CN104215541B - 高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，该方法包括以下步骤：A、将准确称重的m1g氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液和滤饼；B、将步骤A中所述的滤液用ICP‑OES检测分析氧化铝中杂质含量；C、将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800~1000℃下充分灼烧后、准确称重，记为m2g，根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。本发明将氧化铝主成份与杂质成分分开进行检测，相对偏差小，用浓盐酸浸渍能够溶解几乎全部的杂质成分，检测结果真实可靠；且没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高，操作简单，分析快速。

Description

高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的理化分析方法，特别是一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法。
背景技术
现研究表明：很多种重金属对玻璃基板性能及生产设备具有很大的负面作用，而且部分重金属及非金属对环境污染很大。而这些重金属很大部分是从玻璃基板的生产原料中引入的，其中氧化铝作为玻璃基板的一种重要原料，其重量百分含量约为15~25%，即使是高纯氧化铝，其中依然含有某些重金属元素，故加强对氧化铝主含量及杂质成分含量的检测分析对玻璃基板的质量控制尤为重要。
氧化铝的熔点高，不溶于任何的酸溶液，其杂质成分的检测中样品处理过程相当困难。目前使用比较普遍的方法有X射线荧光光谱法、化学滴定法、分光光度计法、钠碱熔融法、硼酸及淀粉作混合熔剂熔融法。但是这些方法都有各自弊端。
如钠碱熔融法的缺点：（1）由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为溶剂，因此样品处理后所得溶液不能用于测定钠的含量, 而玻璃基板行业对钠的含量却要求有效控制。因此此法具有一定的局限性。（2）因为试样中的杂质元素含量本来就较低，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂，亦会带来基体的严重干扰，导致ICP 检测结果不可靠。
如硼酸及淀粉混合熔剂熔融法的缺点：样品需要用混合溶剂于1100℃熔融30min,再用沸水浸去熔块，以盐酸溶解熔块，再过滤。该过程繁琐，分析效率低下，容易带来样品中成分的损失，且电力成本高。
X射线荧光光谱法的检测结果偏差较大；而化学滴定法、分光光度计法需要进行大量的样品预处理，处理时间长，最重要的是检测结果偏差较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，采用浸渍、过滤、灼烧的方法将氧化铝主成份与杂质成分分开检测，较传统的检测方法准确，而且能分析出氧化铝中100-0.1PPM的杂质成分，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大、样品成分有损失的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，包括以下步骤：
A、将准确称重的m1g氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液和滤饼；
B、将步骤A中所述的滤液用ICP-OES检测分析氧化铝中杂质含量；
C、将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800-1000℃下充分灼烧后、准确称重，记为m2g，根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。
优选的，步骤A中在白金坩埚内对氧化铝进行浸渍、并于电阻炉上加热微沸10-20分钟，同时用白金棒进行搅拌。
步骤B中首先选择180nm~800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标准溶液进行定量分析。
步骤C中将滤饼连同滤纸置于恒重的白金坩埚中，然后在马弗炉中于900~1100℃灼烧30~40min，冷却至恒重后、准确称量。
本发明利用氧化铝难溶于浓盐酸，而氧化铝中的杂质成分在浓盐酸中经加热后几乎全部溶解，从而将主成份氧化铝与其杂质成分分开，达到分别同时检测的目的。这样一方面提高检测效率，另一方面滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，结果可信度较传统方法高。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本发明将氧化铝主成份与杂质成分分开进行检测，因此称量的样品量较大，一般可以达到1.0~5.0g，是传统检测方法样品称量（0.2g）的5~25倍，这样检测的相对偏差就小得多；（2）用盐酸浸渍能够溶解几乎全部的杂质成分，检测结果真实可靠；（3）滤液用ICP-OES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度较传统方法高。
具体实施方式
下面以一个实施例进行详细说明。
一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，包括以下步骤：
步骤A、将准确称重的m1g氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液和滤饼。
首先将取来的氧化铝样品，进行缩分，取出10g左右，置于清洗干净的称量皿内，放入升温到110℃的烘箱内，烘干2h，然后取出于干燥器内冷却至室温。
然后，用万分之一天平准确称取已烘干的氧化铝1.0g（精确至0.0001g）置于预先清洗并烘干的白金坩埚内，并在白金坩埚内加入30mL优级浓纯盐酸，再将白金坩埚置于电阻炉上小火加热1h，不时用白金棒充分搅拌达到充分浸渍。
最后取下白金坩埚，冷却至室温。清洗漏斗、100mL玻璃烧杯，将漏斗置于漏斗架上，烧杯置于漏斗下方，滤纸紧贴漏斗内壁置于漏斗内，在白金棒引流下过滤（按过滤时的“三低三靠”原则进行）。过滤后用5-20%（质量比）的优级纯稀盐酸清洗白金坩埚三次、并全部转移至漏斗内；最后再用少量5-20%的优级纯稀盐酸冲洗滤饼（氧化铝）三次，过滤完全，得滤液和滤饼。
B、将步骤A中所述的滤液用ICP-OES检测分析氧化铝中杂质含量。
将步骤A中所得的滤液定容至100mL容量瓶内。启动ICP-OES主机及冷水机，开启高纯氩气，仪器条件：RF功率1000W。等离子气：12 L⁄min；雾化气：0.8 L⁄min；辅助气：0L⁄min；氩气护套气：2 L⁄min；观测高度15 mm。点燃等离子体火焰，待稳定10min后，选择扫描180nm-800nm的范围进行定性扫描，根据定性扫描到的杂质元素成分、及半定量的检测结果（参见表1），制定标样系列（参见表2）；并设定杂质元素检测条件（元素检测谱线、RF功率、辅助气流量、积分时间、雾化气流量、泵速，泵稳定时间），具体参见表3。
表1 定性扫描结果
表2 根据定性结果制定标准系列
表3 各元素的仪器参数设置
表4 扣除空白后各种元素的定量结果
将各元素的浓度换算成相应的氧化物的百分含量，得杂质的百分含量见表5。
表5 各杂质的百分含量
C、将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800-1000℃下充分灼烧后、准确称重，记为m2g，根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。
将过滤完的滤纸，用清洗干净的镊子，捏着滤纸边缘将氧化铝完全包裹住，置于已经清洗、灼烧恒重的白金坩埚内，放在电阻炉上，低温灰化，待灰化完毕，将白金坩埚置于已经升温至1000℃的马弗炉内，灼烧30min；然后取出，置于干燥器内，待冷却至室温，置于万分之一天平，称量总重，总量减去白金坩埚的重量，得氧化铝的量m2为0.9979g，计算得未溶于浓盐酸的氧化铝的含量为99.69%；再加上溶于浓盐酸的氧化铝的含量即为氧化铝的总含量：99.69%+0.1115%=99.8115%。灼烧的温度范围为800~1000℃。
未检测出有机物及其他成分含量为：
100%-99.8115%（主成份氧化铝含量）-0.0863%(检出杂质成分含量)=0.0122%（未检出成分含量）。
为了对本发明的方法进行验证，重复步骤A~步骤C的方法对步骤C中经浸渍、灼烧后的氧化铝进行再次处理。扣除空白后的分析结果见表6。
表6 经浸渍、灼烧后的氧化铝再用浓盐酸浸渍后滤液中的氧化物含量
表6的结果说明，氧化铝中杂质成分已经被优级纯浓盐酸充分浸渍，ICP-OES检测分析结果具有较高的可信度。
关于基体效应的问题。高纯氧化铝样品中的主要元素是铝，其他成分均为微量或痕量。本发明，由于将绝大部分铝元素以氧化铝的形式被过滤掉，故基体效应可以忽略。实验证明在铝含量达到5mg/mL时，基体对杂质元素的测定仍无明显影响。
关于谱线干扰的问题。分别测定Fe、Si、Na、Ca等元素标准溶液（100μm/mL）及混合标准工作溶液，各自的谱线强度无变化，说明杂质元素间基体无干扰，无需采用标准溶液的匹配。
关于方法检出限。配制1份空白溶液，用以上所建的标准溶液，作为待测样连续进行检测分析，计算其标准偏差，以3倍标准偏差计算各元素的检出限，见表7。
表7 本发明各元素的检出限（单位μm/mL）
样品加标回收率。采用样品加标回收法来评价方法的准确度，结果见表8。由表8可以看出，加标回收率在97.4%～103.3%之间，说明该方法的准确度很高。
表8 各元素的加标回收率
关于方法的精密度。对同一样品进行11次平行分析，各元素的相对偏差见表9。
表9 测量的各元素的标准偏差
综上所述，本发明的测试方法基体效应小、精密度高、回收率较高、检出限较低，较传统方法效率较高、结果可信度高，对玻璃基板的质量控制具有重要的意义。

Claims (4)

1.一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将准确称重的m1g氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液和滤饼，加热充分浸渍的条件为：于电阻炉上加热微沸10-20分钟；
B、将步骤A中所述的滤液用ICP-OES检测分析氧化铝中杂质含量；
C、将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800-1000℃下充分灼烧后、准确称重，记为m2g，根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。
2.根据权利要求1所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征在于步骤A中在白金坩埚内对氧化铝进行浸渍，同时用白金棒进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征在于步骤B中首先选择180nm~800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标准溶液进行定量分析。
4.根据权利要求2所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征在于步骤C中将滤饼连同滤纸置于恒重的白金坩埚中，然后在马弗炉中于900~1100℃灼烧30~40min，冷却至恒重后、准确称量。
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Denomination of invention: Method for high efficiently and precisely measuring contents of high purity alumina and impurities

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