CN104277164A - 一种高分子絮凝剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的名称为一种高分子絮凝剂的制备方法。属于废污水处理剂技术领域。它主要是提供一种制备相对分子量超过1000万的高分子絮凝剂的方法。它的主要特征是：⑴、甲醛与二甲胺加入混合釜中搅拌反应，制得甲醛和二甲胺预反应产物；⑵、在反应釜中依次加入去离子水和分子量为1000~2000万的非离子型聚丙烯酰胺，在搅拌下升温至40~50℃后溶解制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；⑶、将甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在40~50℃下反应3小时，降温至20~30℃，加入氯化钠和高锰酸钾，升温至50℃后自然降至常温下出料。本发明具有配方合理、制法简单、成本低廉、使用时操作方便、安全、环保、无毒、使用效果好的特点，主要用于废污水处理的高分子絮凝剂的制备。

Description

一种高分子絮凝剂的制备方法

技术领域

本发明属于废污水处理剂技术领域，具体涉及一种用于废污水处理的高分子絮凝剂的制备方法，可广泛用于造纸、印染、化纤、医药等各种工业废水和垃圾废水的环保处理。

背景技术

在现有技术中处理工业和生活废污水的主要方法是化学絮凝剂，特别是在处理化纤厂工艺废水、造纸厂污水等工业污水时，经常使用高分子絮凝剂，如聚丙烯酰胺，但由于其在实际应用中所存在絮凝速度低、运行费用高等的不足，需要对其加以改性。使用甲醛和二甲胺与聚丙烯酰胺进行大分子反应是聚丙烯酰胺改性方法之一，但采用常规工艺，只能制得相对分子量小于1000万的絮凝剂，并且易产生交联结构，影响其溶解度和絮凝效果，此外反应体系中易残留未反应的小分子化合物，影响其储存性能。若采用乳液聚合或微乳液相制备工艺进行改性，其产品成本较高，影响其推广应用。本专利以超高分子量非离子聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺等为原料，采用合理配方和常规工艺，通过预反应方法合成出相对分子量超过1000万的高分子絮凝剂产品。本产品由于具有较高的相对分子量和适宜的分子结构，不含有交联结构和低分子化合物，因此具有用药量少（一般为3-15PPM），反应速度快（不超过20秒），絮结的帆花大而牢固，能高效地去除废水中的氨、氮、苯、酚、重金属粒子等，且有破乳、脱色除臭的功能，去除COD达60%以上，使处理后的废水达标排放或回用，且处理废水占地面积小，运行费用低，大大降低处理成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种配方合理、制法简单、成本低廉、使用时操作方便的高分子絮凝剂的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

⑴、甲醛与二甲胺预反应：分别称取5~15重量份的甲醛和5~15重量份的二甲胺，将称取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，搅拌反应2小时，制得甲醛和二甲胺预反应产物；

⑵、聚丙烯酰胺溶解：在反应釜中依次加入1000~2000重量份的去离子水和10~30重量份的非离子型聚丙烯酰胺，该非离子型聚丙烯酰胺相对分子量为1000~2000万，在搅拌下升温至40~50℃后恒温，直至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；

⑶、高分子化学反应：将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在温度40~50℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入16~19重量份的氯化钠和0.4~0.6重量份的高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得高分子絮凝剂产品。

本发明优选的技术解决方案是：一种高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

⑴、甲醛与二甲胺预反应：分别称取8重量份的甲醛和8重量份的二甲胺，将称取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，搅拌反应2小时，制得甲醛和二甲胺预反应产物；

⑵、聚丙烯酰胺溶解：在反应釜中依次加入1000重量份的去离子水和14.5重量份的非离子型聚丙烯酰胺，该非离子型聚丙烯酰胺相对分子量为1000~2000万，在搅拌下升温至40~50℃后恒温，直至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；

⑶、高分子化学反应：将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在温度40~50℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入18重量份的氯化钠和0.5重量份的高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得高分子絮凝剂产品。

主要指标：PH值8~9，密度（25℃）1.005~1.020g/cm3，固含量2.20~3.60%wt，色泽Hazen不大于20，粘度（25℃）不大于5.00pa.s。

本发明先将甲醛与二甲胺预反应制得甲醛和二甲胺预反应产物，再将相对分子量为1000~2000万的非离子型聚丙烯酰胺和去离子水在40~50℃后恒温至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液，然后再将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到上述非离子型聚丙烯酰胺水溶液中，在温度40~50℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入氯化钠和高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得所需的高分子絮凝剂产品。本发明将甲醛与二甲胺首先进行预反应，然后将预反应产物与超高分子量（1000~2000万）的非离子型聚丙烯酰胺在水溶液中进行高分子化学反应制得最终产物，其创新点是：（1）使用相对分子量高达1000万以上的非离子聚丙烯酰胺作为反应物，从而使制得的絮凝剂分子量高，絮凝效率高，絮凝效果好；（2）采用预反应法制备工艺，使反应产物不产生交联结构，在水中的溶解性好，不影响其絮凝效果；反应完全，产物中无小分子甲醛和二甲胺残留，产品环保安全；（3）制备工艺简单可行，操作方便，产品成本低。本发明制备的高分子絮凝剂由于具有较高的相对分子量和适宜的分子结构，不含有交联结构和低分子化合物，因此具有用药量少（一般为3-15PPM），反应速度快（不超过20秒），絮结的帆花大而牢固，能高效地去除废水中的氨、氮、苯、酚、重金属粒子等，且有破乳、脱色除臭的功能，去除COD达60%以上，使处理后的废水达标排放或回用，且处理废水占地面积小，运行费用低，大大降低处理成本。本发明具有配方合理、制法简单、成本低廉、使用时操作方便、安全、环保、无毒、使用效果好的特点。本发明主要用于废污水处理的高分子絮凝剂的制备方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

配方组成：非离子型聚丙烯酰胺（相对分子量为1200万）为14.5重量份；甲醛为8重量份；二甲胺为8重量份；氯化钠为8重量份；高锰酸钾为0.5重量份；去离子水为1000重量份。

制备方法：

⑴、甲醛与二甲胺预反应：将上述称取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，搅拌反应2小时，制得甲醛和二甲胺预反应产物；

⑵、聚丙烯酰胺溶解：在反应釜中依次上述去离子水和非离子型聚丙烯酰胺，在搅拌下升温至45℃后恒温，直至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；

⑶、高分子化学反应：将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在温度45℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入上述氯化钠和高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得高分子絮凝剂产品。

化纤厂工艺废水处理：

某化纤厂工艺废水未处理前的水质数据为：COD值2868mg/L，色度（倍数）20000，SS值704 mg/L。在80吨工艺废水中加入3.2吨絮凝剂水溶液（固含量2.8%）后，立刻出现大量的大块帆花，经絮凝剂处理后的工艺废水的水质数据为：COD值787mg/L，色度（倍数）350，SS值283mg/L，去除率为COD 72.56%，色度98.25%，SS59.80%。

实施例2：

配方组成：非离子型聚丙烯酰胺（相对分子量为1500万）为18重量份；甲醛为8重量份；二甲胺为8.5重量份；氯化钠为17重量份；高锰酸钾为0.45重量份；去离子水为1800重量份。

制备方法：

制备方法与实施例1的制备方法相同。

造纸厂污水处理：

某造纸厂污水未处理前的COD值为1907mg/L。在100吨污水中加入2吨絮凝剂水溶液（固含量2.2%）进行环保处理后，其水质的COD值为433mg/L，去除率77.29%。

Claims (2)

1.一种高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

⑴、甲醛与二甲胺预反应：分别称取5~15重量份的甲醛和5~15重量份的二甲胺，将称取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，搅拌反应2小时，制得甲醛和二甲胺预反应产物；

⑵、聚丙烯酰胺溶解：在反应釜中依次加入1000~2000重量份的去离子水和10~30重量份的非离子型聚丙烯酰胺，该非离子型聚丙烯酰胺相对分子量为1000~2000万，在搅拌下升温至40~50℃后恒温，直至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；

⑶、高分子化学反应：将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在温度40~50℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入16~19重量份的氯化钠和0.4~0.6重量份的高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得高分子絮凝剂产品。

2.根据权利要求1所述的一种高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

⑴、甲醛与二甲胺预反应：分别称取8重量份的甲醛和8重量份的二甲胺，将称取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，搅拌反应2小时，制得甲醛和二甲胺预反应产物；

⑵、聚丙烯酰胺溶解：在反应釜中依次加入1000重量份的去离子水和14.5重量份的非离子型聚丙烯酰胺，该非离子型聚丙烯酰胺相对分子量为1000~2000万，在搅拌下升温至40~50℃后恒温，直至非离子型聚丙烯酰胺固体全部溶解，制得非离子型聚丙烯酰胺水溶液；

⑶、高分子化学反应：将所制得的甲醛和二甲胺预反应产物加入到反应釜中，在温度40~50℃下反应3小时，然后降温至20~30℃，加入18重量份的氯化钠和0.5重量份的高锰酸钾，升温至50℃后自然降温，在常温下出料即制得高分子絮凝剂产品。