸附，并且在产品储存运输过程中保持良好的流动性，不易结块，制备出的液体原药可湿性粉剂热储稳定性好，质量性能优异，为将其他液体原药及低熔点原药加工成其他固体制剂，如水分散粒剂，提供了一定的参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种可湿性粉剂及其制备方法，具体涉及一种液体原药可湿性粉剂及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
目前，常见的液体原药有2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、唑草酮、甲草胺、乙草胺、异丙草胺、异丙甲草胺、丁草胺等，由于此类化合物熔点较低，在常温下为液态，所以此类化合物多被加工成乳油。乳油常用的有机溶剂为苯、二甲苯、甲苯等易挥发轻芳烃溶剂，该类溶剂具有毒性高、易燃、半衰期长、对环境影响大等缺点。大量的有机溶剂的使用使产品在加工、运输过程中增加了风险，在使用时增加了对环境的污染，同时对生产者和使用者也存在潜在的隐患。随着社会的发展，科技的进步，人民生活水平的提高，对环境、食品质量提出了更高的要求，乳油制剂也越来越明显的暴露出许多不足和缺陷。为此，我国工信部对乳油中有害溶剂提出了限量标准，并开始实施削减乳油的具体措施。
专利CN1347643A公开了一种新型除草剂，该除草剂包括2-60%的苯磺隆，1-40%的2,4-D丁酯，2-20%的分散剂，2-20%的湿润剂和10-72%的填料。其中分散剂为NNO，湿润剂为木质素磺酸钙，填料为高岭土或膨润土。制备方法为：将2,4-D丁酯先用填料进行吸附，再加入苯磺隆与分散剂、润湿剂进行混合，混合均匀后通过气流粉碎机进行粉碎，是物料平均粒径在15um左右，加工成可湿性粉剂。该专利将2,4-D丁酯与苯磺隆复配制成可湿性粉剂，其克服了乳油制剂有机溶剂用量大的问题，但是此方法受天气温度的影响较大，在较低温度的环境下，液体原药如2,4-D丁酯黏度较大，用高岭土或膨润土填料吸附存在吸附不均匀、不彻底，吸附料结块、并且混合时间长、产品运输储存过程中易结块等问题。
发明内容
本发明提供了一种可湿性粉剂，该可湿性粉剂以液体原药为药物有效成分，筛选特别的助剂，使液体原药充分的吸附，不易结块，所得可湿性粉剂性能良好，满足要求。
本发明还提供了该可湿性粉剂的制备方法，该方法工艺简单、安全、对环境污染少，采用将原药加热并雾化的方法，并采用吸附性强的吸附剂，使原药能快速、均匀的吸附，大大缩短了原药的混合时间，所得产品性能良好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可湿性粉剂，包括以下含量的成分：
液体原药 10-50wt%
乳化剂 1-10wt%
分散剂 3-10wt%
吸附剂 液体原药质量的0.5-2.5倍；
填料 余量。
上述可湿性粉剂中，各成分选择下述用量时效果更好：
液体原药 10-50wt%
乳化剂 3wt%
分散剂 5-8wt%
吸附剂 液体原药质量的0.7-1倍
填料 余量。
上述可湿性粉剂中，所述液体原药包括2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、唑草酮、甲草胺、乙草胺、异丙草胺、异丙甲草胺、丁草胺中的一种或多种。
上述可湿性粉剂中，乳化剂是为了提高产品质量稳定性及提高产品药效，乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种，优先选择蓖麻油聚氧乙烯醚。
上述可湿性粉剂中，所述吸附剂是用来吸附液体原药的，其吸附性强，所述吸附剂为硅藻土和白炭黑中的至少一种，考虑到成本及吸附量问题，优先选用质量比为1:1的硅藻土和白炭黑作为吸附剂。
上述可湿性粉剂中，所用的分散剂可以选择现有技术中公开的常用分散剂，分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐和聚羧酸钠盐中的一种或多种，优选为马来酸-丙烯酸共聚物盐。分散剂加入量过低，不能起到足够的分散作用，也不能保证产品药效；加入量过高则会增加成本。
上述可湿性粉剂中，所用的填料可以选择现有技术中公开的常用填料，例如高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种，优选为滑石粉。
本发明将液体原药制成固体可湿性粉剂，通过对制备方法的处理，使所得制剂性能良好。该液体原药可湿性粉剂的制备方法，其特别之处是对液体原药需要进行特别处理，其处理是：液体原药与吸附剂混合前，先对液体原药加热，降低其粘度，然后加压将液体原药雾化，雾化后的原药再与吸附剂混合。
上述制备方法中，为了降低原药粘度，提高雾化效果，需对液体原药和乳化剂一起进行加热保温，然后再加压雾化。加热温度不宜太高，否则影响乳化剂的稳定性，一般为50-70℃。
上述制备方法中，液体原药在0.1-0.5Mpa的压力下雾化，压力优选为0.3-0.4Mpa。雾化压力过低，液体原药雾化不好，原药吸附不充分，导致产品质量不合格；雾化压力过高，对设备及管线的要求越高，成本也越高。
上述制备方法中，液体原药雾化后与吸附剂混合时间为50-100min，混合时间过短，吸附剂对液体原药吸附不充分；混合时间过长，本身不会对产品造成影响，但是会降低单位产能，不经济。
上述制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向液体原药中加入乳化剂，在50-70℃下搅拌混合；
（2）将步骤（1）的混合物在高压下雾化，雾化后与吸附剂混合；
（3）再向步骤（2）的混合物中加入分散剂和填料，混合均匀，经气流粉碎，得可湿性粉剂。
上述步骤（1）中，液体原药与乳化剂的混合时间为20min；
上述步骤（3）中，加入分散剂和填料后，混合50-100min。
与现有技术相比，本发明的可湿性粉剂及其制备方法具有如下优点：
1、该方法工艺简易、经济、安全，整个加工、生产和使用过程均不使用有机溶剂，对环境污染较小，无三废排放，环保性好，易于控制和操作，对生产者和使用者的危害也较小，安全系数高，规模化应用价值高。所得可湿性粉剂药效与乳油相当，同时减少了扩散飘移。
2、本发明使用了一种吸附性强的吸附剂，保证对液体原药充分的吸附，并且在产品储存运输过程中保持良好的流动性，不易结块，制备出的液体原药可湿性粉剂热储稳定性好，质量性能优异；本发明采用加热使液体原药黏度降低、加压使液体原药雾化的方法，保证了吸附剂能够充分吸附液体原药，同时也大大缩短了混合时间，提高了工作效率。
3、本发明可湿性粉剂对包装物要求简单，只需较普通的铝箔袋或二合一塑编袋包装，然后封口就可以，包装袋价格相对便宜，包装物成本相对较低；运输过程中能耐高温、耐颠簸，运输安全性更高。
4、本发明将液体原药固体化，避免了有机溶剂的使用，降低了对环境的危害，符合环保的要求，为将其他液体原药及低熔点原药加工成其他固体制剂，如水分散粒剂，提供了一定的参考价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不局限于此。如无特别说明，下述实施例中的百分比均为重量百分比。
实施例1 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油236.8kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑95kg、吸附剂硅藻土95kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐25kg，填料滑石粉33.2kg。
制备方法为：将含量为95%的2,4-D丁酯原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂。
实施例2 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方同实施例1。
制备方法同实施例1，不同的是：雾化压力为0.1Mpa。
实施例3 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油236.8kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑45kg、吸附剂硅藻土45kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐25kg，填料滑石粉133.2kg。
制备方法同实施例1。
实施例4 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方同实施例1。
制备方法同实施例1，不同的是：调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合30min。
实施例5 10% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油52.6kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂硅藻土25kg，吸附剂白炭黑25kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐25kg，填料滑石粉357.4kg。
制备方法同实施例1，不同的是：加入分散剂和填料后混合30min。
实施例6 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油236.8kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂膨润土95kg、吸附剂硅藻土95kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐25kg，填料滑石粉33.2kg。
制备方法同实施例1。
实施例7 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油236.8kg，乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑95kg、吸附剂硅藻土95kg，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物25kg，填料高岭土33.2kg。
制备方法同实施例1。
实施例8 30% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油157.9kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑40kg、吸附剂硅藻土90kg，分散剂木质素磺酸钙25kg，填料膨润土172.1kg。
制备方法同实施例1。
实施例9 10% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油52.6kg，乳化剂苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚15kg，吸附剂白炭黑35kg、吸附剂硅藻土15kg，分散剂烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐25kg，填料凹凸棒土357.4kg。
制备方法同实施例1。
实施例10 50% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D丁酯原油263.1kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑92kg、吸附剂硅藻土92kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐25kg，填料滑石粉12.9kg。
制备方法同实施例1。
实施例11 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油55.6kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑20kg，吸附剂硅藻土20kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐30kg，填料滑石粉359.4kg。
制备方法为：将含量为90%的唑草酮原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到10% 唑草酮可湿性粉剂。
实施例12 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方同实施例11。
制备方法同实施例11，不同的是：原药雾化压力为0.1MPa。
实施例13 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油55.6kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑8kg，吸附剂硅藻土8kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐30kg，填料滑石粉383.4kg。
制备方法同实施例11。
实施例14 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方同实施例11。
制备方法同实施例11，不同的是：调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合30min。
实施例15 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方同实施例11。
制备方法同实施例11，不同的是：加入分散剂和填料后混合30min。
实施例16 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油55.6kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂膨润土40kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐30kg，填料滑石粉359.4kg。
制备方法同实施例11。
实施例17 10% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油55.6kg，乳化剂十二烷基苯磺酸钙15kg，吸附剂白炭黑20kg，吸附剂硅藻土20kg，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物30kg，填料轻质碳酸钙359.4kg。
制备方法同实施例11。
实施例18 30% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油166.7kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑46kg，吸附剂硅藻土80kg，分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐30kg，填料滑石粉162.3kg。
制备方法同实施例11。
实施例19 25% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油138.9kg，乳化剂烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚15kg，吸附剂白炭黑85kg，吸附剂硅藻土45kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐30kg，填料滑石粉186.1kg。
制备方法同实施例11。
实施例20 43% 唑草酮可湿性粉剂
配方为：90%的唑草酮原油238.9kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑85kg，吸附剂硅藻土85kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐30kg，填料滑石粉46.1kg。
制备方法同实施例11。
实施例21 20%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油105.2kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑52.6kg，吸附剂硅藻土52.6kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉239.6kg。
制备方法为：将含量为95%的乙草胺原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到20% 乙草胺可湿性粉剂。
实施例22 20%乙草胺可湿性粉剂
配方同实施例21。
制备方法同实施例21，不同的是：雾化压力为0.1MPa。
实施例23 20%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油105.2kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑20kg，吸附剂硅藻土20kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉304.8kg。
制备方法同实施例21。
实施例24 20%乙草胺可湿性粉剂
配方同实施例21。
制备方法同实施例21，不同的是将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合30min。
实施例25 20%乙草胺可湿性粉剂
配方同实施例21。
制备方法同实施例21，不同的是：加入分散剂和填料，混合30min。
实施例26 20%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油105.2kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂高岭土105.2kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉239.6kg。
制备方法同实施例21。
实施例27 20%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油105.2kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑52.6kg，吸附剂硅藻土52.6kg，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物35kg，填料高岭土239.6kg。
制备方法同实施例21。
实施例28 20%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油105.2kg，乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑70.2kg，吸附剂硅藻土35kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉239.6kg。
制备方法同实施例21。
实施例29 30%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油157.9kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑98kg，吸附剂硅藻土58kg，分散剂聚羧酸钠盐35kg，填料滑石粉136.1kg。
制备方法同实施例21。
实施例30 50%乙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的乙草胺原油263.1kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑90kg，吸附剂硅藻土90kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉6.9kg。
制备方法同实施例21。
实施例31 17% 2,4-D异辛酯可湿性粉剂
配方为：95%的2,4-D异辛酯原油89.5kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑40kg，吸附剂硅藻土40kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉280.5kg。
制备方法为：将含量为95%的2,4-D异辛酯原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到17% 2,4-D异辛酯可湿性粉剂。
实施例32 17% 2,4-D异辛酯可湿性粉剂
配方同实施例31。
制备方法同实施例31，不同的是：雾化压力为0.1MPa。
实施例33 30% 异丙草胺可湿性粉剂
配方为：95%的异丙草胺原油158kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑65kg，吸附剂硅藻土65kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉162kg。
制备方法为：将含量为95%的异丙草胺原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到30% 异丙草胺可湿性粉剂。
实施例34 30% 异丙草胺可湿性粉剂
配方同实施例33。
制备方法同实施例33，不同的是将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合30min。
实施例35 25%甲草胺可湿性粉剂
配方为：95%的甲草胺原油131.6kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑60kg，吸附剂硅藻土60kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉198.4kg。
制备方法为：将含量为95%的甲草胺原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到25% 甲草胺可湿性粉剂。
实施例36 25%甲草胺可湿性粉剂
配方同实施例35。
制备方法同实施例35，不同的是：加入分散剂和填料，混合30min。
实施例37 20%异丙甲草胺可湿性粉剂
配方为：95%的异丙甲草胺原油105.3kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑40kg，吸附剂硅藻土40kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉264.7kg。
制备方法为：将含量为95%的异丙甲草胺原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到20% 异丙甲草胺可湿性粉剂。
实施例38 20%异丙甲草胺可湿性粉剂
配方为：95%的异丙甲草胺原油105.3kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑20kg，吸附剂硅藻土20kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉304.7kg。
制备方法同实施例37。
实施例39 33.5%丁草胺可湿性粉剂
配方为：95%的丁草胺原油176.3kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑70kg，吸附剂硅藻土70kg，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐35kg，填料滑石粉133.7kg。
制备方法为：将含量为95%的丁草胺原油投入反应釜中，加入乳化剂，加热至50-70℃，搅拌20min；调节高压泵的压力至0.4Mpa，将原油雾化至盛吸附剂的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂和填料，混合60min；将该物料气流粉碎，得到33.5%丁草胺可湿性粉剂。
实施例40 33.5%丁草胺可湿性粉剂
配方为：95%的丁草胺原油176.3kg，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚15kg，吸附剂白炭黑70kg，吸附剂硅藻土70kg，分散剂木质素磺酸钙35kg，填料滑石粉133.7kg。
制备方法同实施例39。
对比例1 45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂
将含量为95%的2,4-D丁酯原油236.8kg投入至盛223.2kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂。
对比例2 10% 唑草酮可湿性粉剂
将含量为90%的唑草酮原油55.6kg投入至盛404.4kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到10% 唑草酮可湿性粉剂。
对比例3 20%乙草胺可湿性粉剂
将含量为95%的乙草胺原油105.2kg投入至盛354.8kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到20%乙草胺可湿性粉剂。
对比例4 17%2,4-D异辛酯可湿性粉剂
将含量为95%的2,4-D异辛酯原油89.5kg投入至盛370.5kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到17%2,4-D异辛酯可湿性粉剂。
对比例5 30%异丙草胺可湿性粉剂
将含量为95%的异丙草胺原油158kg投入至盛302kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到30%异丙草胺可湿性粉剂。
对比例6 25%甲草胺可湿性粉剂
将含量为95%的甲草胺原油131.6kg投入至盛328.4kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到25%甲草胺可湿性粉剂。
对比例7 20%异丙甲草胺可湿性粉剂
将含量为95%的异丙甲草胺原油105.3kg投入至盛354.7kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到20%异丙甲草胺可湿性粉剂。
对比例8 33.5%丁草胺可湿性粉剂
将含量为95%的异丙甲草胺原油176.3kg投入至盛283.7kg高岭土的2m3混合机中，混合60min；然后加入分散剂NNO 15kg、木质素磺酸钙25kg，混合60min；将该物料气流粉碎，得到33.5%丁草胺可湿性粉剂。
一、各制剂产品质量稳定性试验
对上述实施例制备的各制剂产品质量稳定性进行试验，结果见下表1-8。
由表1-8可知，实施例2-9、12-19、22-29、32、34、36、38、40中，热储后质量变差，但产品质量均比对比例1-8要好；而使用优选条件的实施例1、10、11、20、21、30、31、33、35、37、39在热储前和热储后，质量均良好，优选条件、优选工艺在产品质量中起着关键作用。
二、45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂防治水稻直播田杂草田间药效试验
1、本实验安排在湖南省长沙市进行，对照药剂为72% 2,4-D丁酯乳油(市购)。
2、试验于2013年7月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例1、对比例1和对照药剂，于水稻直播后15-20天开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温25℃，相对湿度50%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后3d和10d目测水稻的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表9可以看出，45% 2,4-D丁酯可湿性粉剂与对照药剂72% 2,4-D丁酯乳油对水稻田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对水稻无不良影响。
三、10%唑草酮可湿性粉剂防治冬小麦田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为40%唑草酮乳油(市购)。
2、试验于2013年3月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例11、对比例2和对照药剂，小麦返青时开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温15℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后3d和10d目测小麦的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表10可以看出，10%唑草酮可湿性粉剂与对照药剂40%唑草酮乳油对小麦田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对小麦无不良影响。
四、20%乙草胺可湿性粉剂防治夏玉米田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为50%乙草胺乳油(市购)。
2、试验于2013年7月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例21、对比例3和对照药剂，于玉米播后苗前开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温25℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后10d目测玉米的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表11可以看出，20%乙草胺可湿性粉剂与对照药剂50%乙草胺乳油对夏玉米田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对夏玉米无不良影响。
五、17% 2,4-D异辛酯可湿性粉剂防治冬小麦田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为50% 2,4-D异辛酯乳油(市购)。
2、试验于2013年4月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例31、对比例4和对照药剂，于冬后小麦返青期开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温15℃，相对湿度30%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后3d和10d目测小麦的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表12可以看出，17% 2,4-D异辛酯可湿性粉剂与对照药剂50% 2,4-D异辛酯乳油对冬小麦田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对冬小麦无不良影响。
六、30%异丙草胺可湿性粉剂防治夏玉米田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为50%异丙草胺乳油(市购)。
2、试验于2013年7月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例33、对比例5和对照药剂，于玉米播后苗前开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温25℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后10d目测玉米的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表13可以看出，30%异丙草胺可湿性粉剂与对照药剂50%异丙草胺乳油对夏玉米田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对夏玉米无不良影响。
七、25%甲草胺可湿性粉剂防治棉花田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为480g/L甲草胺乳油(市购)。
2、试验于2013年5月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例35、对比例6和对照药剂，于棉花播后苗前开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温25℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后10d目测棉花的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表14可以看出，25%甲草胺可湿性粉剂与对照药剂480g/L甲草胺乳油对棉花田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对棉花无不良影响。
八、20%异丙甲草胺可湿性粉剂防治夏玉米田杂草田间药效试验
1、本实验安排在当地进行，对照药剂为720g/L异丙甲草胺乳油(市购)。
2、试验于2013年7月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例37、对比例7和对照药剂，于玉米播后苗前开始施药，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。用工农-16型背负式手动喷雾器喷药1次，按每公顷制剂用量兑水600kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温25℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后10d目测玉米的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表15可以看出，20%异丙甲草胺可湿性粉剂与对照药剂720g/L异丙甲草胺乳油对夏玉米田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对夏玉米无不良影响。
九、33.5%丁草胺可湿性粉剂防治水稻移栽田杂草田间药效试验
1、本实验安排在湖南长沙市进行，对照药剂为50%丁草胺乳油(市购)。
2、试验于2013年5月进行，选择4个小区进行实验，每个小区面积为15平方米。前3个小区分别施用实施例39、对比例8和对照药剂，第四个小区不施用任何药物，作为对照区。于水稻移栽后3-6天，药剂拌细土撒施，药后保水2-3cm，5-7天后恢复田间正常管理。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温20℃，相对湿度40%，药后7天未降雨。
3、调查方法
药后10d目测水稻的药害情况，药后30天调查残存杂草株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。
计算公式如下：
4、实验结果
由表16可以看出，33.5%丁草胺可湿性粉剂与对照药剂50%丁草胺乳油对水稻移栽田杂草的防治效果无明显差异，在试验用药范围内对水稻无不良影响。
Claims (10)
1.一种可湿性粉剂，其特征是包括以下含量的成分：
液体原药 10-50wt%
乳化剂 1-10wt%
分散剂 3-10wt%
吸附剂 液体原药质量的0.5-2.5倍
填料 余量。
2.根据权利要求1所述的可湿性粉剂，其特征是：包括以下含量的成分：
液体原药 10-50wt%
乳化剂 3wt%
分散剂 5-8wt%
吸附剂 液体原药质量的0.7-1倍
填料余量。
3.根据权利要求1或2所述的可湿性粉剂，其特征是：所述乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种；所述吸附剂为硅藻土和白炭黑中的至少一种；所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐和聚羧酸钠盐中的一种或多种；所述填料为高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的可湿性粉剂，其特征是：所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；所述吸附剂为质量比为1:1的硅藻土和白炭黑的混合物；所述分散剂为马来酸-丙烯酸共聚物盐；所述填料为滑石粉。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的可湿性粉剂，其特征是：所述液体原药包括2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、唑草酮、甲草胺、乙草胺、异丙草胺、异丙甲草胺和丁草胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的可湿性粉剂的制备方法，其特征是：液体原药与吸附剂混合前，先对液体原药加热，降低其粘度，然后加压将液体原药雾化，雾化后的原药再与吸附剂混合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：液体原药加热至50-70℃，降低其粘度。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：液体原药在0.1-0.5Mpa的压力下雾化，压力优选为0.3-0.4Mpa。
9.根据权利要求6、7或8所述的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）向液体原药中加入乳化剂，在50-70℃下搅拌混合；
（2）将步骤（1）的混合物在高压下雾化，雾化后与吸附剂混合；
（3）再向步骤（2）的混合物中加入分散剂和填料，混合均匀，经气流粉碎，得可湿性粉剂。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，液体原药与乳化剂的混合时间为20min；步骤（2）中，雾化后的混合物与吸附剂混合50-100min；步骤（3）中，加入分散剂和填料后，混合50-100min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150211 |