CN104252935B - 热敏电阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了热敏电阻及其制备方法。其中，热敏电阻包含上层铂片、下层铂片以及形成于上层铂片和下层铂片之间的PTC材料层，其中，PTC材料层包含：8～40重量份的结晶型高分子聚合物；55～90重量份的三元层状化合物；以及1～5重量份的非导电填料。该热敏电阻具有较低的电阻值和较高的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于热敏电阻领域。具体而言，本法发明涉及热敏电阻及其制备方法。
背景技术
具有正温度系数（PTC）特性的导电复合材料由于其对特殊温度的快速反应性，目前已被广泛应用于过流保护组件上。具有正温度系数特性的高分子基导电复合材料（以下简称PTC材料），通常是由高分子聚合物、导电粒子、无机填料和其他助剂等原料熔融共混而成。现有成熟技术中多采用炭黑、石墨、碳纤维、镍粉等导电填料来进行PTC材料的制备，但却仍有其各自无法克服的缺点。
过流保护用的高分子基正温度系数热敏电阻要求具有阻值低、稳定性良好、动作迅速等特点，而使用炭黑、石墨、碳纤维等做导电填料的PTC元件其内阻通常在几十毫欧，无法满足日益提高的过流保护需求。之后兴起了填充镍粉等导电金属粉末的低阻型PTC元件，但由于镍粉容易被氧化，使得元件的稳定性受到了很大影响。采用碳化钛等导电陶瓷材料，其导热率很高，但导电性能一般，而且同样存在稳定性低的问题。
因此，有关正温度系数热敏电阻的研究还有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种具有电阻低、稳定性高的正温度系数热敏电阻以及制备该热敏电阻的方法。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种热敏电阻，该热敏电阻包含上层铂片、下层铂片以及形成于所述上层铂片和所述下层铂片之间的PTC材料层，其中，所述PTC材料层包含：8～40重量份的结晶型高分子聚合物；55～90重量份的三元层状化合物；以及1～5重量份的非导电填料。由此该热敏电阻具有良好的正温度系数、较低的电阻以及较高的稳定性。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种制备上述热敏电阻的方法，该方法包括：将预定比例的结晶型高分子聚合物、三元层状化合物以及非导电填料进行混合，以便得到混合物；将所述混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将所述粒料与铂片进行热压复合，以便制备得到所述热敏电阻。利用该方法可以有效制备得到上述热敏电阻。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
现有技术中的热面电阻均多采用PTC材料层，然而目前存在的较优的PTC材料为采用填充镍粉等金属粉末制备而成，虽然具有良好的导电性能，但镍粉易被氧化导致材料稳定较差。目前另一种采用碳化钛等导电陶瓷作为填料，虽然陶瓷材料耐氧化，导热系数较高，稳定性提高了，但导电性能较差，依然无法满足过电流保护用的高分子基正温度系数热敏电阻应该具有的阻值低、稳定性良好、动作迅速等要求。为此发明人为了提高热敏电阻的导电性和稳定性，尝试采用多种材料制备高性能的PTC材料，最终提出了一种具有全新组分及配比的PTC材料，使得热敏电阻的性能较现有技术中的热敏电阻性能具有显著提高。
为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种热敏电阻。根据本发明的实施例，该热敏电阻包含上层铂片、下层铂片以及形成于上层铂片和下层铂片之间的PTC材料层，其中，PTC材料层包含：8～40重量份的结晶型高分子聚合物；55～90重量份的三元层状化合物；以及1～5重量份的非导电填料。由此该热敏电阻具有良好的正温度系数、较低的电阻以及较高的稳定性。由于上述PCT材料层采用的结晶型高分子聚合物、三元层状化合物以及非导电填料组分，并具有上述优化后的配比，使得该热敏电阻具有良好的导电性能以及较高的稳定性。
根据本发明的具体实施例，上述热敏电阻具有的三元层状化合物既具有堪比金属的良好导电导热性能，又兼备了陶瓷的耐氧化性能，由其制备而成的正温度系数热敏电阻室温内阻低且耐氧化，性能稳定。
根据本发明的一个实施例，PTC材料层包含：15～30重量的份的结晶型高分子聚合物；68～83重量份的三元层状化合物；以及2～3重量份的非导电填料。由此具有上述组分含量的PTC材料可以进一步降低热敏电阻的电阻率，以及提高其耐氧化性能。
根据本发明的一个实施例，三元层状化合物包括具有层状结构的三元碳化物、三元氮化物的至少一种。由此可以进一步提高热敏电阻导电性能以及抗氧化性能。
根据本发明的实施例，三元层状化合物包括Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti2SnC、Ti2AlN的至少一种。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。根据本发明的具体实施例，三元层状的化合物离子具有更高的导电率，以Ti3SiC2为例，其室温电导率为4.5×104S/cm，Ni的为14.6×104S/cm，TiC为1.6×104S/cm，由此上述热敏电阻具有一定含量的Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti2SnC、Ti2AlN的至少一种，可以使得热敏电阻具有良好的导电性能，降低电阻率。根据本发明的具体实施例，由于上述三元层状化合物属于高温结构陶瓷，所以其具有陶瓷的耐高温和抗氧化等性能，由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。
根据本发明的一个实施例，三元层状化合物的平均粒径可以间接影响热敏电阻的导电性，根据本发明的具体实施例，三元层状化合物的平均粒径可以为0.5～30μm。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。根据本发明的具体示例，三元层状化合物的平均粒径可以为5～15μm。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。
根据本发明的另一个实施例，上述热敏电阻包含的结晶型高分子聚合物的类型并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，结晶型高分子聚合物可以为高密度聚乙烯（HDPE）、中密度聚乙烯（MDPE）、线性低密度聚乙烯（LLDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚丙烯（PP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氯乙烯（PVDC）、聚环氧乙烷（PEG）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中的至少一种。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。根据本发明的具体实施例，上述高分子聚合物在最终的热加工成型后的结晶度对热敏电阻元件的室温电阻的稳定性和重现性有很大影响，结晶度越高，结晶越完善，热敏电阻元件室温电阻稳定性相对越优异，因此选择用结晶度高的高分子聚合物可以显著提高热敏电阻的稳定性。
根据本发明的再一个实施例，上述热敏电阻中还含有一定组分的非导电填料，根据本发明的具体实施例，非导电填料的类型并不受特别限制，根据本发明的具体示例，非导电填料可以为二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、碳化硅、氮化硅、硫酸钡、碳酸钙中的至少一种。由此可以进一步提高热敏电阻的耐流耐压性能以及抗氧化性能。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种制备上述热敏电阻的方法，该方法包括：将预定比例的结晶型高分子聚合物、三元层状化合物以及非导电填料进行混合，以便得到混合物；将混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；将粒料与铂片进行热压复合，以便制备得到热敏电阻。利用该方法可以有效制备得到上述热敏电阻。
根据本发明的一个实施例，结晶型高分子聚合物可以采用高密度聚乙烯（HDPE）、中密度聚乙烯（MDPE）、线性低密度聚乙烯（LLDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚丙烯（PP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氯乙烯（PVDC）、聚环氧乙烷（PEG）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中的至少一种。三元层状化合物可以采用Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti2SnC、Ti2AlN的至少一种。非导电填料可以采用二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、碳化硅、氮化硅、硫酸钡、碳酸钙中的至少一种。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性能以及抗氧化性能。
根据本发明的另一个实施例，预定比例的结晶型高分子聚合物、三元层状化合物以及非导电填料可以为8～40重量的份的结晶型高分子聚合物；55～90重量份的三元层状化合物；以及1～5重量份的非导电填料。由此可以进一步提高热敏电阻的导电性以及抗氧化性，以便进一步降低其电阻率，提高其稳定性。
根据本发明的具体实施例，“重量份”也可以理解为重量百分比含量，按照百分比含量进行理解时，各组分的百分比含量之和应为1。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将90重量份的粒径为15μm的Ti3SiC2粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、8重量份的高密度聚乙烯与2重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品1#。
实施例2
将55重量份的粒径为25μm的Ti3SiC2粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、40重量份的高密度聚乙烯与5重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品2#。
实施例3
将68重量份的粒径为10μm的Ti2AlN粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、29重量份的高密度聚乙烯与3重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品3#。
实施例4
将83重量份的粒径为5μm的Ti2SnC粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、15重量份的高密度聚乙烯与2重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品4#。
对比例1
将45重量份的粒径为15μm的Ti3SiC2粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、45重量份的高密度聚乙烯与10重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品5#。
对比例2
将80重量份的粒径为0.1～10μm的TiC粉末、18重量份的高密度聚乙烯与2重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品6#。
对比例3
将90重量份的粒径为20μm的金属镍粉末（清华大学陶瓷材料研究所生产）、8重量份的高密度聚乙烯与2重量份的氢氧化铝粉末混合物在高混机中混合20min。将混合后的物料置于双螺杆挤出机（南京新时代公司造）中挤出造粒；将造好的粒料与镀镍铜箔一起放于热压机中进行热压复合15min，然后用冲床冲裁成3*3mm片；在冲裁好的片材两端焊接上镍带引脚，用环氧树脂包封后即得样品7#。
性能对比
分别对实施例～4以及对比例1～3制备的样品1#、2#、3#、4#、5#、6#和7#的室温内阻进行测定，并在经过1000次动作后对其室温内阻进行测定，由此衡量其耐氧化性的优劣。
测定方法：
用四探针法进行测定元件的室温内阻
表1
| 试样 | 室温内阻 | 动作1000次后室温内阻 |
| 实施例1 | 8.2mΩ | 9.0mΩ |
| 实施例2 | 9.1mΩ | 9.8mΩ |
| 实施例3 | 11.7mΩ | 12.1mΩ |
| 实施例4 | 10.2mΩ | 11.4mΩ |
| 对比例1 | 15.9mΩ | 18.8mΩ |
| 对比例2 | 16.6mΩ | 19.3mΩ |
| 对比例3 | 8.6mΩ | 103.8mΩ |
结论：上述测定结果表明，实施例1～4制备的样品的室温内阻显著低于对比例1和对比例2制备的样品，说明含有三元层状化合物的热敏电阻具有较低的内阻；而耐氧化性能显著优于对比例3制备的样品。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种热敏电阻，其特征在于，包含上层铂片、下层铂片以及形成于所述上层铂片和所述下层铂片之间的PTC材料层，
其中，
所述PTC材料层包含：
8～40重量份的结晶型高分子聚合物；
55～90重量份的三元层状化合物；以及
1～5重量份的非导电填料，
所述三元层状化合物为选自Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti2SnC、Ti2AlN的至少一种，
所述三元层状化合物的平均粒径为0.5～30μm。
2.根据权利要求1所述的热敏电阻，其特征在于，所述PTC材料层包含：
15～30重量的份的结晶型高分子聚合物；
68～83重量份的三元层状化合物；以及
2～3重量份的非导电填料。
3.根据权利要求1中所述的热敏电阻，其特征在于，所述三元层状化合物的平均粒径为5～15μm。
4.根据权利要求1所述的热敏电阻，其特征在于，所述结晶型高分子聚合物为选自高密度聚乙烯(HDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚环氧乙烷(PEG)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的热敏电阻，其特征在于，所述非导电填料为选自二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、碳化硅、氮化硅、硫酸钡、碳酸钙中的至少一种。
6.一种制备权利要求1～5任一项所述的热敏电阻的方法，其特征在于，包括：
将预定比例的结晶型高分子聚合物、三元层状化合物以及非导电填料进行混合，以便得到混合物；
将所述混合物进行挤出造粒，以便得到粒料；
将所述粒料与铂片进行热压复合，以便制备得到所述热敏电阻。
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