CN104327190A - 乙基纤维素醚的精制方法 - Google Patents

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杨春
李永峰
杜维密
马开雄
梁春生
周能武
高学明
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Abstract

本发明属于化工生产工艺领域，具体涉及乙基纤维素醚的精制方法。本发明要解决的技术问题是现有精制工艺的洗涤次数较多，洗涤时间较长，能源消耗和水耗较大。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种乙基纤维素醚的精制方法，包括以下步骤：将醚化反应后的乙基纤维素醚浆料用有机溶剂稀释，再用酸浸取，然后除去有机溶剂、造粒，最后经洗涤得到乙基纤维素醚。本发明提供的乙基纤维素醚的精制方法，操作简便、快捷，节约能源。

Description

乙基纤维素醚的精制方法
技术领域
本发明属于化工生产工艺领域，具体涉及乙基纤维素醚的精制方法。
背景技术
乙基纤维素醚(Ethyl Cellulose，缩写EC)是以天然高分子化合物纤维素为原料的，是纤维素分子链中部分的羟基被乙氧基取代的纤维素衍生物。乙基纤维素醚为无臭、无味的白色颗粒或者粉末，可溶于多种有机溶剂。
在乙基纤维素醚制备过程中，是在有机溶剂中先由纤维素与烧碱发生碱化反应，然后与氯乙烷在一定温度压力下进行醚化反应。醚化反应完毕的乙基纤维素醚物料是溶解于有机溶剂中的，呈融熔状态，这是一种乙基纤维素醚与有机溶剂芳烃或者芳烃和醇类混合的融熔态浆料，需要经过一系列后处理精制工艺处理后，才能制备出成品乙基纤维素醚。其中成品乙基纤维素醚要求的一项理化指标为灰分≤0.3％，这是一项要求极高的指标，也是所有纤维素醚产品中灰分最低的一个产品，因此，需要采用特殊的精制工艺处理。
现有的精制工艺的操作步骤包括：将醚化后呈融熔状态的乙基纤维素醚浆料造粒、热洗、脱灰、漂白、稳定。现有工艺的洗涤次数较多，洗涤时间较长，能源消耗和水耗比较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有精制工艺的洗涤次数较多，洗涤时间较长，能源消耗和水耗比较大。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种乙基纤维素醚的精制方法，包括以下步骤：将醚化反应后的乙基纤维素醚浆料用有机溶剂稀释，再用酸浸取中和，然后除去有机溶剂、造粒，最后经洗涤得到乙基纤维素醚。
上述乙基纤维素醚的精制方法的具体操作步骤为：
a、在乙基纤维素醚浆料中加入有机溶剂，常温下搅拌30～60分钟，得到稀释的浆料；所述的有机溶剂为芳烃和醇类的混合溶剂；
b、在上述稀释的浆料中加入酸和水，搅拌30～60分钟；
c、再次加水，然后升温至30～110℃除去有机溶剂，造粒，得到乙基纤维素醚颗粒；
d、在上述乙基纤维素醚颗粒中加入水，再加入草酸，在90～100℃搅拌30～90分钟，然后过滤得到颗粒，该颗粒反复用水洗2～5次，得到乙基纤维素醚。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤a所述有机溶剂与乙基纤维素醚的质量比为8～12︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤a所述的芳烃为苯或甲苯中的任意一种。所述的醇类为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的任意一种。步骤a所述的芳烃与醇类混合的比例为4︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一种。所述酸与乙基纤维素醚的比为0.3～0.8︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b、c和d所述的水为软化水。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b所述水与乙基纤维素醚的质量比为10～30︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤c和d所述水与乙基纤维素醚的质量比为15～30︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤d所述草酸与乙基纤维素醚的质量比为0.01～0.03︰1。
本发明所有涉及乙基纤维素醚的质量比均以其干量计算或以折100％计算。
在乙基纤维素醚的反应过程中，先要加入烧碱，制备碱纤维素，然后碱纤维素与醚化剂氯乙烷发生醚化反应，生成乙基纤维素醚，反应过程中烧碱不参加反应，又还原成烧碱，其中有少量烧碱会与氯乙烷分解出的盐酸反应生成盐，大量的烧碱仍然残留在乙基纤维素醚浆料中，造粒之后，也有较多的烧碱残留在乙基纤维素醚颗粒中。在现有的工艺中设置有热洗工艺，即是用90～100℃的热水洗涤除去残留在乙基纤维素醚颗粒中的烧碱，并且至少需要洗涤三次。而本发明创造性地在乙基纤维素醚浆料造粒之前，用酸中和除去乙基纤维素醚浆料中残余的烧碱，酸碱中和反应比单一用水洗涤烧碱，除去碱的效果好很多，且大大节约了操作时间。同时，本发明不用进行热洗，这样就大幅度减少了水耗和蒸汽消耗，进一步缩短了操作时间。在乙基纤维素醚浆料造粒之前中和除碱与造粒之后中和除碱，处理的结果不一样：造粒之后加入酸中和除碱，由于酸的作用，会使造粒后疏松的乙基纤维素醚颗粒***，导致洗涤时，水分子的渗透受到阻碍，造成洗涤效果不好；而在造粒之前进行中和除碱，则不影响乙基纤维素醚浆料的造粒，即不存在洗涤效果不好的问题。
附图说明
图1本发明提供的乙基纤维素醚精制方法的工艺流程图。
具体实施方式
乙基纤维素醚的精制方法，包括以下操作步骤：
a、在乙基纤维素醚浆料中加入有机溶剂，常温下搅拌30～60分钟，得到稀释的浆料；所述的有机溶剂为芳烃和醇类的混合溶剂；
b、在上述稀释的浆料中加入酸和水，搅拌30～60分钟；
c、再次加水，然后升温至30～110℃除去有机溶剂，造粒，得到乙基纤维素醚颗粒；
d、在上述乙基纤维素醚中加入水，再加入草酸，在90～100℃搅拌30～90分钟，然后过滤得到颗粒，该颗粒反复用90～100℃水洗2～5次，得到纯品乙基纤维素醚。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤a所述有机溶剂与乙基纤维素醚的质量比为8～12︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤a所述的芳烃为苯或甲苯中的任意一种。所述的醇类为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的任意一种。步骤a所述的芳烃与醇类混合的质量比为4︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一种。所述酸与乙基纤维素醚的比为0.3～0.8︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b、c和d所述的水为软化水。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤b所述水与乙基纤维素醚的质量比为10～30︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤c和d所述水与乙基纤维素醚的质量比为15～30︰1。
上述乙基纤维素醚的精制方法中，步骤d所述草酸与乙基纤维素醚的质量比为0.01～0.03︰1。
实施例1
将乙基纤维素醚制备过程中，醚化制得的低粘度乙基纤维素醚浆料，加入带有搅拌器和夹套的反应釜设备中，加入有机溶剂甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，在常温下搅拌60分钟，稀释溶解融熔状态的乙基纤维素醚浆料，加入盐酸，盐酸︰乙基纤维素醚的质量比为1.5︰1，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，搅拌60分钟，浸取融熔状态的乙基纤维素醚浆料，排出乙基纤维素醚浆料中的废水及灰分杂质，完毕，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，加热升温，由30℃逐步缓慢升温至110℃，除去乙基纤维素醚混合融熔浆料中的有机溶剂，在机械搅拌作用下，乙基纤维素醚经造粒分散在水中，成为细小的颗粒，膜蒸发造粒温度达到110℃时，造粒完毕。又将造粒后的乙基纤维素醚转入洗涤釜中，加入温度90～100℃的软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为15︰1，加入漂白剂草酸，草酸︰乙基纤维素醚的质量比为0.15︰1，洗涤3次，每次洗涤时间60分钟，洗涤除去乙基纤维素醚残余的盐份，制得纯品乙基纤维素醚。
实施例2
将乙基纤维素醚制备过程中，醚化制得的中粘度乙基纤维素醚浆料，加入带有搅拌器和夹套的反应釜设备中，加入有机溶剂甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，在常温下搅拌60分钟，稀释溶解融熔状态的乙基纤维素醚浆料，加入盐酸，盐酸︰乙基纤维素醚的质量比为1.5︰1，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，搅拌60分钟，浸取融熔状态的乙基纤维素醚浆料，排出乙基纤维素醚浆料中的废水及灰分杂质，完毕，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为14︰1，加热升温，由30℃逐步缓慢升温至110℃，除去乙基纤维素醚混合融熔浆料中的有机溶剂，在机械搅拌作用下，乙基纤维素醚经造粒分散在水中，成为细小的颗粒，膜蒸发造粒温度达到110℃时，造粒完毕。又将造粒后的乙基纤维素醚转入洗涤釜中，加入温度90～100℃的软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为15︰1，加入漂白剂草酸，草酸︰乙基纤维素醚的质量比为0.15︰1，洗涤3次，每次洗涤时间60分钟，洗涤除去乙基纤维素醚残余的盐份，制得纯品乙基纤维素醚。
实施例3
将乙基纤维素醚制备过程中，醚化制得的高粘度乙基纤维素醚浆料，加入带有搅拌器和夹套的反应釜设备中，加入有机溶剂甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，在常温下搅拌60分钟，稀释溶解融熔状态的乙基纤维素醚浆料，加入盐酸，盐酸︰乙基纤维素醚的质量比为1.5︰1，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为10︰1，搅拌60分钟，浸取融熔状态的乙基纤维素醚浆料，排出乙基纤维素醚浆料中的废水及灰分杂质，完毕，加入软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为17.5︰1，加热升温，由30℃逐步缓慢升温至110℃，除去乙基纤维素醚混合融熔浆料中的有机溶剂，在机械搅拌作用下，乙基纤维素醚经造粒分散在水中，成为细小的颗粒，膜蒸发造粒温度达到110℃时，造粒完毕。又将造粒后的乙基纤维素醚转入洗涤釜中，加入温度90～100℃的软化水，软化水︰乙基纤维素醚的质量比为15︰1，加入漂白剂草酸，草酸︰乙基纤维素醚的质量比为0.15︰1，洗涤3次，每次洗涤时间60分钟，洗涤除去乙基纤维素醚残余的盐份，制得纯品乙基纤维素醚。

Claims (10)

1.乙基纤维素醚的精制方法，包括以下步骤：将醚化反应后的乙基纤维素醚浆料用有机溶剂稀释，再用酸浸取，然后除去有机溶剂、造粒，最后经洗涤得到乙基纤维素醚。
2.根据权利要求1所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：操作步骤为：
a、在乙基纤维素醚浆料中加入有机溶剂，常温下搅拌30～60分钟，得到稀释的浆料；所述的有机溶剂为芳烃和醇类的混合溶剂；
b、在上述稀释的浆料中加入酸和水，搅拌30～60分钟；
c、再次加水，然后升温至30～110℃除去有机溶剂，造粒，得到乙基纤维素醚颗粒；
d、在上述乙基纤维素醚颗粒中加入水，再加入草酸，在90～100℃搅拌30～90分钟，然后分离、过滤得到颗粒，该颗粒反复用水洗2～5次，得到乙基纤维素醚。
3.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤a所述有机溶剂与乙基纤维素醚的质量比为8～12︰1。
4.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤a所述的芳烃为苯或甲苯中的任意一种；所述的醇类为乙醇、异丙醇或叔丁醇中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤a所述的芳烃与醇类混合的质量比为4︰1。
6.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤b所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一种；所述酸与乙基纤维素醚的比为0.3～0.8︰1。
7.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤b、c和d所述的水为软化水。
8.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤b所述水与乙基纤维素醚的质量比为10～30︰1。
9.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤d和d所述水与乙基纤维素醚的质量比为15～30︰1。
10.根据权利要求2所述的乙基纤维素醚的精制方法，其特征在于：步骤d所述草酸与乙基纤维素醚的质量比为0.01～0.03︰1。
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