CN104229849A - 制备纳米碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：向碳化反应塔内通入二氧化碳气体；通过***泵向碳化反应塔内喷入雾化的氢氧化钙溶液，使氢氧化钙溶液与二氧化碳气体发生碳化反应，以生成碳酸钙悬浊液熟浆；通过将碳酸钙悬浊液熟浆导入熟浆槽，及控制通入碳化反应塔内的二氧化碳气体量和喷入氢氧化钙溶液量来保持碳化反应塔的压力。本发明的制备纳米碳酸钙的方法可以制备出10nm-100nm范围的立方体、链状、品字型等品型纳米碳酸钙。且生产设备结构简单，易于维护，生产成本相对较低，且产量较高，可以经济的在产业上大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备纳米碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机化工产品，广泛用于涂料、橡胶、塑料、胶粘剂、密封胶、医药、食品等行业。纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于10nm-100nm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。
纳米碳酸钙添加到某些产品中时，具有显著的补强作用，可以不同程度地改善产品制备的流变性、触变性、流挂性、流平性和韧性等力学性能，因而具有较高的附加值。
随着纳米级碳酸钙技术的发展和通用型技术的普及，市场对纳米级碳酸钙的需求愈加旺盛，纳米级碳酸钙的产量也不断提高。目前，纳米碳酸钙的工业化生产工艺主要有：间歇鼓泡碳化法、连续喷雾多段碳化法和超重力反应结晶法。
其中，间歇鼓泡碳化法投资相对较少且操作简便，其工艺参数控制可操作性强，但其对原料气二氧化碳放入浓度和压力的要求高。一旦二氧化碳放入浓度和压力达不到要求，就会使二氧化碳气体的吸收传质效果变差，相应使产品粒径难以细化。同时其二氧化碳的利用率低，其一般利用率尚不到30%。
与间歇鼓泡碳化法相比，连续喷雾多段碳化法的生产效率相对较高，其二氧化碳的利用率可以提高至50%左右，但其稳定生产的可操作性相对较差，产品的粒径分布范围较宽，产品的应用特性一般相对较低。
超重力反应结晶法的产品平均粒径小，具有粒径分布窄，产品质量相对稳定和碳化时间相对较短等优势。但其生产投资较大，且生产中的动力消耗高，从而导致生产成本较高，目前尚无法大规模应用。
因此，如何降低纳米碳酸钙的制造成本，提高纳米碳酸钙生产效率就成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种制备纳米碳酸钙的方法。
本发明提供一种制备纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
向碳化反应塔内通入二氧化碳气体；
通过***泵向所述碳化反应塔内喷入雾化的氢氧化钙溶液，使所述氢氧化钙溶液与所述二氧化碳气体发生碳化反应，以生成碳酸钙悬浊液熟浆；
通过将所述碳酸钙悬浊液熟浆导入熟浆槽，及控制通入所述碳化反应塔内的二氧化碳气体量和喷入所述氢氧化钙溶液量来保持所述碳化反应塔的压力。
所述碳化反应塔的压力大于0.08Mpa，所述氢氧化钙溶液的浓度大于80kg/m3。
所述碳化反应塔的压力大于0.2Mpa，且反应温度小于38℃，制得的纳米碳酸钙的粒径小于100nm。
所述碳化反应塔的压力大于0.05Mpa，且反应温度小于28℃，制得的纳米碳酸钙的粒径小于100nm。
所述碳化反应塔的压力大于0.3Mpa，且反应温度小于25℃，制得的纳米碳酸钙的粒径为50nm至100nm。
所述纳米碳酸钙的品型包括：立方体、链状和品字型。
本发明的制备纳米碳酸钙的方法可以制备出10nm-100nm范围的立方体、链状、品字型等品型纳米碳酸钙。且生产设备结构简单，易于维护，生产成本相对较低，且产量较高，可以经济的在产业上大规模应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备纳米碳酸钙的方法实施例的生产设备示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明制备纳米碳酸钙的方法实施例的生产设备示意图，如图1所示，本实施例的制备纳米碳酸钙的方法可以包括：
向碳化反应塔内1通入二氧化碳气体。
具体地，首先确认调节阀9为关闭状态，然后通过缓冲槽5向碳化反应塔1内通入二氧化碳气体，在通入过程中，需要通过压力表8监控反应塔1的压力，直到碳化反应塔1中二氧化碳气体的压力达到发生碳化反应的最佳压力状态。
通过***泵7向碳化反应塔1内喷入雾化的氢氧化钙溶液，使氢氧化钙溶液与二氧化碳气体发生碳化反应，以生成碳酸钙悬浊液熟浆。
在碳化反应塔1中二氧化碳气体的压力达到发生碳化反应的最佳压力状态后，通过***泵7将氢氧化钙溶液从***槽6中抽出，然后通过管道和喷嘴2通入碳化反应塔1而雾化后，在碳化反应塔1的空中、塔壁和液体分布板3上与二氧化碳气体进行碳化反应（Ca（OH）2+CO2=CaCO3+H2O），从而生成碳酸钙悬浊液熟浆。
通过将碳酸钙悬浊液熟浆导入熟浆槽4，及控制通入碳化反应塔1内的二氧化碳气体量和喷入氢氧化钙溶液量来保持碳化反应塔1的压力。
通过从液位计10观察碳化反应塔1塔内液体高度，从而监控碳化反应塔1中所进行的碳化反应的情况，在碳化反应塔1塔内液体达到生产要求的高度后，即可开启调节阀9，将生产的碳酸钙悬浊液熟浆导入熟浆槽4中。在导入过程中，需要对调节阀9的开启大小和二氧化碳气体通入的速度进行控制，以确保碳化反应塔1的压力维持在碳化反应所要求的大小，从而使碳化反应可以一直稳定进行下去，从而实现不间断生产。
在碳化反应过程中，由于二氧化碳气体的吸收传质过程为整个碳化过程的关键步骤。因此强化二氧化碳气体在液相中的传质速率是提高整个过程速率的有效途径。同时由于液相中的CO3 2-是通过二氧化碳气体的化学吸收而生成的，因此控制的二氧化碳气体的吸收速率也是控制体系中碳酸钙过饱和度高低的有效手段之一，通过控制碳化反应塔1的压力极大地提高了二氧化碳气体的溶解度，从而显著地提高了反应体系的过饱和度。
本实施例的制备纳米碳酸钙的方法可以制备出10nm-100nm范围的立方体、链状、品字型等品型纳米碳酸钙。且生产设备结构简单，易于维护，生产成本相对较低，且产量较高，可以经济的在产业上大规模应用。
优选的，碳化反应塔1的压力大于0.08Mpa，氢氧化钙溶液的浓度大于80kg/m3。通过实验表明，在碳化反应塔1的压力大于0.08Mpa，氢氧化钙溶液的浓度大于80kg/m3时，可以满足一般生产要求，而当碳化反应塔1的压力提高后，氢氧化钙溶液的浓度也可以相应提高。
优选的，碳化反应塔的压力大于0.2Mpa，且反应温度小于38℃，制得的纳米碳酸钙的粒径小于100nm。当所需纳米碳酸钙的粒径小于100nm时，碳化反应塔1的压力需要大于0.2Mpa，且反应温度应小于38℃，如果反应温度过高，会导致纳米碳酸钙微粒在剧烈热运动下发生团聚，从而降低产品的品质。如果适当的提高碳化反应塔1的压力，反应温度也可以适当升高，但当过程温度超过45℃时，需要选择添加适当的分散剂，以确保纳米碳酸钙微粒不会在剧烈热运动下发生团聚。
优选的，碳化反应塔1的压力大于0.05Mpa，且反应温度小于28℃，制得的纳米碳酸钙的粒径为100nm。将反应温度降至28℃以下，在碳化反应塔1的压力大于0.05Mpa时，碳化反应也可以正常进行，同样可以得到粒径小于100nm的纳米碳酸钙产品。
优选的，碳化反应塔1的压力大于0.3Mpa，且反应温度小于25℃，制得的纳米碳酸钙的粒径为50nm至100nm。当制备的纳米碳酸钙的粒径为50nm至100nm时，碳化反应塔1的压力需要大于0.3Mpa，且反应温度控制在25℃以内，就可以得到粒径为50nm至100nm的纳米碳酸钙产品。
进一步优选的，纳米碳酸钙的品型可以包括：立方体、链状和品字型。通过调整碳化反应塔1的塔内压力、浆液温度或适当加入添加剂可以制备出10nm-100nm范围的立方体、链状、品字型等品型纳米碳酸钙。
本发明的制备纳米碳酸钙的方法可以制备出10nm-100nm范围的立方体、链状、品字型等品型纳米碳酸钙。且生产设备结构简单，易于维护，生产成本相对较低，且产量较高，可以经济的在产业上大规模应用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向碳化反应塔内通入二氧化碳气体；
通过***泵向所述碳化反应塔内喷入雾化的氢氧化钙溶液，使所述氢氧化钙溶液与所述二氧化碳气体发生碳化反应，以生成碳酸钙悬浊液熟浆；
通过将所述碳酸钙悬浊液熟浆导入熟浆槽，及控制通入所述碳化反应塔内的二氧化碳气体量和喷入所述氢氧化钙溶液量来保持所述碳化反应塔的压力。
2.根据权利要求1所述的制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳化反应塔的压力大于0.08Mpa，所述氢氧化钙溶液的浓度大于80kg/m3。
3.根据权利要求1所述的制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳化反应塔的压力大于0.2Mpa，且反应温度小于38℃，制得的纳米碳酸钙的粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述的制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳化反应塔的压力大于0.05Mpa，且反应温度小于28℃，制得的纳米碳酸钙的粒径小于100nm。
5.根据权利要求1所述的制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述碳化反应塔的压力大于0.3Mpa，且反应温度小于25℃，制得的纳米碳酸钙的粒径为50nm至100nm。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述纳米碳酸钙的品型包括：立方体、链状和品字型。
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