CN104213090A - 一种磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法，其步骤如下：1）将玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；2）将ZnO靶和Mo靶分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为70～80°；3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜。本发明制备的钼掺杂氧化锌薄膜普遍具有良好的质量及光电性能，薄膜的电阻率可达到3.829×10-4Ω·cm，在可见光区的透过率达到87%以上。本发明的方法制备工艺简单可行，且资源利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌薄膜的磁控溅射制备方法，尤其涉及一种掺钼氧化锌透明导电薄膜的双靶共溅射的磁控溅射制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
透明导电薄膜因其在可见光区的高透过率和良好的导电性能，在太阳能电池、显示器件及微电子技术领域有着广泛的应用。目前最常用的透明导电薄膜是ITO（In2O3:Sn），但是因铟元素在自然界中含量较少，使得其大量应用受到限制。以ZnO为基础的透明导电薄膜因其无毒、在自然界中存在广泛，得到愈来愈多的关注。近年来，掺Al、B、Zr、In、Ga等元素的ZnO薄膜已经被使用各种方法制备出来，如溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积、喷雾热分解法、射频磁控溅射法等。上述各种方法制备出的薄膜在结构与性质上有一定不同。磁控溅射法因其可在较低温度下镀膜，且沉积速率高、膜黏附性好、易于控制等优点，成为近年来制备优质ZnO薄膜的主要技术。
目前，制备掺杂透明导电薄膜多采用先将掺杂元素或其氧化物与被掺杂物进行混合制备成含有相应掺杂元素的靶材，再进行溅射的方法。对于研究相对较少的钼掺杂氧化锌透明导电薄膜来说，其公开的采用磁控溅射制备的方法也多为此类，如ZL 200610043274.4公开了一种掺钼的氧化锌透明导电薄膜及其制备方法，该方法先将ZnO粉末及MoO3粉末混合制备成靶材，再采用射频磁控溅射法制备薄膜； CN 101158028A 公开的一种钼掺杂氧化锌薄膜的制备方法，是采用反应直流磁控溅射法，以在Zn中镶嵌Mo制作溅射靶，在Ar和O2气氛中于普通玻璃上沉积ZnO:Mo透明导电薄膜。上述方法每调整一次掺杂物的含量就必须重新制备一种相应的靶材，不仅实验周期长，而且造成了资源的浪费。除上述方法外，在用磁控溅射制备薄膜时，也有人使用了双靶溅射法，如ZL 201010616147.5公开的采用双氧化物靶，分别在两个射频靶上进行实验制备了CoTiO3薄膜，因其使用的是双氧化物靶材，所以必须使用两个射频靶才可以实现，增加了实验难度；CN 101768728A公开的采用双靶溅射，但是其使用的是分层溅射，而后通过退火处理，运用亚分子分层掺杂技术实现薄膜的掺杂，此法增长了实验周期和实验条件的难度。至此为止还没有一种周期短，实验条件简单的制备掺杂透明导电薄膜的磁控溅射方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种薄膜质量较好且制备工艺简单的磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法。
本发明的磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法，步骤如下：
1）将清洗干燥后的玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；
2）将纯度为99.99%的ZnO靶和纯度为99.99%的Mo靶清洗干燥后，分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为70～80°；
3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜，溅射仪背底真空度高于2×10-4Pa，溅射气体为氩气，溅射气压为0.5Pa，衬底温度为100～300℃，ZnO靶的溅射功率为285～326W，Mo靶的功率为0.75W,同时溅射40～60分钟。
上述技术方案中所述步骤3）的溅射气体氩气的纯度为99.99%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用射频靶和直流靶共同溅射的方法制备钼掺杂的氧化锌透明导电薄膜，通过固定钼靶的位置，使其轴线与衬底表面平行，仅调节ZnO靶与水平面的夹角，可以实现氧化锌薄膜中钼的有效掺杂，并且其掺入量可控制在1-6at%，在此掺杂范围内获得的薄膜掺杂均匀且质量较好。本发明制备的ZnO:Mo薄膜普遍具有良好的光电性能，薄膜的电阻率可达到3.829×10-4Ω·cm，在可见光区的透过率达到87%以上。与其他磁控溅射法制备掺杂透明导电薄膜的方法相比，本发明的方法制备工艺简单可行，且资源利用率高。
附图说明
图1为钼掺杂氧化锌的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
1）将清洗干燥后的玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；
2）将纯度为99.99%的ZnO靶和纯度为99.99%的Mo靶清洗干燥后，分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为80°；
3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜，溅射仪背底真空度高于2×10-4Pa，溅射气体为氩气，溅射气压为0.5Pa，衬底温度为300℃，ZnO靶的溅射功率为285W，Mo靶的功率为0.75W,同时溅射40分钟。
本例制得的钼掺杂氧化锌薄膜膜厚为270nm，经测试薄膜的电阻率为8.31×10-4Ω·cm，经EDS测试，测得其钼掺入浓度为5.63at%。
实施例2：
1）将清洗干燥后的玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；
2）将纯度为99.99%的ZnO靶和纯度为99.99%的Mo靶清洗干燥后，分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为70°；
3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜，溅射仪背底真空度高于2×10-4Pa，溅射气体为氩气，溅射气压为0.5Pa，衬底温度为100℃，ZnO靶的溅射功率为326W，Mo靶的功率为0.75W,同时溅射60分钟。
本例制得的钼掺杂氧化锌的XRD如图1所示，由图中可以看出制备的ZnO:Mo薄膜具有明显的（002）峰，说明薄膜具有六角纤锌矿结构，结晶质量良好。薄膜膜厚为400nm，经测试薄膜的电阻率为3.829×10-4Ω·cm。经EDS测试，测得其钼掺入浓度为2.12at%。
实施案例3：
1）将清洗干燥后的玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；
2）将纯度为99.99%的ZnO靶和纯度为99.99%的Mo靶清洗干燥后，分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为75°；
3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜，溅射仪背底真空度高于2×10-4Pa，溅射气体为氩气，溅射气压为0.5Pa，衬底温度为200℃，ZnO靶的溅射功率为300W，Mo靶的功率为0.75W,同时溅射50分钟。
本例制得的钼掺杂氧化锌膜厚为340nm，经测试薄膜的电阻率为5.08×10-4Ω·cm。经EDS测试，测得其钼掺入浓度为3.52at%。
Claims (2)
1.一种磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将清洗干燥后的玻璃衬底置于磁控溅射仪的衬底托盘上，固定；
2）将纯度为99.99%的ZnO靶和纯度为99.99%的Mo靶清洗干燥后，分别置于射频靶位和直流靶位上，调整靶位置，使直流靶的轴线与衬底表面呈平行状态，射频靶的轴线与水平面之间夹角为70～80°；
3）溅射制备ZnO:Mo透明导电薄膜，溅射仪背底真空度高于2×10-4Pa，溅射气体为氩气，溅射气压为0.5Pa，衬底温度为100～300℃，ZnO靶的溅射功率为285～326W，Mo靶的功率为0.75W，同时溅射40～60分钟。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射法制备钼掺杂氧化锌薄膜的方法，其特征在于所述步骤3）中溅射气体氩气的纯度为99.99%。
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