CN104228309A - 一种无卤Tg150覆铜板制作方式 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤Tg150覆铜板制作方式，用含磷改性酚醛型环氧树脂做主体树脂，双酚A型酚醛环氧树脂增加板材耐热性能，提升板材玻璃化转变温度，使用氢氧化铝改善板材的阻燃性能，使用二氧化硅进一步改善板材耐热性能，通过对氢氧化铝和二氧化硅填料表面处理以及粒径控制、高剪釜分散机和乳化剂使填料均匀分散到树脂胶液及玻纤布中，改善板材韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤Tg150覆铜板制作方式。
背景技术
常规无卤型Tg130系列（Tg130 指：板材玻璃化转变温度为130℃，以下简称Tg130板材）板材的玻璃化转变温度低（125-145Tg150℃），导致其耐热性能差，为50S-80S（根据IPC-TM-650-2.4.8检测标准），而酚醛类树脂固化的板材其耐热性能达到要求，但是板材脆，韧性差，裁切时板材边缘部分产生大量粉末，极易污染板材外观，需要耗费大量人力去清理，并且板材韧性差，不利于制成精密度高的终端产品。
目前，根据欧盟最新电子产品无卤化要求，IEC、JPCA、IPC联合约定各种产业标准，可接受的卤素含量：溴为900ppm，氯为900ppm，卤素的总含量最多为1500ppm。现在市场上数码产品因其数字处理高频化，数据的高速处理导致普通板材的耐热性提出了新的挑战。现无卤FR-4板材其玻璃化转变温度（Tg）在125-145℃，耐热性能差。而采用酚醛类树脂固化的板材其玻璃化转变温度虽然可以提升至150℃，但是其板材脆，韧性差，不能满足需要。
因此，在覆铜板生产领域，Tg150型无卤素覆铜板市场的需求量越来越大，但Tg150型覆铜板仍无法良好的控制板材的耐热性、燃烧性和韧性要求。
发明内容
本发明的目的是解决用含磷改性酚醛型环氧树脂做主体树脂，双酚A型酚醛环氧树脂增加板材耐热性能，提升板材玻璃化转变温度，使用氢氧化铝改善板材的阻燃性能，使用二氧化硅进一步改善板材耐热性能，通过对氢氧化铝和二氧化硅填料表面处理以及粒径控制、高剪釜分散机和乳化剂使填料均匀分散到树脂胶液及玻纤布中，改善板材韧性的问题。
本发明采用的技术方案是：一种无卤Tg150覆铜板制作方式，方法步骤如下：
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A、双酚A型酚醛环氧树脂B、固化剂溶液和促进剂溶液，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂、氢氧化铝、二氧化硅和溶剂，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
作为本发明的进一步改进，所述的含磷改性酚醛型环氧树脂A、双酚A型酚醛环氧树脂B、固化剂溶液、促进剂溶液、二氧化硅、氢氧化铝、硅烷类偶联剂和溶剂的质量配比是：700：56：23：1.05：175：140：3：705。
作为本发明的进一步改进，所述的促进剂为叔胺类促进剂，所述的溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或两种以上混合物。
作为本发明的进一步改进，所述的开启乳化电机和分散电机前应开启冷却水。
本发明的有益效果是：使用该配方制作的无卤Tg150板材，其卤素的总含量小于900ppm。满足了欧盟等无卤化要求；板材性能：玻璃化转变温度Tg155-165，高于市场一般Tg150系列板材；耐热性优良，达到135S-175S（根据IPC-TM-650-2.4.8标准检测）比行内常规无卤Tg150耐热性提升30S左右；燃烧性为V-0级（根据美国UL-94标准检测），且燃烧时发烟量小；板材韧性优良，裁切完成板材边缘不会产生粉末状颗粒。
具体实施方式
实施例1:
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A 680份、双酚A型酚醛环氧树脂B 58份、固化剂溶液25份和促进剂溶液1.06份，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂3份、氢氧化铝140份、二氧化硅170份和溶剂700份，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
其中促进剂用1:80倍无卤溶剂溶解制得促进剂溶液，固化剂用1:8倍无卤溶剂溶解制得固化剂溶液。
实施例2：
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A 700份、双酚A型酚醛环氧树脂B 56份、固化剂溶液23份和促进剂溶液1.05份，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂3份、氢氧化铝140份、二氧化硅175份和溶剂705份，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A 700份、双酚A型酚醛环氧树脂B 56份、固化剂溶液23份和促进剂溶液1.05份，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂3份、氢氧化铝140份、二氧化硅175份和溶剂705份，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
其中促进剂用1:80倍无卤溶剂溶解制得促进剂溶液，固化剂用1:8倍无卤溶剂溶解制得固化剂溶液。
实施例3：
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A690份、双酚A型酚醛环氧树脂B 56份、固化剂溶液25份和促进剂溶液1.03份，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂3份、氢氧化铝146份、二氧化硅180份和溶剂710份，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
其中促进剂用1:80倍无卤溶剂溶解制得促进剂溶液，固化剂用1:8倍无卤溶剂溶解制得固化剂溶液。
促进剂为叔胺类促进剂，所述的溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或两种以上混合物；开启乳化电机和分散电机前应开启冷却水，以防胶液温度过高。
以上对本发明的实施方式作了说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (4)
1.一种无卤Tg150覆铜板制作方式，其特征是：方法步骤如下：
a、依次向高剪釜内加入含磷改性酚醛型环氧树脂A、双酚A型酚醛环氧树脂B、固化剂溶液和促进剂溶液，开启高剪釜搅拌桨、分散电机和乳化电机，搅拌2小时；
b、取样检测胶液指标GT1，合格后再加入偶联剂、氢氧化铝、二氧化硅和溶剂，开启高剪釜分散电机，乳化电机，搅拌0.5小时；
c、再用分散电机和乳化电机搅拌2小时，取样检测胶液指标GT2，合格待用；
d、将制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-190℃烘箱里烘烤7-10Min制成PP片；
e、将若干张PP叠好，上下表面附上铜箔，放入热压机中，在最高压力28Bar压力和最高温度210℃温度下压制170分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟；
f、冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
2.根据权利要求1所述的一种无卤Tg150覆铜板制作方式，其特征是所述的含磷改性酚醛型环氧树脂A、双酚A型酚醛环氧树脂B、固化剂溶液、促进剂溶液、二氧化硅、氢氧化铝、硅烷类偶联剂和溶剂的质量配比是：700：56：23：1.05：175：140：3：705。
3.根据权利要求1所述的一种无卤Tg150覆铜板制作方式，其特征是所述的促进剂为叔胺类促进剂，所述的溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的一种无卤Tg150覆铜板制作方式，其特征是所述的开启乳化电机和分散电机前应开启冷却水。
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