CN104262971B - 一种高导热热硫化硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热热硫化硅橡胶复合材料以及制备方法。复合材料组分按质量份计为：硅橡胶 100份，硫化剂 0.5‑5份，导热剂 1‑1000份。所述制备方法包括以下工艺步骤：首先是导热剂改性处理，其次将硅橡胶，包辊后依次加入改性后的导热填料、硫化剂，混合均匀后，出片。将料片放入模具，在平板硫化机上硫化，硫化时间为5‑10min，硫化温度为160‑190℃，硫化压力为10‑12MPa。本发明的硅橡胶复合材料具有机械性能好、导热系数高等特点。

Description

一种高导热热硫化硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域，尤其涉及一种高导热热硫化硅橡胶复合材料以及制备方法。
背景技术
随着微电子组装向密集化方向发展，电子元件的工作环境温度不断升高，导致其工作可靠性明显下降。因此及时散热成为影响电子元件使用寿命的重要因素。导热硅橡胶作为具有极强导热性能的一类硅橡胶复合材料，在电子、电气、军工等领域中需要散热、传热、绝缘、减震等部位得到了广泛应用。导热硅橡胶对于电子产品的密集化、小型化以及延长寿命都具有重要意义。
导热橡胶分为本征型导热橡胶和填充型导热橡胶。其中填充型导热硅橡胶因为价格相对较低，加工和成型方便，配方和工艺灵活多变，在散热、传热、减震等领域中得到广泛应用。硅橡胶本身的导热性能较差，通过填充具有较高导热性能的导热剂，可以明显提高硅橡胶材料的导热性能。目前工业生产的导热硅橡胶仅为单纯填充型，导热填料价格昂贵、填充量高限制了导热硅橡胶复合材料的发展和应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高导热热硫化硅橡胶复合材料及其制备方法，使得制得的材料具有突出的导热性和机械性能。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高导热热硫化硅橡胶复合材料，所述复合材料由以下组分制备得到，组分按质量分数计为：
硅橡胶 100份；
硫化剂 0.5-5份；
改性导热剂 1-1000份；
所述的改性导热剂为利用表界面聚合法改性后的氧化物、氮化物、碳化物、炭黑、石墨或碳纤维中的一种或两种以上复合。
优选地，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶以及不同白炭黑添加量的母炼胶；所述不同白炭黑添加量的母炼胶中，白炭黑的添加量为0-100份。
优选地，所述硫化剂为双-25、双-24、BPO、DCP。
优选地，所述氧化物为氧化铝、氧化锌、氧化镁或二氧化硅中的一种以上；所述氮化物为氮化铝、氮化硅或氮化硼中的一种以上；所述碳化物为碳化硅、碳化钛或碳化硼中的一种以上。
优选地，所述导热剂为微米或纳米级导热剂。
一种高导热热硫化硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a:利用表界面聚合法改性导热剂：取导热剂10g加入400-1000ml水中，然后加入十二烷基硫酸钠0.01-0.5g，机械搅拌5-30min；加入改性剂100-500ul，搅拌5-30min；加入过硫酸铵0.8-1.8g，搅拌4h后过滤、洗涤、烘干；
b：将硅橡胶、改性导热剂和硫化剂加入开放式炼胶机上进行混炼，待胶料混合均匀后，调整辊距出片，得到料片；
c：将步骤b中得到的料片放入模具，在硫化机上硫化，硫化时间为5-10min，硫化温度为160-190℃，硫化压力为10-12MPa，即得所述高导热热硫化硅橡胶复合材料。
上述方法中，所述导热剂为氧化物、氮化物、碳化物、炭黑、石墨或碳纤维。
上述方法中，利用表界面聚合法中的改性剂为吡咯或苯胺单体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1.本发明采用表界面聚合法对填料进行改性，改性方法简单有效、可操作性强；
2.可以对价格低廉，导热系数较低的填料进行改性，达到提高填料的导热性能并节省成本的目的；
3利用改性后的导热填料，硅橡胶复合材料在较低填充量下就能达到较高的导热性能；
4. 硅橡胶复合材料在高填充量下能保持较高的力学性能。
5.本发明提出的高导热热硫化硅橡胶复合材料的制造工艺简单，工序少、成本较低。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施做进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
实施例1：
表界面聚合法改性氧化铝，称取氧化铝10g加入400ml水中，然后加入十二烷基硫酸钠0.09g，机械搅拌5min；加入吡咯单体231ul，搅拌5min；加入过硫酸铵0.8g，搅拌4h后过滤、洗涤、烘干。以下实施例所用到的氧化铝均为本实施例所制备得到的，且使用的改性碳纤维和改性氧化锌的制备方法与本实施例一致，只是将原料替换为相应的物质。
实施例2：
利用表界面聚合法改性1um氧化铝，过滤，在100℃烘干4h后备用，然后将甲基乙烯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的1um氧化铝50份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为5min，硫化温度为170℃，硫化压力为10，即得所述高导热热硫化硅橡胶复合材料。
实施例3：
利用表界面聚合法改性40um、1um氧化铝，过滤，100℃×4h烘干备用，然后将甲基乙烯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的氧化铝50份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为6min，硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
实施例4：
利用表界面聚合法改性200nm、1um、40um氧化铝，过滤，100℃×4h烘干备用，然后将甲基乙烯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的氧化铝50份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为10min，硫化温度为170℃，硫化压力为12MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
实施例5：
利用表界面聚合法改性氧化铝、碳纤维，过滤，100℃×4h烘干备用，然后将氟硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的氧化铝300份,碳纤维 10份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为6min，硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
实施例6：
利用表界面聚合法改性1um氧化锌，过滤，100℃×4h烘干备用，然后将甲基乙烯基苯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的1um氧化锌50份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为6min，硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
对比例1：
将甲基乙烯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入未改性1um氧化铝50份、双-252份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为5min，硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
对比例2：
将甲基乙烯基硅橡胶100份加入开放式炼胶机上进行混炼，辊距为0.5mm，薄通5次，然后调大辊距使胶料包辊；待胶料表面光滑后，依次加入改性后的1um氧化锌50份、双-25 2份；胶料混合均匀后，调辊距到1.5mm出片。将最后得到的料片放入模具，在平板机上硫化，硫化时间为6min，硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa，即得所述高达热硅橡胶复合材料。
表1
测试标准 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
橡胶品种 45度甲基乙烯基硅橡胶 45度甲基乙烯基硅橡胶 45度甲基乙烯基硅橡胶 45度氟硅橡胶 45度甲基乙烯基苯基硅橡胶 45度甲基乙烯基硅橡胶 45度甲基乙烯基硅橡胶
导热剂品种及用量 1um改性氧化铝50份 改性后1um氧化铝300份 改性后1um氧化铝500份 改性后40um氧化铝300份，改性碳纤维10份 改性后1um氧化锌50份 1um氧化铝50份 1um氧化锌50份
导热系数 W/(m.k) GB/T1205-2009 0.361 1.05 1.963 1.82 0.33 0.21 0.18
拉伸强度 Mpa GB/T528-2009 7.8 2.7 3 3.9 7.4 4.3 7.9
断裂伸长率 % GB/T528-2009 448 134 63.25 40 600 570 271
实施例2-6、对比例1，2的材料性能见表1，从表中可以看出，相同填充份数下，改性后的填料导热系数提升明显，随着填充份数的增加，硅橡胶复合材料的导热系数、拉伸强度均明显增大，而断裂伸长率不断减小。相对而言填料的粒径越大，对复合材料导热系数的提升效果更为明显，同时对复合材料体系力学性能的不利影响较小。
以上对本发明所提供的一种高导热热硫化硅橡胶复合材料及其制备方法进行了详细阐述，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了详细介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时；对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式以及应用上均会有所改变，综上所述，本发明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种高导热热硫化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下组分制备得到，组分按质量分数计为：
硅橡胶 100份；
硫化剂 0.5-5份；
改性导热剂 1-1000份；
所述的改性导热剂为利用表界面聚合法改性后的氧化物、氮化物、碳化物、炭黑、石墨或碳纤维中的一种或两种以上复合；
所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a:利用表界面聚合法改性导热剂：取导热剂10g加入400-1000ml水中，然后加入十二烷基硫酸钠0.01-0.5g，机械搅拌5-30min；加入改性剂100-500ul，搅拌5-30min；加入过硫酸铵0.8-1.8g，搅拌后过滤、洗涤、烘干；
b：将硅橡胶、改性导热剂和硫化剂加入开放式炼胶机上进行混炼，待胶料混合均匀后，调整辊距出片，得到料片；
c：将步骤b中得到的料片放入模具，在硫化机上硫化，硫化时间为5-10min，硫化温度为160-190℃，硫化压力为10-12MPa，即得所述高导热热硫化硅橡胶复合材料；
所述导热剂为微米或纳米级导热剂；
所述导热剂为氧化物、氮化物、碳化物、炭黑、石墨或碳纤维。
2.如权利要求1所述的高导热热硫化硅橡胶复合材料，其特征在于：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶以及不同白炭黑添加量的母炼胶；所述不同白炭黑添加量的母炼胶中，白炭黑的添加量为0-100份。
3.如权利要求1所述的高导热热硫化硅橡胶复合材料，其特征在于：所述硫化剂为双-25、双-24、BPO或DCP。
4.如权利要求1所述的高导热热硫化硅橡胶复合材料，其特征在于：所述氧化物为氧化铝、氧化锌、氧化镁或二氧化硅中的一种以上；所述氮化物为氮化铝、氮化硅或氮化硼中的一种以上；所述碳化物为碳化硅、碳化钛或碳化硼中的一种以上。
5.如权利要求1所述的高导热热硫化硅橡胶复合材料，其特征在于：利用表界面聚合法中的改性剂为吡咯或苯胺单体。
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