CN101011051A - 一种杀虫杀菌的水分散颗粒剂 - Google Patents

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CN101011051A CN 200610011311 CN200610011311A CN101011051A CN 101011051 A CN101011051 A CN 101011051A CN 200610011311 CN200610011311 CN 200610011311 CN 200610011311 A CN200610011311 A CN 200610011311A CN 101011051 A CN101011051 A CN 101011051A
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Abstract

本发明提供了一种杀虫杀菌的水分散颗粒剂，它是由按重量或体积配比的下列原料制备得到的：以蛇床子素含量计的蛇床子提取物0.4－10份，混合溶剂2－20份，混合乳化剂1.5－15份，混合包衣剂4－15份和芯材40－90份。本发明的颗粒剂是采用分次吸附与包衣工艺制造的。本发明的颗粒剂具有杀灭农作物及园林害虫、杀灭植物病原真菌以及植物生长调节作用三重功能。由于该产品中只使用了极少量的有机溶剂，所以其环保性优于现有的蛇床子提取物及蛇床子素杀虫、杀菌剂的农药产品。

Description

一种杀虫杀菌的水分散颗粒剂
技术领域
本发明涉及农药领域，更具体地说，涉及一种新型的杀虫杀菌的水分散颗粒剂。
背景技术
蛇床子提取物是中草药蛇床子经过有机溶剂冷浸提或热回流提取出醇溶物或酯溶物后浓缩而成，也可用二氧化碳临界点萃取法提取而成。在蛇床子提取物中主要含有蛇床子素，同时还含有花椒毒素、柠檬烯、蛇床定等数种有生物活性的化合物。已有大量实验资料证明蛇床子提取物和蛇床子素具有强烈的抗真菌作用，对鳞翅目、同翅目、双翅目、鞘翅目的几十种昆虫幼虫以及滴虫等原生动物有较强的杀灭作用。因此，蛇床子提取物和蛇床子素已经在我国登记为农用杀虫剂和农用杀真菌剂。已经登记的蛇床子类农药制剂包括乳油、水乳剂两种剂型，尚未见有蛇床子素和蛇床子杀虫杀菌农药的其它剂型登记和报道。
一般农药的水分散颗粒剂的生产工艺分为一次成型和二次成型两类。第一类是利用大型的造粒塔将物料喷干而成，产品颗粒很小，设备投资很大，但产品水分散性好。第二类是通过挤压的办法造粒，即先将物料制成一定细度的干粉或浆状物挤压成条切断成粒，或者直接挤压成小颗粒，产品颗粒适当，但水分散性能较差。谢九皋教授等申请的有关专利(中国专利申请200410009966.8，20051011428.7，专利ZL02131126.9，以及专利申请PCT/CN2005/001600)则是采用吸附包衣法生产了三层构造的阿维菌素、甲胺基阿维菌素、阿维菌素加高效氯氰菊酯复配等产品的水分散颗粒剂。这种新工艺设备简单，投资很少，生产时间显著缩短，产品粒度适中，水分散性好。而且有机溶剂用量很少，基本消除了有机溶剂对环境的药害。为了适应蛇床子提取物的特殊性，本发明采用谢九皋教授等的吸附包衣工艺，并将吸附包衣法分为一次吸附一次包衣和多次吸附与多次包衣方法，生产出蛇床子类农药的全新剂型。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的旨在一种药效好、成本低、污染小的含有蛇床子提取物的杀虫杀菌水分散颗粒剂，本发明的另一目的是提供该颗粒剂的制备方法。
(二)技术方案
本发明提供的杀虫杀菌的水分散颗粒剂是由按重量或体积配比的下列原料制备得到的：以蛇床子素含量计的蛇床子提取物0.4-10份，其他杀虫杀菌物质0-20份，混合溶剂2-20份，混合乳化剂1.5-15份，混合包衣剂4-15份和芯材40-90份。
以上所述蛇床子提取物是以二氧化碳临界点萃取法，其中萃取压力：15-25MPa，温度：35-45℃，分离釜I压力：5-15MPa，温度：45-65℃；分离釜II压力：5-10MPa，温度：55-65℃；CO2流量：75L-150L/Hr.(5升装置)，提取时间：40分钟-2小时。
或者以其它常规提取方法得到的膏状混合物或粉末状混合物；常规提取方法有乙醇或乙酸乙酯冷浸(ZL01136788.1)、乙醇回流(基层中药杂志，2000，14(1)：47)两种，提取物中除蛇床子素以外，还有欧前胡素、花椒毒素等成分。提取物都是以蛇床子素的含量来计，蛇床子素的含量用HPLC方法测定，色谱柱填充物为Hypersil C18，5μ，以甲醇+水＝80+20为流动相，检测波长322nm。
所述用于复配的其他杀虫杀菌物质选自阿维菌素或其衍生物、多杀菌素、拟除虫菊酯类杀虫剂、脲类杀虫剂、有机磷类杀虫剂，世高、福星、百菌清、嘧霉胺、多氧霉素、尼克霉素中的一种或几种；
所述混合溶剂选自甲醇、乙醇、醋酸乙酯、一氯甲烷、二氯甲烷、二甲基亚砜和丙酮中的2-4种。
所述混合乳化剂选自Tx-10(即壬基酚聚氧乙烯醚EO-9.5，平均分子量616)、吐温40、吐温60、吐温80、阴离子型十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙中的两种；
所述混合包衣剂选自白碳黑、硅藻土、高岭土、纤维素粉、可溶性淀粉、糊精、十二烷基磺酸钠等无活性的物质，也可以从以下几种有杀虫杀菌活性的物质如苏云金杆菌菌粉、尼克霉素、复硝酚钠、啶虫脒等粉末状农药中选取，以上述物质中的2-4种组成混合包衣剂；
所述芯材选自尿素、硼肥、KCl、蔗糖、NH4H2PO4、CuSO4，以及活性物质复硝酚钠(小粒状)和世高(小粒状)中的一种或几种组成混合芯材。要根据不同作物和防治对象选择，例如，当防治对象为害虫时可以选择蔗糖为芯材；当防治对象为植物病原真菌时可选择尿素与复硝酚钠组成的混合芯材；油菜专用农药选择硼肥颗粒为芯材；叶菜类蔬菜专用农药选择尿素为芯材；根据作物是否忌氯离子，是否需要补充磷肥等情况，还可以选择KCl或磷铵为芯材。
本发明中复配颗粒剂包括蛇床子素与杀虫剂的复配，蛇床子素与杀菌剂的复配和蛇床子素与植物生长调节剂的复配。复配中的活性物质种类与较佳比例范围见表1。
表1蛇床子素复配颗粒剂的较佳复配比例范围与增效效果
活性物质A 活性物质B A∶B(w/w)   CTC值范围 用途
蛇床子素   苏云金芽孢杆菌菌粉(50000IU/mg)(Bacillus.thuringinesis.aizawai) 1∶(0.1-6) ≥120 杀鳞翅目害虫幼虫
蛇床子素 尼克霉素(Nikkomycia) 1∶(2-100) ≥130   白粉病烟草赤星病
蛇床子素 10％世高 1∶(0.2-5) ≥130   纹枯病稻曲病苹果斑点落叶病
  蛇床子素     啶虫脒     1∶(0.5-10)   ≥140   蔬菜蚜虫
蛇床子素 阿维菌素 1∶(0.5-5) ≥140   小菜蛾菜青虫
蛇床子素 复硝酚钠 1∶(0.01-1) -   白粉病灰霉病
蛇床子素 锐劲特 1∶(1-10) ≥150   小菜蛾水稻螟虫
蛇床子素 功夫菊酯 1∶(0.2-2.5) ≥150   小菜蛾水稻螟虫
  蛇床子素     百菌清     1∶(1-20)    ≥130   白粉、霜霉
本发明的蛇床子提取物水分散颗粒剂是通过下述步骤制备的：
(1)混合包衣剂的粉碎与混合：混合包衣剂的各种成份(白碳黑除外)混匀后粉碎到325目以上，如果包衣剂中含有白碳黑的话，将粉碎好的其他包衣剂粉末与白碳黑混合均匀；
(2)混合溶剂的配制；
(3)活性物质的溶解与混合：以混合溶剂分别溶解蛇床子提取物和其他复配的活性物质，再将二者的溶液混匀；
(4)将混合乳化剂与活性物质混合溶液充分混合均匀；
(5)在搅拌下将步骤(4)所得化合物均匀喷涂到芯材表面；
(6)在搅拌下将混合包衣剂喷洒至步骤(5)所得的颗粒表面，喷洒完毕后继续搅拌约12-18分钟。
(三)有益效果
本发明的蛇床子提取物杀虫杀菌水分散颗粒剂与现有的蛇床子类杀虫剂相比有以下优点：1、大大减少有机溶剂的用量，并且不用二甲苯、甲苯等易燃易爆，对环境有不利影响的溶剂，使产品更环保，生产过程更安全；2、固体制剂对包装材料要求低于液体制剂，加上固体芯材的价格远远低于有机溶剂，最终制剂的成本可以比原来的制剂有大幅度的降低；3、适当的芯材选择和配伍，可以提升蛇床子提取物原有的活性，使产品杀虫、杀菌、促生长三种功能兼备。
具体实施方式
实施例1
芯材选用：10％世高水分散性小颗粒750kg；
混合乳化剂为：等量的Tx-10和十二烷基苯磺酸钙，二者共75kg，充分混匀；
混合溶剂为：醋酸乙酯70％和甲醇30％，二者共25L；
混合包衣剂为：十二烷基磺酸钠20％，稀土肥料粉20％，白碳黑(325目，膨化过)60％，三者共105kg，前面两种成份要求先用气流粉碎机粉碎到325目以上，然后与白碳黑混匀备用。
称取蛇床子素含量为20％的蛇床子提取物浸膏51kg，和混合溶剂、混合乳化剂先后投入调配罐，开动搅拌机，搅半小时得到均匀透明的浆状物(药幔物质)；
将世高水分散颗粒剂投入造粒机中，开动造粒机进行搅拌。立即通过喷淋装置将药幔仔细地喷在世高颗粒表面，整个喷药幔的过程要求不断地搅拌，搅拌转速40-80转/分；
将混合包衣剂通过洒粉装置将包衣剂均匀洒进造粒机，边洒边搅拌，搅拌转速40-50转/分，令颗粒剂表面全部包有均匀的包衣剂。
本实施例制造出产品1000kg，经检测，颗粒剂中含蛇床子素1.01％，世高的有效成份(苯醚甲环唑)7.50％，两种有效成份合计为8.51％。
实施例2
芯材选用：尿素晶体720kg；
混合乳化剂为：吐温80 75％和十二烷基苯磺酸钙25％，二者共30kg，充分混匀；
混合溶剂为：环己酮40％、无水乙醇60％，二者共50L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％，三者共45kg，三者混匀后经气流粉碎机粉碎至325目备用。
称取蛇床子素含量为30％的原粉34.2kg，加入混合溶剂，混合乳化剂，三者在调配罐中充分搅拌均匀，加入Bt16000/mg原粉100公斤，充分混匀，得到药幔物质。
将尿素颗粒投入造粒机中，开动搅拌机。边搅拌边用喷淋装置将药幔物质仔细地喷洒在尿素颗粒表面。搅拌转速80-120转/分。待搅拌均匀后，喷完药幔物再撒混合包衣剂45kg。充分搅拌至均匀。
本实施例制造出水分散颗粒剂979.2kg，经检测颗粒剂中含蛇床子素1.05％，苏云金杆菌的晶体蛋白质0.7％，有效成份合计为1.75％。
实施例3
芯材选用：尿素颗粒700kg；
混合乳化剂为：吐温60 80％，十二烷基苯磺酸钙20％，二者共20kg，充分混匀。
混合溶剂为：二氯甲烷与甲醇(1∶1体积)组成，二者共150L。
混合包衣剂为：十二烷基磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％，三者共220kg，前二者经气流粉碎机粉碎至325目，再与白碳黑充分混合均匀备用。
称取30％的蛇床子素68kg，加入混合溶剂，混合乳化剂，三者在调配罐中充分搅拌均匀，得到药幔物质238kg；
将尿素颗粒投入造粒机中，开动搅拌机。边搅拌边用喷淋装置将药幔物质仔细地喷洒在尿素颗粒的表面上，搅拌转速60-80转/分。喷完药幔后再搅5分钟，务必使药幔均匀地吸附在尿素颗粒表面上。然后再撒混合包衣剂，边搅边撒，撒完包衣剂后，直搅至整个颗粒表面均匀。
本实施例制造出蛇床子提取物水分散颗粒剂1158kg，经检测颗粒剂产品中含蛇床子素1.8％。
实施例4
芯材选用：速溶硼肥的小颗粒640kg；
混合乳化剂为：Tx-10 60％，十二烷基苯磺酸钙40％，二者共50kg，充分混匀；
混合溶剂为：醋酸乙酯60％、甲醇40％，二者共60L；
混合包衣剂为：十二烷基磺酸钠25％，20万效价的尼克霉素粉50％，乳糖25％，三者共130kg，混匀后通过气流粉碎机粉碎到325目备用。
称取50％的蛇床子素原料药120kg，加混合溶剂，混合乳化剂，在调配罐搅拌至溶解为均匀透明的糖浆状药幔；
将速溶硼肥颗粒投入造粒机中，开动搅拌机。搅拌转速60-80转/分。均匀地喷涂药幔和包衣剂。分4次喷涂，第一次喷药幔57.5kg，撒包衣剂33kg，再喷药幔57.5kg，撒包衣剂33kg，如此重复共四次，喷涂完全部药幔和包衣剂，完成造粒工作。
本实施例造出蛇床子提取物水分散颗粒剂998.5kg，经检测颗粒剂中蛇床子素的含量为6.01％。
实施例5
芯材选用：白砂糖晶体640kg；
混合乳化剂配比同实施例4，共100kg；
混合溶剂配比同实施例4，共50L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，葡萄糖40％，硅藻土5％，白碳黑35％，四者共160kg，先将前面三者混合后用气流粉碎机粉碎到320目，然后与白碳黑充分混匀备用。
称取80％蛇床子素原料药100kg，加混合溶剂，混合乳化剂，在调配罐搅拌至溶解为均匀透明的糖浆状药幔，备用；
称取白砂糖晶体640kg，投入造粒机中，开动搅拌机，搅拌转速60-80转/分，参照实施例4喷涂药幔和包衣剂，反复喷涂和包衣5次。每次先喷涂药幔物质50kg，撒混合包衣剂32kg。5次共用药幔物质量250kg，撒混合包衣剂160kg。
本实施例制造出蛇床子提取物水分散颗粒剂1001.5kg，经检测颗粒剂中含蛇床子素8.0％。
实施例6
芯材选用：无水硫酸钾与尿素(3∶5重量)组成的混合芯材共800kg；。
混合乳化剂为：吐温60 80％，农乳500号20％，二者共20kg，充分混合；
混合溶剂为：甲醇50％，醋酸乙酯50％、二者共90L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％，三者共200kg，先将十二烷基苯磺酸钠经气流粉碎机粉碎至325目后与淀粉、白碳黑充分混合均匀备用。
称取含量为50％的蛇床子原料药34kg，95％功夫菊酯原药25kg，用混合溶剂溶解，加入混合乳化剂，在配制罐中充分搅拌均匀，备用。
将混合芯材投入造粒机中，开动搅拌机。搅拌转速60-80转/分。参照实施例3的方法喷涂药幔和包衣剂。
本实施例制造出蛇床子提取物水分散颗粒剂1169kg，经检测颗粒剂中含蛇床子素1.45％，功夫菊酯2.03％，有效成份总含量为3.48％。
实施例7
芯材选用：尿素700kg；
混合乳化剂为：吐温80 75％，农乳500号25％，二者共32kg，充分混匀；
混合溶剂为：二氯甲烷40％、丙酮60％、二者共60L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％，三者共150kg，参照实施例6充分混合均匀备用。
称取含量为30％的蛇床子素原料药69kg，95％锐劲特原药24kg，加混合溶剂搅拌使两种药物溶解，再加混合乳化剂，充分搅拌均匀。
将尿素颗粒投入造粒机中，参照例3方法喷涂药幔和包衣剂。
本实施例制造出蛇锐水分散颗粒剂1033.4kg，经检测产品中含蛇床子素2.0％，锐劲特2.01％。
实施例8
芯材选用：尿素颗粒与蔗糖(4∶3重量)组成混合芯材共700kg。
混合乳化剂为：吐温60 80％，十二烷基苯磺酸钙20％，二者共20kg，充分混匀；
混合溶剂为：丙酮与异丙醇(4∶3体积)组成混合溶剂，二者共70L。
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％，三者共90kg，前二者用气流粉碎机粉碎至325目，再与白碳黑充分混匀备用。
称取95.5％阿维菌素原粉21kg，加混合溶剂，搅拌，待阿维菌素基本溶解之后，然后再加含量为30％的蛇床子素原料药34kg，继续搅拌，约10分钟后加混合乳化剂。充分搅拌，直至形成均匀的药幔备用。
将混合芯材投入造粒机，开动搅拌机，搅拌转速60-80转/分，按例3方法喷涂药幔物质和包衣剂。
本实施例造出蛇阿水分散颗粒剂935kg，经检测产品中含蛇床子素1.09％。阿维菌素(B1)2.14％。
实施例9
芯材选用：尿素、CuSO4与KCl(8∶1∶1重量)共670kg；
混合乳化剂为：Tx-10 75％，十二烷基苯磺酸钙25％，二者共80kg，充分混匀；
混合溶剂为：甲醇50％，醋酸乙酯40％，二甲基亚砜10％，三者共80L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠25％，白碳黑75％，二者共180kg，前者粉碎至325目后与白碳黑充分混匀备用。
称取有效含量90％以上多氧霉素原料30kg，用混合溶剂调成悬浊状，过胶体磨，磨成稀浆状，再加入蛇床子素含量50％的蛇床子提取物40kg，搅拌均匀，若不匀则再过一次胶体磨。最后加入混合乳化剂，充分搅拌直至形成半透明的药幔物质。
称取芯材670kg，装入造粒机，开动搅拌机，搅拌转速40-60转/分。反复喷涂和包衣，过程同实施例4。每次喷淋药幔物质46kg，喷淋5次，共喷药幔物质230kg，前4次包衣每次撒包衣剂30kg，最后一次撒包衣剂60kg，共用混合包衣剂180kg。
本实施例造出蛇氧水分散颗粒剂1080kg，经检测产品中含蛇床子素1.85％。多氧霉素2.5％。
实施例10
芯材选用：本实施例选用CuSO4·2H2O结晶620kg；
混合乳化剂为：Tx-10 50％，农乳100号50％，二者共80kg，充分混匀；
混合溶剂为：甲醇65％，醋酸乙酯30％，二甲基亚砜5％，三者共80L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠25％(经气流粉碎机粉碎至325目)，40万效价尼克霉素粉25％，高岭土50％，三者共180kg，三种成份充分混合均匀后密封保藏备用。
分别称取含蛇床子素量为50％的蛇床子提取物40kg，40万效价尼克霉素原料药32kg(按有效含量计)。先用混合溶剂80kg将蛇床子素溶解，再加尼克霉素粉搅拌成泥浆状物质，最后加入混合乳化剂80kg，充分搅拌均匀备用。药幔物质总重量232kg。
将硫酸铜结晶620公斤投入造粒机，搅拌转速60-80转/分。反复6次喷淋药幔物质和包衣剂，每次喷药幔物质.38.7kg，前5次每次撒混合包衣剂25kg，最后一次包衣用混合包衣剂55kg。共用去混合包衣剂180kg。
本实施例制造出蛇克水分散颗粒剂999.5kg。经检测产品中含蛇床子素2.0％。尼克霉素5.02％。
实施例11
芯材选用：白砂糖晶体665kg；
混合乳化剂为：吐温80 70％，十二烷基苯磺酸钙30％，二者共85kg，充分混合均匀；
混合溶剂为：醋酸乙酯30％，二氯甲烷30％，甲醇30％，二甲基亚砜10％，三者共70L；
混合包衣剂为：十二烷基苯磺酸钠20％，葡萄糖粉30％，硅藻土50％，三者共100kg，混匀后经气流粉碎机粉碎到325目备用。
生产过程参照实施例10，本实施例用含蛇床子素量50％的蛇床子提取物40kg，啶虫脒原药50kg(按有效含量计)，反复喷淋药幔和包衣5次。每次喷药幔49公斤，前4次每次撒包衣剂15公斤，最后一次用包衣剂40公斤。
本实施例制造出蛇啶水分散颗粒剂1000kg，产品中含蛇床子素2.0％。啶虫脒5.0％。
实施例12
芯材选用：尿素750kg；
混合乳化剂为：吐温60 70％，十二烷基苯磺酸钙30％，二者共20kg，充分混合均匀；
混合溶剂为：丙酮与二氯甲烷(1∶1体积)组成混合溶剂，二者共60L。
混合包衣剂为：十二烷基磺酸钠20％，可溶性淀粉30％，白碳黑50％。三者共140kg，前二者原料经气流粉碎机粉碎至325目后与白碳黑充分混匀后备用。
生产过程参照实施例3。本实施例用含蛇床子素量50％的蛇床子提取物41kg，95％除尽原药22kg，形成药幔物质142kg。参照实施例3喷涂药幔与包衣剂。
本实施例制造出蛇除水分散颗粒剂1030kg，经检测，产品中含蛇床子素1.98％。含除尽2.02％。
实施例13
芯材选用：尿素颗粒672kg；
混合乳化剂为：吐温60 40％，农乳600号60％，二者共64kg，充分混合均匀；
混合溶剂为：甲醇45％，醋酸乙酯45％，丙酮10％，三者共80L；
混合包衣剂为：十二烷基磺酸钠20％，百菌清可溶性粉(70％含量)40％，白碳黑40％，三者共170kg，将十二烷基磺酸钠粉碎到325目后与相同细度的百菌清和白碳黑三者充分混合均匀而成。
称取百菌清原料54kg(按有效含量计)，用混合溶剂溶解，再加入含蛇床子素量50％的蛇床子提取物40kg，搅拌均匀。最后加入混合乳化剂，继续搅拌直至成为透明的浆状物，即为药幔物质。
按实施例7的方法进行造粒。喷淋药幔物质和包衣反复5次，每次喷淋药幔物质47.6kg，前4次每次撒包衣剂30kg，最后一次撒包衣剂50kg。
本实施例制造出蛇清水分散颗粒剂1001.2kg，经检测产品中含蛇床子素1.98％。百菌清10.14％。
实施例14
芯材选用：尿素颗粒744kg；
混合乳化剂为：Tx-10 65％，农乳500号35％，二者共75kg，充分混合均匀；
混合溶剂为：无水乙醇70％，醋酸乙酯30％，二者共60L；
混合包衣剂为：白碳黑50％，绢云母粉30％，十二烷基磺酸钠20％，三者共130kg，后二种成份要先经气流粉碎机粉碎至325目后与白碳黑充分混合均匀备用。
称取含蛇床子素量80％的蛇床子提取物50kg，复硝酚钠原药1kg(按有效含量计)，加混合溶剂将其充分溶解后再加混合乳化剂，充分搅拌成均匀的药幔物质，共重186kg。
按实施例10的方法进行造粒。五次重复喷淋和包衣，每次喷药幔物质37.2kg，前4次包衣每次用包衣剂28kg，最后一次包衣用包衣剂38kg。
本实施例造出蛇复硝水分散颗粒剂1000kg。经检测，产品中含蛇床子素4.0％，含复硝酚钠0.1％。
实验例1
在两年时间内，先后将上述14个实施例中所生产的试产品在田间(野外)进行了不同对象的应用试验。试验中设相同有效成份的乳剂作为对照药剂。由试验可知蛇床子提取物的水分散颗粒剂应用效果与对照药剂基本相当。数据见表2。
表2  蛇床子提取物水分散颗粒剂与对照药剂田间药效比较
实施例序号 防治对象 喷施药液中有效成份含量 颗粒剂的防效(％) 对照药剂防效(％)  试验结论
例1 草莓白粉病 蛇床子素10(μg/ml)世高75(μg/ml) 86.7 84.3 无显著差异
例2 菜青虫 蛇床子素42(μg/ml)B.t 32 IU/ml 95.5 95.1 无显著差异
例3 烟草赤星病 蛇床子素80(μg/ml)  79.4 75.2 无显著差异
例4 油菜菌核病 蛇床子素60(μg/ml)  82.7 77.6 无显著差异
例5 菜蚜 蛇床子素80(μg/ml)  97.9 98.8 无显著差异
例6 茶尺蠖 蛇床子素15(μg/ml)功夫20(μg/ml) 100 100 无显著差异
例7 小菜蛾 蛇床子素20(μg/ml)锐劲特20(μg/ml) 90.1 88.5 无显著差异
例8 茄红蜘蛛 蛇床子素10(μg/ml)阿维菌素B110(μg/ml) 100 100 无显著差异
例9 烟草赤星病 蛇床子素20(μg/ml)多氧霉素30(μg/ml) 90.6 91.7 无显著差异
例10 苹果斑点落叶病 蛇床子素20(μg/ml)尼克霉素50(μg/ml) 84.5 81.9 无显著差异
例11 麦蚜 蛇床子素20(μg/ml)啶虫脒50(μg/ml) 96.7 97.2 无显著差异
例12 稻纵卷叶螟 蛇床子素30(μg/ml)除尽30(μg/ml) 92.0 89.5 无显著差异
例13 黄瓜霜霉病 蛇床子素20(μg/ml)百菌清100(μg/ml) 87.3 86.8 无显著差异
例14 番茄灰霉病 蛇床子素40(μg/ml)复硝酚钠1(μg/ml) 82.1 83.4 无显著差异
实验例2
在室内比较了本发明的颗粒剂与传统乳油剂的抑菌和杀虫效果，发现颗粒剂的效果与乳油无显著区别，数据见表3。
表3  蛇床子颗粒剂与乳油剂室内活性比较
对象     有效中浓度(μg/ml)
    颗粒剂     乳油剂
水稻纹枯病菌Thamatephorus cucumeris 36.47 37.71
小麦赤霉病菌Fusarium graminearum 48.14 47.06
草莓灰霉病菌Botrytis cinerea 85.33 87.08
菜白蝶(2龄)Artogeia rapae 5.90 6.22
蚜虫Laphiserysimi 9.27 9.76
棉铃虫(1天龄)Helicoverpa armigera 18.56 19.31
实验例3
将本颗粒剂与传统乳油在相同浓度条件下进行田间防治效果比较，结果表明蛇床子素颗粒剂的效果与乳油剂相当，或略优于乳油，数据见表4。
表4蛇床子素颗粒剂与乳油剂田间防治效果比较
防治对象   蛇床子素浓度(μg/ml)     田间防治(％)
    颗粒剂     乳油
菜白蝶   10     100     100
茶尺蠖   10     96.7     95.8
菜缢管蚜   12     95.0     97.5
桃蚜   10     96.3     94.9
大猿叶甲幼虫(1-2龄)   12     100     100
黄瓜白粉   20     87.5     81.2
草莓白粉   20     76.8     75.1
草莓灰霉   20     74.2     77.0
茶饼病   20     82.3     80.7
稻曲病   20     81.7     83.5
实验例4
将复配的蛇床子颗粒剂与纯蛇床子提取物乳油剂在蛇床子素浓度相同条件下进行田间防效比较，结果表明本发明中列举的各种复配剂的效果均优于纯蛇床子提取物制剂的效果，数据见表5。
表5复配的蛇床子颗粒剂与纯蛇床子提取物乳油田间使用效果比较
 防治对象 蛇床子浓度μg/ml)  防效(％)
【颗粒剂(A∶B)】   乳油
小菜蛾  40 (蛇床子素∶B.*t＝1∶3.2)   92.8   69.2
菜青虫  20 (蛇床子素∶B.t*＝1∶16)   100   88.7
桃蚜  20 (蛇床子素∶啶虫脒＝1∶3)   93.6   87.6
棉铃虫  24 (蛇床子素∶锐劲特＝1∶4)   93.3   33.9
小菜蛾  40 (蛇床子素∶阿维菌素＝1∶0.25)   95.7   64.5
水稻稻曲病  16 (蛇床子素∶世高＝1∶0.5)   90.1   62.6
苹果斑点落叶病     16 (蛇床子素∶尼克霉素＝1∶12.5)     95.9     69.4
草莓灰霉病     20 (蛇床子素∶复硝酚钠＝1∶1)     73.8     36.7
*：B.t.为B.t.a原粉，计量以国际毒力单位进行计量。

Claims (8)

1、一种杀虫杀菌的水分散颗粒剂，它是由按重量或体积配比的下列原料制备得到的：以蛇床子素含量计的蛇床子提取物0.4-10份，其他杀虫杀菌物质0-20份，混合溶剂2-20份，混合乳化剂1.5-15份，混合包衣剂4-15份和芯材40-90份。
2、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述其他杀虫杀菌物质选自阿维菌素或其衍生物、多杀菌素、拟虫菊酯类杀虫剂、脲类杀虫剂、有机磷类杀虫剂，或者世高、福星、百菌清、嘧霉胺、多氧霉素、尼克霉素中的一种或几种。
3、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述蛇床子提取物是以二氧化碳临界点萃取法得到的。
4、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述混合溶剂选自甲醇、乙醇、醋酸乙酯、一氯甲烷、二氯甲烷、二甲基亚砜和丙酮中的2-4种。
5、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述混合乳化剂选自平均分子量为616的壬基酚聚氧乙烯醚、吐温40、吐温60、吐温80、阴离子型十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙中的两种。
6、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述混合包衣剂是选自苏云金芽孢杆菌菌粉、复硝酚钠、啶虫脒、白碳黑、硅藻土、高岭土、纤维素、可溶性淀粉和十二烷基磺酸钠中的3-4种。
7、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于所述芯材选自尿素、硼肥、KCl、蔗糖、小粒状复硝酚钠、NH4H2PO4、CuSO4、小颗粒状世高中的一种或几种。
8、如权利要求1-7任一所述的水分散颗粒剂，其特征在于它是通过下述步骤制备的：
(1)混合包衣剂的粉碎与混合：将除白碳黑以外的各种成分混匀后粉碎到325目以上，和/或白碳黑混合均匀；
(2)混合溶剂的配制；
(3)活性物质的溶解与混合：以混合溶剂分别溶解蛇床子提取物和其他复配的活性物质，再将二者的溶液混匀；
(4)将混合乳化剂与活性物质混合溶液充分混合均匀；
(5)在搅拌下将步骤(4)所得化合物均匀喷涂到芯材表面；
(6)在搅拌下将混合包衣剂分批多次喷洒至步骤(5)所得粒状物上，喷洒完毕后继续搅拌12-18分钟。
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