CN101531417B - 一种有机无机复合絮凝剂,其制备方法以及用于处理高浓度印染退浆废水的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机无机复合絮凝剂，其制备方法以及用于处理高浓度印染退浆废水的用途，所述絮凝剂由组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8组成，其中，组分A由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺以及0.9～7重量份的乙二胺反应制备而得；组分B由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲烷在催化剂的作用下反应制备而得。本发明絮凝剂具有使用pH值范围广、浓度高、沉降速度快、使用方便等优点，可用于高浓度、强碱度的印染退浆废水的处理，尤其是处理后的水保留了原来废水中75％以上的碱含量，可重复利用，从而在降低生产成本的同时，减少排放总量。此外，该絮凝剂的制备方法简单、工艺条件温和，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合型絮凝剂，特别是一种可用于处理印染高浓度退浆废水的絮凝剂。本发明还涉及所述絮凝剂的制备工艺。
背景技术
针对印染行业的混合废水处理，目前广泛使用的无机絮凝剂如聚合氯化铝、聚合硫酸铁等以及有机絮凝剂如聚丙烯酰胺等都只能处理低浓度，低pH值的混合印染废水，不适于处理高浓度的印染废水(COD在2000mg/L以上，其中含有大量不易降解的碳水化合物、脂肪、蛋白质、纤维素等有机物)。此外，这些絮凝剂在使用时还存在性能不稳定、絮凝后分离困难等不足，因而废水经处理后仍然无法达标排放，而必须进行二次处理，如此，废水处理设备投资大、占地面积大、运行成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种有机无机复合絮凝剂，该絮凝剂的絮凝效果好，适用于处理高浓度印染退浆废水。
本发明还要提供一种上述有机无机复合絮凝剂的制备方法，该方法工艺简单、生产成本低。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种有机无机复合絮凝剂，所述絮凝剂由组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8组成，其中，组分A由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺以及0.9～7重量份的乙二胺反应制备而得；组分B由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲烷在催化剂的作用下反应制备而得。
应用在所述絮凝剂中的无机盐优选聚合氯化铝、聚合硫酸铝及硫酸铝中的一种或多种的混合物，以聚合氯化铝为最佳。所述的催化剂可以是过硫酸胺、过硫酸纳及亚硫酸氢钠中的一种。催化剂的用量优选为制备组分B所用环氧氯丙烷重量的0.1～0.3％。
本发明所采取的另一技术方案是：
一种上述有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、使100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺在20℃以下反应2～4小时，然后加入0.9～7重量份的乙二胺，继续在75℃～80℃下反应4～8小时得组分A；
(2)、使100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺在15℃以下反应0.2～1.0小时，加入催化量的催化剂，于75℃～80℃下反应4～8小时得组分B；
(3)、将所得组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8混合，并在40℃～50℃下保温2小时，经过滤即得所述的絮凝剂。
作为上述方案的进一步实施方式：步骤(1)中，乙二胺加入后，再继续反应5～6小时得到组分A。步骤(2)中，使环氧氯丙烷与二甲胺在15℃以下反应0.4～0.6小时。步骤(3)中使用180目的筛网进行过滤。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明絮凝剂由聚环氧氯丙烷-二甲胺类有机高分子化合物、二乙胺改性的聚环氧氯丙烷-二甲胺类有机高分子化合物与无机盐复合而成，兼具有机高分子絮凝剂和无机高分子絮凝剂的优势，絮凝效果显著，稳定性好，可用于处理高浓度、高pH值的废水，尤其适于高浓度、高强度的印染退浆废水的处理，经本发明的絮凝剂处理后的废水保留了废水中75％以上的碱含量，可重复利用，从而可在降低生产成本的同时，减少废水的排放量。
此外，本发明的制备工艺简单、工艺条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。
实施例1
一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A。
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入过10％的过硫酸胺水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B。
(3)、取聚合氯化铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用。量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合氯化铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃左右，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
实施例2
一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A。
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入过10％的过硫酸胺水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B。
(3)、取聚合硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用。量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合硫酸铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃左右，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
实施例3
一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A。
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入过10％的过硫酸胺水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B。
(3)、取硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用。量取100克组分A、120克组分B以及150克硫酸铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃左右，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
将实施例1～3所得的絮凝剂对印染厂的退浆废水(COD为11000mg/L，pH值在14以上，碱浓度1.02％以上)进行絮凝、沉降、回用实验，结果见表1。
表1絮凝剂用于处理高浓度印染废水的絮凝效果
| 絮凝剂 | 投加量(g/L) | 沉降时间(min) | 保留碱含量(％) | 是否可回用 | 实验现象 |
| 实施例1 | 80 | 5 | 0.85 | 是 | 絮体成团，沉降快速，回用水清 |
| 实施例2 | 85 | 5 | 0.76 | 是 | 絮体成团，沉降快速，回用水清 |
| 实施例3 | 70 | 5 | 0.81 | 是 | 絮体成团，沉降快速，回用水清 |
| 对比例(10％PAC) | 200 | 30 | 0.2 | 否 | 矾花大，松散 |
从表1可见，本发明的絮凝剂的絮凝效果显著优于传统的PAC絮凝剂，处理后的印染废水保留了原废水中75％以上的碱含量，处理后的废水可以重复利用，在降低生产成本的同时，减少废水的排放。此外，本发明絮凝剂的投料量小。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A；
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10％的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B；
(3)、取聚合氯化铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用；量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合氯化铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
2.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A；
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10％的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B；
(3)、取聚合硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用，量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合硫酸铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
3.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10％的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A；
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10％的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B；
(3)、取硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用；量取100克组分A、120克组分B以及150克硫酸铝水溶液放入1000ml 烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
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