CN104241654B - 集电体、集电体的制造方法、电极和二次电池 - Google Patents

集电体、集电体的制造方法、电极和二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种集电体、该集电体的制造方法、使用该集电体的电极和使用有该电极的能够降低内部电阻的二次电池，在该集电体作为二次电池的电极使用时能够进一步降低与活性物质层的接触电阻。其特征在于，集电体(1)具备包含金属箔的基材(1a)和设置于该基材(1a)的至少一侧的表面的导电物质(1b)，所述导电物质(1b)含有炭粉末，对于所述炭粉末而言，在蒸馏水中分散1.00质量％的所述炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5。

Description

集电体、集电体的制造方法、电极和二次电池
技术领域
本发明涉及用于二次电池的电极的集电体及其制造方法、使用该集电体的电极和使用该电极的二次电池。
背景技术
对于在用作二次电池用电极的基材的铝箔、铜箔等金属箔上涂布有碳系导电物质的集电体的研究，至今为止在各种研究机构中进行。另外，也完成了许多专利申请，例如可以列举专利文献1～专利文献4。
在专利文献1和专利文献2中记载了如下的集电体，即在铝箔、铜箔等基材的表面形成有包含作为导电物质的碳微粒(导电物质)和被膜形成用化合物的被膜。另外，在专利文献3中记载了在活性物质之间设置有包含炭粉末(导电物质)和粘合剂的导电层的集电体。另外，在专利文献4中记载了在表面设置有以碳作为导电剂的导电性涂料层的集电体。这些是降低集电体和形成于其上的活性物质层之间的接触电阻，并实现提高电池的高速充放电特性、循环特性的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-226969号公报
专利文献2：日本特开2010-135338号公报
专利文献3：日本特开平9-97625号公报
专利文献4：日本特开2001-351612号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如此一来，现有的技术中能够实现集电体和活性物质层之间的接触电阻的降低。但是在近年，由于提高电池的高速充放电特性、循环特性的 要求进一步日益增长等，因此要求集电体和活性物质层之间的接触电阻的进一步降低。
因此，本发明的课题是提供在作为二次电池的电极使用时能够进一步降低与活性物质层的接触电阻的集电体、该集电体的制造方法、使用该集电体的电极和使用有该电极的能够降低内部电阻的二次电池。
用于解决课题的方法
为了解决所述的课题，本发明的集电体是具备包含金属箔的基材和设置于该基材的至少一侧的表面的导电物质的集电体，其以如下方式构成，即上述导电物质含有炭粉末，对于上述炭粉末而言，在蒸馏水中分散有1.00质量％的上述炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5。
根据该构成，集电体成为通过使用作为规定的pH的悬浊液的炭粉末，适当除去形成于包含金属箔的基材的表面的自然氧化被膜。因此作为二次电池的电极使用时，使集电体和活性物质层之间的接触电阻低电阻化。
本发明的集电体的制造方法是上述所述的集电体的制造方法，其特征在于，依次包括在包含金属箔的基材的至少一侧的表面涂布含有炭粉末和粘结剂的浆料的涂布工序，和干燥上述涂布后的浆料的干燥工序，作为上述炭粉末使用在蒸馏水中分散有1.00质量％的上述炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5的炭粉末。
根据该顺序，通过使用成为规定的pH的悬浊液的炭粉末，在干燥工序中的蒸发溶剂的过程中，附着于基材的表面的包含导电物质的浆料的pH上升，能够适当除去形成于基材的表面的自然氧化被膜。因此，将制造的集电体作为二次电池的电极使用时，集电体和活性物质层之间的接触电阻得以低电阻化。
本发明的电极是使用有上述所述的集电体的二次电池用的电极，在上述集电体的设有上述导电物质的表面设置活性物质层而构成。
根据该构成，电极使用上述所述的集电体，由此利用设置于基材的表面导电物质，集电体和活性物质层之间的接触电阻得以低电阻化。
本发明的二次电池是具有正电极和负电极的二次电池，在上述正电极中使用本发明的电极而构成。
根据该构成，二次电池的电极使集电体和活性物质层之间的接触电 阻低电阻化，因此作为二次电池，其内部电阻得以低电阻化。
发明效果
根据本发明的集电体，通过使用规定的炭粉末而适当除去形成于基材的表面的自然氧化被膜，因此作为二次电池的集电体使用时，能够降低集电体和活性物质层之间的接触电阻。因此，能够得到接触电阻明显降低的效果。
根据本发明的集电体的制造方法，能够得到适当除去形成于基材的表面的自然氧化被膜的集电体。因此，将制造的集电体作为二次电池的电极使用时，集电体和活性物质层之间的接触电阻得以降低。
根据本发明的电极，能够降低集电体和活性物质层之间的接触电阻。因此，能够得到接触电阻明显降低的效果。
另外，根据本发明的二次电池，能够降低电池的内部电阻。
附图说明
图1是用于说明本发明的集电体的结构的示意截面图。
图2是用于说明使用有本发明的集电体的电极的结构的示意截面图。
图3是用于说明使用有本发明的电极的二次电池的结构的示意截面图。
图4是表示本发明的集电体的制造方法的流程的流程图。
具体实施方式
下面，对本发明的集电体的实施方式进行详细说明。
[集电体的结构]
对于本实施方式集电体的结构，参照图1进行说明。
在图1中所示的例子中，本实施方式的集电体1具备包含金属箔的基材1a和设置于基材1a的表面的导电物质(导电物质层)1b。另外，导电物质1b配置于基材1a的两面。需要说明的是，导电物质1b可以按岛状凝聚的状态配置于基材1a的表面，也可以同样地按薄膜状配置。另外，导电物质1b也可以按配置于基材1a的一面的方式配置。即导电物质1b配置于基材1a的至少一侧的表面即可。
并且，就集电体1而言，导电物质1b含有炭粉末。作为该炭粉末使用如下的炭粉末，在蒸馏水中分散有1.00质量％的该炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5。
本实施方式的集电体1能够适当地用作例如锂离子二次电池的正电极的集电体。就集电体1而言，适当除去形成于包含金属箔的基材的表面的自然氧化被膜，因此作为二次电池的电极使用时，集电体和活性物质层之间的接触电阻得以低电阻化。
对于使用有集电体1的电极在后详述。
接着，各构成要素进行说明。
(基材)
基材1a可以使用通常作为二次电池用电极的集电体1使用的铝(A1)、铝合金等。作为二次电池用电极的集电体1使用时，基材1a通常以厚度为5～50μm左右的箔状使用。
(导电物质)
导电物质1b是如下的物质，以岛状或薄膜状形成于基材1a的表面，降低与基材1a一同构成的集电体1和活性物质层2(图2参照)之间的接触电阻。
导电物质1b含有作为导电物质的炭粉末。在此，“导电物质含有炭粉末”是指除作为导电物质的炭粉末以外，也能够包含其它物质。即，导电物质1b除本来的导电物质即炭粉末以外，还包含以提高密合性为目标的树脂(粘结剂)等，以它们的混合体的方式固定于基材1a的表面。
导电物质1b中包含的炭粉末如上所述那样，使用在蒸馏水中分散有1.00质量％的该炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5的炭粉末。
通过使用上述构成的炭粉末，在后述的干燥工序中，涂布于Al箔表面的包含导电物质的浆料的pH随着干燥而上升，因此能够有效地除去形成于Al箔表面的自然氧化被膜。因此，集电体1除去了基材1a表面的自然氧化被膜。
若pH不足7.1，则未有效地除去自然氧化被膜，作为二次电池的电极使用时，不能实现集电体1和活性物质层2之间的接触电阻的低电阻化。另一方面，难以制作非常强的碱性的碳，因此上限为9.5。优选9.0以下。
因此，作为炭粉末使用悬浊液的pH为7.1～9.5的炭粉末。优选pH为7.5～9.0，更优选8.0～9.0，特别优选8.8～9.0。
就炭粉末的pH测定而言，作为一例可以通过以下的方法实施。称量炭粉末1g，利用玛瑙研钵边混合边逐量加入pH＝7.0的蒸馏水，制作1.00质量％分散有炭粉末的悬浊液。制作悬浊液在搅拌、静置24小时后，利用市售的pH计测定pH。
炭粉末优选被称为炭黑的炭微粉末。
作为导电物质1b中包含的炭黑，只要是在水中分散时的pH在上述规定范围内，可以使用包含炉黑、乙炔黑、科琴黑、灯黑等，利用各种方法制作的各种炭黑。另外，对于pH处于上述规定的范围以外的炭黑，通过在真空中进行等离子体处理等方法，通过在其表面赋予羟基将pH调整至上述规定范围内而也能够使用。
(电极)
接下来，对本发明的电极的构成进行说明。本发明的电极是使用有上述记载的集电体的二次电池用电极，在集电体的设置有导电物质的表面设置活性物质层的电极。
参照图2，对使用了本实施方式的集电体1的锂离子二次电池的电极的构成进行说明。
如图2所示的电极10由本实施方式的图1中所示的集电体1、和层叠于集电体1的表面(两面)的活性物质层2构成。作为集电体1(基材1a)可以使用Al、Al合金等金属。另外，作为正极活性物质，可以使用公知的材料，例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等含锂氧化物。正极的活性物质层2的制造方法也没有特别的限定，可以利用公知的方法，例如，向粉末状的上述含锂氧化物中添加除了粘结剂，还可以根据需要添加导电剂、溶剂等充分混炼后涂布于集电体1、并进行干燥、冲压而制造。需要说明的是，活性物质层2也可以按在设置了导电物质1b的一面的方式层叠。
(二次电池)
接下来，对本发明的二次电池的构成进行说明。本发明的二次电池是具有正电极和负电极的电池，上述正电极为上述记载的电极。
参照图3(适当参照图2)，对采用了使用有本实施方式的集电体1的电极10的锂离子二次电池的构成进行说明。
如图3所示的锂离子二次电池(二次电池)20包含使用有本实施方式的集电体1的电极10即正电极11、负电极12、间隔件13和电解液14而构成。正电极11和负电极12通过间隔件13来分离，正电极11、负电极12和间隔件13之间填充有电解液14。另外，锂离子二次电池20的整体收纳于容器(未图示)中，正电极11和负电极12分别被焊接金属制的接头(未图示)，与电极端子(未图示)电连接。
就正电极11而言，在本实施方式的集电体1的表面形成有上述的包含正极活性物质的活性物质层2。另外，就负电极12而言，在例如由铜等构成的公知的集电体的表面，形成有包含石墨等公知的负极活性物质的活性物质层。
另外，间隔件13和电解液14可以分别使用公知的材料而构成。作为间隔件13，例如可以使用厚度20～30μm的聚乙烯系微孔膜。另外，作为电解液14，例如可以使用在碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯等有机溶剂中溶解有LiPF6、LiBF4等电解质的非水系电解液。
接下来，参照图4(适当参照图1)，对本实施方式的集电体1的制造方法进行说明。
[制造方法]
如图4所示那样，本实施方式的集电体1的制造方法依次包含涂布工序S1和干燥工序S2。
集电体1能够通过如下方法制造，即包括在包含金属箔的基材1a的表面涂布含有导电物质1b的溶液(浆料)的涂布工序S1和干燥溶液的干燥工序S2的制造方法。
(涂布工序)
首先，对涂布工序S1进行说明。
涂布工序S1是在包含金属箔的基材1a的至少一侧的表面涂布含有炭粉末和粘结剂的浆料的工序。
浆料通过向溶剂中添加并混合炭粉末、粘结剂和其它需要的物质而制备。浆料的制备采用以往公知的方法进行即可。
导电物质1b可以在基材1a的表面配置为岛状，也可以配置为薄膜状。对于使导电物质1b凝聚为岛状的结构，调节涂布于基材1a的溶液中的导电物质1b的浓度是有效的。这是由于如果调节导电物质1b的浓度则溶液的粘度变化，因此涂布性和干燥后的导电物质1b的分布产生变化。
作为用作导电物质1b的炭粉末使用如下的炭粉末，即在蒸馏水中分散1.00质量％的炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5。这是因为：通过使用该范围的炭粉末，在后述的干燥工序中的蒸发溶剂的过程中，附着于基材1a的表面的导电物质的浆料的pH上升，并且能够除去形成于基材1a的表面的自然氧化被膜。
作为粘结剂，可以采用通常使用的增稠剂、氟系树脂等，例如羧甲基纤维素、聚偏二氟乙烯、苯乙烯丁二烯橡胶、聚丙烯等各种树脂。
可以使用水系溶剂作为溶液(浆料)的溶剂。作为水系溶剂可以列举水、蒸馏水等。
对于包含导电物质1b的溶液在基材1a的表面的涂布，可以采用通常使用的利用棒式涂布机、辊涂机、凹版涂布机、浸渍涂布机、喷涂机等各种涂布机的涂布方法。需要说明的是，导电物质1b涂布于基材1a的两面或一面。
(干燥工序)
接下来，对干燥工序S2进行说明。
干燥工序S2是使涂布工序S1中涂布的浆料干燥的工序。即，干燥工序S2是用于在涂布工序S1之后使溶剂蒸发扩散的工序。干燥工序S2可以按利用室温干燥的方式进行，也可以按根据需要使用热处理炉等进行加热干燥的方式进行。
干燥的时间、温度等没有特别的规定，只要是使溶剂蒸发扩散且对本发明的集电体1的功能等不产生不利影响的条件即可。需要说明的是，进行加热干燥时，加热温度优选溶剂容易蒸发(下限理由)且不降低金属箔强度的温度(上限理由)的100～170℃。
通过该干燥工序S2，在蒸发溶剂的过程中，附着于基材的表面的包含导电物质的浆料的pH上升，形成于基材的表面的自然氧化被膜被除去。由此可以得到本发明的集电体。
以上，对本发明的集电体的制造方法进行了说明，进行本发明时，在上述各工序之间或前后可以含有上述的工序以外的工序。例如，也可以包含制备浆料的浆料制备工序、除去废物等杂物的杂物除去工序等其它的工序。
实施例
接下来，对本实施方式的集电体，比较满足本发明的要件的实施例和本不满足发明的要件的比较例进行说明。
通过以下的方法制作试样。
(基材)
作为基材，使用1000系的Al合金制的厚度15μm的Al箔。
(导电物质)
作为导电物质，使用通过在炉内使油不完全燃烧而制作的炭黑(炉黑)和通过将乙炔气热分解而制作的炭黑(乙炔黑)。
(pH测定)
炭黑的pH测定利用以下的方法来实施。称量各炭黑粉末1g，利用玛瑙研钵边混合边逐量加入pH＝7.0的蒸馏水，制作炭黑为1.00质量％分散的悬浊液。制作悬浊液在搅拌、静置24小时后，利用堀场制作所制造的pH计测定pH。
(涂布工序)
在涂布工序中，使用水作为包含导电物质的溶液的溶剂，以1质量％的浓度添加CMC(羧甲基纤维素；和光纯药工业株式会社制造)树脂。另外，溶液的涂布使用棒式涂布机(支数No.5)进行。
(干燥工序)
将含有导电物质的溶液涂布于作为基材的Al箔的表面(一面)后，将基材在120℃的干燥炉内保持并进行干燥。
<评价方法>
(电池的内部电阻的评价)
将通过上述的方法制作将在表面形成有导电物质的Al箔用作集电体的电池单元，通过测定其放电特性评价接触电阻的低电阻化的效果。
在形成有导电物质(碳)的试样上形成活性物质层，制作锂离子二 次电池用正电极。在此，对于活性物质层通过如下形成厚度约25μm的活性物质层，即将作为活性物质的LiCoO2、作为导电剂的乙炔黑、作为粘结剂的PVdF(聚偏二氟乙烯)和溶剂的NMP(N-甲基吡咯烷酮)按规定的比例混合而制成的浆料的物质涂布于形成有试样的导电物质的面，使其在120℃的大气中干燥。
通过与上述的试样制备相同的方法，在厚度约15μm的Cu箔上涂布以石墨作为活性物质的浆料并进行干燥，制作锂离子二次电池用负电极，通过与上述的正电极组合，制作电池的内部电阻测定用电池单元。需要说明的是，负电极是在Cu箔上直接设置活性物质而不设置导电物质的电极。
对于制作的电池单元，进行规定的调节(调整)充放电处理后，测定从4.2V的充电状态开始，在改变放电倍率(C倍率)的各电流下进行放电时的放电曲线。并且，由0.2C(将电池的全部容量以5小时进行放电的电流)放电时的放电容量C0.2和10C(电池的全部容量以6分钟进行放电的电流)放电时的放电容量C10的比，按照如下计算了放电容量率R。
R＝C10/C0.2×100(％)
在表1中显示了制作的试样的制作条件、特性评价结果和好坏的评判结果的汇总。需要说明的是，在表1中，10C放电时相对于0.2C放电时的放电容量率R为30％以上，大电流放电时的放电特性改善效果明显的试样作为合格(○)。另一方面，10C放电时相对于0.2C放电时的放电容量率R不足30％的试样作为不合格(△)。
【表1】
在表1中，No.1～3使用pH不足7.1的炭黑，因此未除去基材表面的自然氧化被膜，不能够降低接触电阻，因此次放电容量率不足30％。
另一方面，No.4～7使用的炭黑的pH在本发明的范围内，因此在干燥工序中能够除去基材表面的自然氧化被膜，放电容量率为30％以上，可以确认放电特性的改善效果。
以上，对本发明的实施方式和展示的实施例进行了详细地说明，但本发明的主旨并不限定于上述的内容，其权利范围依据所要求的范围的记载必须广义地解释。需要说明的是，本发明的内容能够依据上述的记载进行广义的修改、变更等自不待言。
符号说明
1 集电体
1a 基材
1b 导电物质层(导电物质)
2 活性物质层
10 电极
11 正电极(电极)
12 负电极
13 间隔件
14 电解液
20 锂离子二次电池(二次电池)。

Claims (4)

1.一种集电体，其特征在于，
所述集电体具备包含金属箔的基材、和设置于该基材的至少一侧的表面的导电物质，
所述导电物质含有炭粉末，
对于所述炭粉末而言，在蒸馏水中分散有1.00质量％的所述炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5，
其中，所述导电物质通过浆料涂覆的方法设置在所述基体的至少一侧，并且在干燥工序中的蒸发溶剂的过程中，附着于所述基材表面的导电物质的浆料的pH上升。
2.一种集电体的制造方法，是权利要求1所述的集电体的制造方法，其特征在于，
所述方法依次包括：
涂布工序：在包含金属箔的基材的至少一侧的表面涂布含有炭粉末和粘结剂的浆料，和
干燥工序：使所述涂布后的浆料干燥，附着于所述基材表面的导电物质的浆料的pH上升，
作为所述炭粉末使用在蒸馏水中分散有1.00质量％的所述炭粉末时的悬浊液的pH为7.1～9.5的炭粉末。
3.一种电极，其特征在于，是使用了权利要求1所述的集电体的二次电池用的电极，
在所述集电体的设有所述导电物质的表面设置有活性物质层。
4.一种二次电池，其特征在于，
是具有正电极和负电极的二次电池，所述正电极为权利要求3所述的电极。
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