CN110105715A - 环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法 - Google Patents

环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、碳纤维/环氧树脂基复合材料的制备；步骤二、三元乙丙橡胶的混炼；步骤三、将步骤一中制备的碳纤维/环氧树脂基预浸渍料积层与步骤二中混炼的三元乙丙橡胶一起放入模具中，然后在模压机上模压固化，获得碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系；步骤四、将共固化体系在室温下放置12~48h。利用本发明制备的共固化体系制备得到的碳纤维增强环氧树脂与三元乙丙橡胶复合材料具有高温稳定性、力学性能优异、隔热性能好、强度高等特点，有望被广泛应用于航空航天、交通运输、医疗用品等领域。

Description

环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，具有较好的工艺性能和力学性能，特别是碳纤维增强环氧树脂基复合材料因其具有强度高、耐腐蚀、尺寸稳定等优点，被广泛应用于航空航天、风力发电、航海造船等领域。一般地，环氧树脂基复合材料的固化采用传统的热固化，这种固化方式存在固化速率慢、固化时间长、固化温度不均匀等缺点。此外，环氧树脂基复合材料的硬度和隔热性能也不足以支撑其用于固体发动机的壳体上，所以寻找一种材料与其形成共固化体系有望实现提高其硬度和隔热性能的目的。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，三元乙丙橡胶的应用越来越广泛，三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和非共轭二烯烃在催化条件下聚合得到的，通常所用的第三弹体为双环戊二烯、降冰片烯、1.4-己二烯。三元乙丙橡胶具有优异的耐老化性能、耐热性能和化学稳定性，被广泛应用于各个领域。然而随着应用的不断升级，对三元乙丙橡胶的性能提出更高的要求，因为生产的需要，在硫化时需要添加各种硫化剂和助硫化剂，导致产品的稳定性下降，同时因为三元乙丙橡胶硫化时间较长，造成热量的部分流失，生产成本增加，导致生产效率偏低。
虽然以上研究成果都对环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的相关研究和开发具有很大的意义，同时也使材料的机械性能和导热性能得到了一定程度的提升，但是在机械性能和导热性能得到提升的同时，往往会造成一些负面的影响而限制材料的应用，如高温稳定性下降、强度低、隔热性能差、力学性能差等方面，因此，我们有望研制出一种具有高温稳定性、力学性能优异、隔热性能好、强度高的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于保持环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶自身优点的基础上，提供一种综合性能更加优异的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、碳纤维/环氧树脂基复合材料的制备：以环氧树脂、固化剂和碳纤维为原料，将碳纤维浸渍到环氧树脂和固化剂的混合液中，在30~80℃的真空干燥箱中加热使其充分混合接触，随后取出碳纤维/环氧树脂基预浸渍料积层以备后续固化使用，其中：碳纤维的型号为T300、T700、T800中的一种；环氧树脂的型号为E-51、E-44、CYDHD-240、CYDHD-245中的一种；环氧树脂和固化剂的质量比为10:1~5:1；固化剂为3,3-二乙基-4,4-二胺基二苯基甲烷（DEDDM）和间苯二胺（MPD）的混合物，MPD与DEDDM的质量比为7:1~8:2；
步骤二、三元乙丙橡胶的混炼：将三元乙丙橡胶颗粒在双辊开炼机上进行开炼，之后依次加入硫化剂和助硫化剂，混合均匀后左右割刀三次，打三角包薄通，下片，室温保存12~36h备用，最后得到经过混炼的三元乙丙橡胶，其中：三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和的第三弹体组成，第三单体可以为双环戊二烯、降冰片烯、1.4-己二烯中的一种；硫化剂为过氧化二异丙苯，三元乙丙橡胶与过氧化二异丙苯的质量比为50:1~20:1；助硫化剂可以为硫或者三丙烯基异氰尿酸酯（TAIC），过氧化二异丙苯与S的质量比为3:0.5~3:1，过氧化二异丙苯与TAIC的质量比为3:1~1:2；
步骤三、将步骤一中制备的碳纤维/环氧树脂基预浸渍料积层与步骤二中混炼的三元乙丙橡胶一起放入模具中，然后在模压机上模压固化，最后获得碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系，其中：固化温度为60~200℃，固化时间为4~10h；
步骤四、将步骤三中获得的碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶共固化体系在室温下放置12~48h，其中：碳纤维占树脂基复合材料总体积的50~70%，混炼后的三元乙丙橡胶占共固化体系总体积的30~50%。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
利用本发明制备的共固化体系制备得到的碳纤维增强环氧树脂与三元乙丙橡胶复合材料具有高温稳定性、力学性能优异、隔热性能好、强度高等特点，有望被广泛应用于航空航天、交通运输、医疗用品等领域。
附图说明
图1为实施例1中环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系；
图2为实施例2中环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
首先称取2.0gMPD置于玻璃烧杯中，然后将其置于普通鼓风恒温干燥箱中，加热到115℃使MPD熔化；待熔体温度达到115℃时保温5min，然后将其加入到含有15g环氧树脂的烧杯中，同样再称取1.0g DEDDM置于烧杯中，然后将其置于普通鼓风恒温干燥箱中，加热到120℃，然后将DEDDM加入到环氧树脂和MPD的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，备用。
选取东丽株式会社产T800型碳纤维长丝，通过短切机制备成长度为15cm、匝数为20匝的短切碳纤维丝束，将此碳纤维丝束完全浸渍在环氧树脂、MPD和DEDDM的混合溶液中，混合均匀后得到碳纤维/环氧树脂基复合材料。
称取10g三元乙丙橡胶放在双辊开炼机开炼，之后依次加入交联剂DCP3.5g，助交联剂三丙烯基异氰尿酸酯（TAIC）0.6g，充分混合均匀后左右割刀三次，打三角包薄通，下片，将混炼后的三元乙丙橡胶在室温下放置24h，备用。
称取混炼后的三元乙丙橡胶3.5g，平铺在2cm厚的模具中，放在模压机上模压，最后压成1~2cm厚的长条，备用。
然后，在室温条件下，将上述碳纤维/环氧树脂基复合材料和混炼后的三元乙丙橡胶一起放在长200mm、宽6mm、高12mm的模具中，在平板硫化机上加热硫化，固化制度是100℃/1.5h、140℃/1.5h、170℃/0.5h，获得碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系。
最后将获得的碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系在室温下放置24h。
由图1可知，本实施例获得的共固化体系硬度等各方面性能都比较好。
实施例2：
首先称取2.0gMPD置于玻璃烧杯中，然后将其置于普通鼓风恒温干燥箱中，加热到115℃使MPD熔化；待熔体温度达到115℃时保温5min，然后将其加入到含有15g环氧树脂的烧杯中，同样再称取1.0g DEDDM置于烧杯中，然后将其置于普通鼓风恒温干燥箱中，加热到120℃，然后将DEDDM加入到环氧树脂和MPD的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，备用。
选取东丽株式会社产T800型碳纤维长丝，通过短切机制备成长度为15cm、匝数为20匝的短切碳纤维丝束，将此碳纤维丝束完全浸渍在环氧树脂、MPD和DEDDM的混合溶液中，混合均匀后得到碳纤维/环氧树脂基复合材料。
称取10g三元乙丙橡胶放在双辊开炼机开炼，之后依次加入交联剂DCP3.5g，助交联剂硫0.05g，充分混合均匀后左右割刀三次，打三角包薄通，下片，将混炼后的三元乙丙橡胶在室温下放置24h，备用。
称取混炼后的三元乙丙橡胶3.5g，平铺在2cm厚的模具中，放在模压机上模压，最后压成1~2cm厚的长条，备用。
然后，在室温条件下，将上述碳纤维/环氧树脂基复合材料和混炼后的三元乙丙橡胶一起放在长200mm、宽6mm、高12mm的模具中，在平板硫化机上加热硫化，固化制度是90℃/2h，130℃/2h，160℃/1.5h，获得碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系。
最后将获得的碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系在室温下放置24h。
由图2可知，本实施例获得的共固化体系硬度等各方面性能都比较好。

Claims (10)

1.一种环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、碳纤维/环氧树脂基复合材料的制备：将碳纤维浸渍到环氧树脂和固化剂的混合液中，在30~80℃的真空干燥箱中加热使其充分混合接触，随后取出碳纤维/环氧树脂基预浸渍料积层以备后续固化使用；
步骤二、三元乙丙橡胶的混炼：将三元乙丙橡胶颗粒在双辊开炼机上进行开炼，之后依次加入硫化剂和助硫化剂，混合均匀后左右割刀三次，打三角包薄通，下片，室温保存12~36h备用，最后得到经过混炼的三元乙丙橡胶；
步骤三、将步骤一中制备的碳纤维/环氧树脂基预浸渍料积层与步骤二中混炼的三元乙丙橡胶一起放入模具中，然后在模压机上模压固化，获得碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系；
步骤四、将步骤三中获得的碳纤维/环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶共固化体系在室温下放置12~48h，其中：碳纤维占树脂基复合材料总体积的50~70%，混炼后的三元乙丙橡胶占共固化体系总体积的30~50%。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述碳纤维的型号为T300、T700、T800中的一种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述环氧树脂的型号为E-51、E-44、CYDHD-240、CYDHD-245中的一种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述环氧树脂和固化剂的质量比为10:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述固化剂为3,3-二乙基-4,4-二胺基二苯基甲烷和间苯二胺的混合物。
6.根据权利要求5所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述间苯二胺和3,3-二乙基-4,4-二胺基二苯基甲烷和间苯二胺的质量比为7:1~8:2。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述硫化剂为过氧化二异丙苯，三元乙丙橡胶和过氧化二异丙苯的质量比为50:1~20:1。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述助硫化剂为硫或者三丙烯基异氰尿酸酯。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述过氧化二异丙苯与S的质量比为3:0.5~3:1，过氧化二异丙苯与TAIC的质量比为3:1~1:2。
10.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合材料和三元乙丙橡胶的共固化体系的制备方法，其特征在于所述固化温度为60~200℃，固化时间为4~10h。
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