CN107603149A - 一种检验电子级填料鱼目的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种检验电子级填料鱼目的方法，将待检测的电子级填料加入到溶剂中，加入偶联剂进行表面处理，然后加入溶剂、偶联剂、环氧树脂乳化，将固化剂、催化剂溶解在溶剂中再加入上述体系并混合搅拌得到胶水，将玻纤布浸渍在胶水中然后烘烤4～5min，最后将玻纤布裁切成标准尺寸，然后采用菲林卡尺目视观察鱼目个数，完成对电子级填料鱼目的检测。与现有技术相比，本发明通过模拟现场量产生产半固化片的方法，以最小代价有效的还原生产，提前做检验管控量产鱼目风险。

Description

一种检验电子级填料鱼目的方法
技术领域
本发明涉及覆铜箔板生产技术领域，尤其是涉及一种检验电子级填料鱼目的方法。
背景技术
在覆铜板中使用电子级填料已经成为各家覆铜板企业解决技术难题的普遍工具；但电子级填料的使用不可避免的带来一些技术难题，比如PP外观鱼目；目前电子级填料的品质检测项目有粒径、成分、含水率测试，但是否会导致半固化片出现批量性鱼目，难以提前检测判定，等批量投入生产后发生鱼目异常，严重的可能影响客户端产品可靠性，产生报废从而导致大量损失；因此能鉴定原物料影响半固化片的检验方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高管控品质的检验电子级填料鱼目的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种检验电子级填料鱼目的方法，采用以下步骤：
(1)将待检测的电子级填料加入到溶剂中，向其中缓慢加入偶联剂，开启搅拌，控制转速为800～1000rpm，对电子级填料进行表面处理1～2h；
(2)将表面处理好的电子级填料、溶剂、偶联剂混合形成混合溶液，向该溶液中逐步加入环氧树脂，加入后开启乳化搅拌0.5h～1h对体系进行均质化处理直至细度测试＜25μm；
(3)将固化剂、催化剂溶解在溶剂中，然后加入到步骤(2)所获得的混合体系中；
(4)开启搅拌，控制转速为800～1000rpm，对步骤(3)得到的体系混合处理1～2h；
(5)将玻纤布浸渍在步骤(4)得到的胶水中30-60s，然后在烘箱中于160～170℃烘烤4～5min后冷却；
(6)将上述玻纤布裁切成标准尺寸，然后采用菲林卡尺目视观察鱼目个数，完成对电子级填料鱼目的检测。
该方法采用的各组分采用以下重量份含量：
环氧树脂20～60；电子级填料4～14；固化剂1～2；催化剂0.01～0.1；偶联剂0.01～0.1；溶剂25～75。
所述的环氧树脂为固含量80％，环氧当量420-460g/eq的低溴型环氧树脂。
所述的固化剂选自双氢胺或二元胺中的一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的催化剂选自2-甲基咪唑、2乙基-4甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种。
所述的溶剂选用丙二醇甲醚或乙二醇甲醚中一种或多种。
所述的电子级填料为氢氧化铝。
步骤(6)将玻纤布裁切成250mm*250mm，检测要求在标准尺寸的范围内，直径不超过2mm的鱼目数量不大于5个，直径不超过1mm的鱼目数量不大于10个。
与现有技术相比，本发明通过模拟现场量产生产半固化片的方法，以最小代价有效的还原生产，提前做检验管控量产鱼目风险，具有以下优点：
(1)实现了电子级填料影响半固化片外观鱼目的有效检验，管控原物料的品质，填补检验的空白；
(2)减少半固化片量产外观鱼目的发生几率；方法实施前2011年-2015年共计发生5次批量性外观鱼目，直接经济损失5000万元；同时因半固化片外观鱼目导致的影响出货，方法实施后未产生过批量性半固化片外观鱼目。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1～5
一种检验电子级填料鱼目的胶水的制备方法，各组分及成分如表1所示。其中环氧树脂为双酚A环氧树脂，电子级填料剂为氢氧化铝(A/B/C/D为分别生产的氢氧化铝的不同公司)，固化剂为双氰胺，催化剂剂为2乙基-4甲基咪唑、偶联剂为氨基硅烷偶联剂、溶剂为乙二醇甲醚。
表1
材料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
环氧树脂(g) 255 255 255 255
电子级填料(g) 50(A) 50(B) 50(C) 50(D)
固化剂(g) 5.6 5.6 5.6 5.6
催化剂(g) 0.15 0.15 0.15 0.15
偶联剂(g) 0.25 0.25 0.25 0.25
溶剂(g) 185 185 185 185
(1)将电子级填料加入到溶剂中，向其中缓慢加入偶联剂，开启普通搅拌(转速800～1000RPM)对电子级填料进行表面处理1～2h.
(2)向填料、溶剂、偶联剂混合溶液中逐步加入环氧树脂，加入后开启乳化搅拌0.5h～1h对体系进行均质化处理直至细度测试＜25μm(使用刮板细度计测试)；
(3)提前将固化剂、催化剂用溶剂溶解完毕，加入到填料、溶剂、偶联剂、树脂混合体系中；
(4)开启普通搅拌(转速800～1000RPM)对体系进行混合处理1～2h；
(5)将2116玻纤布(300mm*300mm)含浸胶水30-60sec；在烘箱中160～175℃烘烤4～5min后冷却1～2min
(6)将PP裁切至250mm*250mm，采用菲林卡尺目视观察鱼目个数。
标准：取长25cm宽25cm范围内.
鱼目直径小于1mm的，数量在10(含)个以下。
鱼目直径＞1mm且＜2mm，且数量在5(含)个以下。
鱼目直径＞2mm，且数量在0个。
结果如表2所示。
表2
实施例6
一种检验电子级填料鱼目的方法，采用以下步骤：
(1)将待检测的电子级填料加入到溶剂中，向其中缓慢加入偶联剂，开启搅拌，控制转速为800rpm，对电子级填料进行表面处理2h；
(2)将表面处理好的电子级填料、溶剂、偶联剂混合形成混合溶液，向该溶液中逐步加入环氧树脂，加入后开启乳化搅拌0.5h对体系进行均质化处理直至细度测试＜25μm；
(3)将固化剂、催化剂溶解在溶剂中，然后加入到步骤(2)所获得的混合体系中；
(4)开启搅拌，控制转速为800rpm，对步骤(3)得到的体系混合处理1h；
(5)将玻纤布浸渍在步骤(4)得到的胶水中30s，然后在烘箱中于160℃烘烤5min后冷却；
(6)将上述玻纤布裁切成250mm*250mm，然后采用菲林卡尺目视观察鱼目个数，检测要求在标准尺寸的范围内，直径不超过2mm的鱼目数量不大于5个，直径不超过1mm的鱼目数量不大于10个，完成对电子级填料鱼目的检测。
上述步骤中采用的各组分采用以下重量份含量：
环氧树脂20；电子级填料4；固化剂1；催化剂0.01；偶联剂0.01；溶剂25，其中，使用的环氧树脂为固含量80％，环氧当量420g/eq的低溴型环氧树脂，固化剂为双氢胺，偶联剂为硅烷偶联剂，催化剂为2-甲基咪唑，溶剂为丙二醇甲醚，电子级填料为氢氧化铝。
实施例7
一种检验电子级填料鱼目的方法，采用以下步骤：
(1)将待检测的电子级填料加入到溶剂中，向其中缓慢加入偶联剂，开启搅拌，控制转速为1000rpm，对电子级填料进行表面处理1h；
(2)将表面处理好的电子级填料、溶剂、偶联剂混合形成混合溶液，向该溶液中逐步加入环氧树脂，加入后开启乳化搅拌1h对体系进行均质化处理直至细度测试＜25μm；
(3)将固化剂、催化剂溶解在溶剂中，然后加入到步骤(2)所获得的混合体系中；
(4)开启搅拌，控制转速为1000rpm，对步骤(3)得到的体系混合处理1h；
(5)将玻纤布浸渍在步骤(4)得到的胶水中30-60s，然后在烘箱中于170℃烘烤4min后冷却；
(6)将上述玻纤布裁切成标准尺寸，然后采用菲林卡尺目视观察鱼目个数，完成对电子级填料鱼目的检测。
该方法采用的各组分采用以下重量份含量：
环氧树脂60；电子级填料14；固化剂2；催化剂0.1；偶联剂0.1；溶剂75。其中使用的环氧树脂为固含量80％，环氧当量460g/eq的低溴型环氧树脂，固化剂为二元胺，偶联剂为硅烷偶联剂，催化剂为2乙基-4甲基咪唑或2-苯基咪唑，溶剂为乙二醇甲醚，电子级填料为氢氧化铝。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将待检测的电子级填料加入到溶剂中，向其中缓慢加入偶联剂，开启搅拌，控制转速为800～1000rpm，对电子级填料进行表面处理1～2h；
(2)将表面处理好的电子级填料、溶剂、偶联剂混合形成混合溶液，向该溶液中逐步加入环氧树脂，加入后开启乳化搅拌0.5h～1h对体系进行均质化处理直至细度测试＜25μm；
(3)将固化剂、催化剂溶解在溶剂中，然后加入到步骤(2)所获得的混合体系中；
(4)开启搅拌，控制转速为800～1000rpm，对步骤(3)得到的体系混合处理1～2h；
(5)将玻纤布浸渍在步骤(4)得到的胶水中30-60s，然后在烘箱中于160～170℃烘烤4～5min后冷却；
(6)将上述玻纤布裁切成标准尺寸，然后采用菲林卡尺目视观察鱼目个数，完成对电子级填料鱼目的检测。
2.根据权利要求1所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，该方法采用的各组分采用以下重量份含量：
环氧树脂20～60；电子级填料4～14；固化剂1～2；催化剂0.01～0.1；偶联剂0.01～0.1；溶剂25～75。
3.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的环氧树脂为固含量80％，环氧当量420-460g/eq的低溴型环氧树脂。
4.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的固化剂选自双氢胺或二元胺中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的催化剂选自2-甲基咪唑、2乙基-4甲基咪唑或2-苯基咪唑中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的溶剂选用丙二醇甲醚或乙二醇甲醚中一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，所述的电子级填料为氢氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，步骤(6)将玻纤布裁切成250mm*250mm。
10.根据权利要求1所述的一种检验电子级填料鱼目的方法，其特征在于，步骤(6)检测要求在标准尺寸的范围内，直径不超过2mm的鱼目数量不大于5个，直径不超过1mm的鱼目数量不大于10个。
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