CN104326981A - 一种草乌甲素的高效提取分离方法 - Google Patents

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Abstract

一种草乌甲素的高效提取分离方法，包括前处理、浸提、浓缩、酸化、碱化、萃取、柱层析、结晶步骤。该方法用含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液提取三次，碱化在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8，降低了草乌甲素的损耗；硅胶柱层析，合理有效控制柱层析流速为13～20ml/min，分离效果更佳；用乙酸乙酯萃取，可使溶剂残留物为零，草乌甲素含量最高可达到98～99％，产品纯度高，在草乌药材中草乌甲素的提取率可提高到1.5～2.2‰。本发明方法应用无毒或低毒的有机溶剂和减少有机溶剂种类及使用量，降耗节能，减少了人员危害和环境污染。

Description

一种草乌甲素的高效提取分离方法
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离纯化技术领域，具体涉及一种从草乌原料药材中提取分离草乌甲素的产业化技术。
背景技术
近年来从滇西民间用于镇痛抗炎的草药滇西乌头中分离所得的生物碱草乌甲素(Bulleyaconitine A)，又称滇西嘟啦碱甲，是优良的镇痛抗炎类药物，其镇痛作用比乌头碱强，免疫调节作用比乌头碱弱。它同时具有中枢镇痛和外周镇痛双重药理作用。草乌甲素适用于治疗癌症晚期疼痛、风湿性及类风湿性关节炎、肩周炎、肩臂痛、落枕、骨关节炎、良性关节痛、腰及四肢关节扭伤、挫伤、腰肌劳损及腰背痛、坐骨神经痛、肌纤维炎及肋软骨炎、带状疱疹、感冒头痛等。目前已开发出草乌甲素片、胶囊、口服液、注射剂等剂型新药，临床主要用于治疗多种急、慢性疼痛，如风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、肩周炎和良性关节痛、腰及四肢关节扭伤、牙痛及带状疱疹的止痛等。
《中国药典》2010年版二部草乌甲素分子式C35H49NO10，分子量643.77，为白色结晶或结晶性粉末。在乙醇、三氯甲烷或***中易溶，在水中不溶；在稀盐酸或稀硫酸中极易溶解。
传统方法有利用氨水碱化，苯提取、氯仿萃取，氧化铝柱层析，***-苯洗脱的方法分离草乌甲素；还有利用碱水浸泡，汽油或石油醚回流提取，再用汽油、乙酸乙酯、三乙胺混合溶剂为洗脱剂进行柱层析。另有用酸水等溶剂提取，调pH值，乙酸乙酯或氯仿萃取，再用汽油、石油醚、丙酮和二乙胺等溶剂为洗脱剂进行柱层析。因其使用高毒性的有机溶剂苯和氯仿及大量的使用易燃易爆的有机溶剂，给生产人员带来不安全因素，且成本高，同时也不可避免的造成了环境污染。
发明内容
本发明根据实际生产，针对现有技术的不足之处，研究提供一种低耗环保的草乌甲素的高效提取分离方法。本发明通过提取方法、提取溶剂的改进，应用无毒或低毒的有机溶剂和减少有机溶剂种类及使用量，以达到降耗节能，减少人员危害和环境污染，及能得到收率高、纯度高的草乌甲素目的。
本发明所提供的一种草乌甲素的高效提取分离方法，包括以下步骤：
(1)前处理：取草乌药材，去除杂质，粉碎成粗粉；
(2)浸提、浓缩：取草乌药材粗粉，置圆底烧瓶中，加入含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液提取三次，第一次提取：在草乌药材粗粉中加入为草乌药材粗粉重量3.2倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，控制蒸汽压力0.1MPa，加热至60℃保温浸提12小时，过滤，收集滤液；第二、三次采用与第一次同样的方法分别在每次的滤渣中加入为滤渣重量2.4倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，分别提取2～4小时，过滤，收集滤液，合并三次提取液滤，在0.02～0.04MPa真空浓缩回收至无醇味，浓缩液加入为浓缩液重量1.5倍重量纯化水稀释至相对密度为1.05～1.07；
(3)酸化、碱化：在步骤(2)稀释至相对密度为1.05～1.07的稀释液中加入10％稀硫酸调pH至2，静置24小时，过滤，滤液在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8，静置24小时，过滤，滤液备用；
(4)萃取：将步骤(3)碱化的滤液注入分液漏斗，加入为所述碱化的滤液体积1.6～2倍体积的乙酸乙酯，搅拌萃取30min～45min，静置2～3小时，分离上层乙酸乙酯萃取液，下层水液按上述萃取方法操作，重复萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液；将合并的乙酸乙酯萃取液在0.02～0.04MPa真空浓缩，控制温度在60℃±5℃，浓缩回收乙酸乙酯至稠膏状，收集稠膏，在稠膏中加入为所述稠膏重量10倍重量纯化水充分搅匀，搅拌下加入浓度为10％的稀硫酸溶液调pH至2使稠膏完全溶解，静置12小时，过滤，滤液在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8.5～9，使沉淀完全，静置12小时，过滤，沉淀用纯化水洗至pH呈中性，收集沉淀，即得草乌总碱；草乌总碱用乙酸乙酯溶解后，加入为草乌总碱重量0.6～1.2倍重量硅胶混合均匀，干燥控制水分≤15％，装入洁净容器中，密封；
(5)柱层析：硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯：三乙胺的体积比＝4:1:0.075的溶剂***进行洗脱，控制流速13～20ml/min，通过薄层色谱检识观察洗脱情况，分段收集含草乌甲素的洗脱液，合并所述洗脱液；
(6)结晶：用旋转蒸发仪0.02～0.04MPa真空浓缩合并的洗脱液，温度60℃±5℃，即得草乌甲素粗品结晶；将草乌甲素粗品置圆底烧瓶中，加入为草乌甲素粗品重量4倍重量的乙酸乙酯使草乌甲素粗品充分溶解，在0.02～0.04MPa真空浓缩至1/3体积，用石油醚边加边振摇至晶体析出，静置使结晶完全，过滤，再用石油醚洗涤结晶至颜色成均一的白色结晶，干燥，即为草乌甲素纯品；
以上各步骤中所述的百分数为质量分数，所述的千分数为质量分数。
本发明与现有技术相比具有如下创新点：
1、由以前的温浸改为减压热回流提取，主要成分草乌甲素不易破坏，收率高，草乌药材中草乌甲素的提取率可提高到1.5～2.2‰。
2、碱化过程，之前的工艺直接加碱，导致草乌甲素在碱化过程中被分解，现在采取将碱液缓缓加入，并进行搅拌，调pH值至8，降低了草乌甲素的损耗；
3、萃取：原工艺溶剂采用苯、三氯甲烷，由于该溶剂为高毒性，给生产人员带来不安全因素，且成本高。通过有机溶剂对比选择，采用乙酸乙酯进行萃取，使得溶剂残留物为零，草乌甲素成品检验合格率高。
4、合理有效控制柱层析流速，分离效果更佳，草乌甲素含量最高可达到98～99％，高于国家药典标准含量97％。
综上所述，本发明方法降低了草乌甲素的损耗，合理有效控制柱层析流速为13～20ml/min，分离效果更佳；用乙酸乙酯萃取，可使溶剂残留物为零，草乌甲素含量最高可达到98～99％，产品纯度高，在草乌药材中草乌甲素的提取率可提高到1.5～2.2‰，达到了高效提取分离的效果，适宜产业化生产。本发明方法应用无毒或低毒的有机溶剂和减少有机溶剂种类及使用量，同时达到了降耗节能，减少人员危害和环境污染的效果。
具体实施方式
以下各实施例无特殊说明的为常规方法。
实施例1
(1)前处理：取草乌块根500g，拣选，去除杂质，粉碎成粗粉。
(2)浸提、浓缩：取草乌药材粗粉，置圆底烧瓶中，加入含硫酸3‰质量分数的酸性75％乙醇溶液提取三次，第一次提取：在草乌药材粗粉中加入为草乌药材粗粉重量3.2倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，控制蒸汽压力0.1MPa，加热至60℃保温浸提12小时，过滤，收集滤液；第二、三次采用与第一次同样的方法分别在每次的滤渣中加入为滤渣重量2.4倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，分别提取2小时(第二次提取2小时)、提取4小时(第二次提取4小时)，过滤，收集滤液，合并三次提取液滤，合并的提取液滤在0.02MPa真空浓缩回收至无醇味，浓缩液加入为浓缩液重量1.5倍重量纯化水稀释至相对密度为1.05。
(3)酸化、碱化：在步骤(2)稀释至相对密度为1.05的稀释液中加入10％稀硫酸调pH至2，静置24小时，过滤，在滤液中缓缓加入浓氨水同时搅拌调pH至8，静置24小时，过滤，滤液备用。
(4)萃取：将步骤(3)碱化的滤液注入分液漏斗，加入为所述碱化的滤液体积1.6～2倍体积的乙酸乙酯，搅拌萃取30min，静置2小时，分离上层乙酸乙酯萃取液，下层水液按上述萃取方法操作，重复萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液；将合并的乙酸乙酯萃取液在0.02MPa真空浓缩，控制温度在55℃，浓缩回收乙酸乙酯至稠膏状，收集稠膏，装入洁净容器中，称重，在稠膏中加入为所述稠膏重量10倍重量纯化水充分搅匀，搅拌下加入浓度为10％的稀硫酸溶液调pH至2使稠膏完全溶解，静置12小时，过滤，滤液在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8.5～9，使沉淀完全，静置12小时，过滤，沉淀用纯化水洗至pH呈中性，收集沉淀，即得草乌总碱；草乌总碱用适量乙酸乙酯溶解后，加入为草乌总碱重量0.6倍重量硅胶混合均匀，干燥控制水分≤15％，装入洁净容器中，密封。
(5)柱层析：硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯：三乙胺的体积比＝4:1:0.075的溶剂***进行洗脱，控制流速13ml/min，通过薄层色谱检识观察洗脱情况，分段收集含草乌甲素的洗脱液，合并所述洗脱液。
(6)结晶：用旋转蒸发仪0.02MPa真空浓缩合并的洗脱液，温度55℃，即得草乌甲素粗品结晶；将草乌甲素粗品置圆底烧瓶中，加入为草乌甲素粗品重量4倍重量的乙酸乙酯使草乌甲素粗品充分溶解，在0.02MPa真空浓缩至1/3体积，用石油醚边加边振摇至晶体析出，静置使结晶完全，过滤，再用石油醚洗涤结晶至颜色成均一的白色结晶，干燥称重，即为草乌甲素纯品。草乌甲素的收率为43.36％(按草乌总碱量计算)，经高效液相色谱法检测其草乌甲素纯品中含量草乌甲素为97.78％。以上各步骤中所述的百分数为质量分数，所述的千分数为质量分数。
实施例2
实施例2除以下步骤操作不同外，其余步骤的各操作与实施例1相同，不再赘述。
(2)浸提、浓缩：合并的提取液滤在0.04MPa真空浓缩回收至无醇味，浓缩液加入为浓缩液重量1.5倍重量纯化水稀释至相对密度为1.07。
(4)萃取：将步骤(3)碱化的滤液注入分液漏斗，加入为所述碱化的滤液体积2倍体积的乙酸乙酯，搅拌萃取45min，静置3小时。
将合并的乙酸乙酯萃取液在0.04MPa真空浓缩，控制温度在65℃，浓缩回收乙酸乙酯至稠膏状，收集稠膏，装入洁净容器中，称重。
所得的草乌总碱用适量乙酸乙酯溶解后，加入为草乌总碱重量1.2倍重量硅胶混合均匀，干燥控制水分≤15％，装入洁净容器中，密封。
(5)柱层析：硅胶柱层析控制流速20ml/min。
(6)结晶：用旋转蒸发仪0.04MPa真空浓缩合并的洗脱液，温度65℃，即得草乌甲素粗品结晶；将草乌甲素粗品置圆底烧瓶中，加入为草乌甲素粗品重量4倍重量的乙酸乙酯使草乌甲素粗品充分溶解，在0.04MPa真空浓缩至1/3体积。所得草乌甲素的收率为43.36％(按草乌总碱量计算)，按实施例1相同的方法检测，其草乌甲素纯品中草乌甲素含量为98.77％。

Claims (1)

1.一种草乌甲素的高效提取分离方法，包括以下步骤：
(1)前处理：取草乌药材，去除杂质，粉碎成粗粉；
(2)浸提、浓缩：取草乌药材粗粉，置圆底烧瓶中，加入含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液提取三次，第一次提取：在草乌药材粗粉中加入为草乌药材粗粉重量3.2倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，控制蒸汽压力0.1MPa，加热至60℃保温浸提12小时，过滤，收集滤液；第二、三次采用与第一次同样的方法分别在每次的滤渣中加入为滤渣重量2.4倍重量的所述含硫酸3‰的酸性75％乙醇溶液，分别提取2～4小时，过滤，收集滤液，合并三次提取液滤，在0.02～0.04MPa真空浓缩回收至无醇味，浓缩液加入为浓缩液重量1.5倍重量纯化水稀释至相对密度为1.05～1.07；
(3)酸化、碱化：在步骤(2)稀释至相对密度为1.05～1.07的稀释液中加入10％稀硫酸调pH至2，静置24小时，过滤，滤液在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8，静置24小时，过滤，滤液备用；
(4)萃取：将步骤(3)碱化的滤液注入分液漏斗，加入为所述碱化的滤液体积1.6～2倍体积的乙酸乙酯，搅拌萃取30min～45min，静置2～3小时，分离上层乙酸乙酯萃取液，下层水液按上述萃取方法操作，重复萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液；将合并的乙酸乙酯萃取液在0.02～0.04MPa真空浓缩，控制温度在60℃±5℃，浓缩回收乙酸乙酯至稠膏状，收集稠膏，在稠膏中加入为所述稠膏重量10倍重量纯化水充分搅匀，搅拌下加入浓度为10％的稀硫酸溶液调pH至2使稠膏完全溶解，静置12小时，过滤，滤液在搅拌下缓缓加入浓氨水调pH至8.5～9，使沉淀完全，静置12小时，过滤，沉淀用纯化水洗至pH呈中性，收集沉淀，即得草乌总碱；草乌总碱用乙酸乙酯溶解后，加入为草乌总碱重量0.6～1.2倍重量硅胶混合均匀，干燥控制水分≤15％，装入洁净容器中，密封；
(5)柱层析：硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯：三乙胺的体积比＝4:1:0.075的溶剂***进行洗脱，控制流速13～20ml/min，通过薄层色谱检识观察洗脱情况，分段收集含草乌甲素的洗脱液，合并所述洗脱液；
(6)结晶：用旋转蒸发仪0.02～0.04MPa真空浓缩合并的洗脱液，温度60℃±5℃，即得草乌甲素粗品结晶；将草乌甲素粗品置圆底烧瓶中，加入为草乌甲素粗品重量4倍重量的乙酸乙酯使草乌甲素粗品充分溶解，在0.02～0.04MPa真空浓缩至1/3体积，用石油醚边加边振摇至晶体析出，静置使结晶完全，过滤，再用石油醚洗涤结晶至颜色成均一的白色结晶，干燥，即为草乌甲素纯品；
以上步骤中所述的百分数为质量分数，所述的千分数为质量分数。
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