CN104201363A - 一种碳包覆 Li3VO4锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳包覆 Li3VO4锂离子电池负极材料，该负极材料是以五氧化二钒、碳酸锂和六次甲基四胺为原料，通过水热反应得到中间相溶液，然后将柠檬酸加入到中间相溶液中混合均匀，烘干得到固体产物，将该固体产物经高温气氛烧结后制得无定形碳包覆在Li3VO4表面的锂离子电池负极材料，该负极材料为颗粒状，粒径为90~120nm。本发明利用了柠檬酸的碳化作用细化Li3VO4颗粒并在颗粒表面均匀包覆碳层。合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低。所制备样品中Li3VO4为均匀的纳米颗粒，尺寸为90~120nm。所得样品中无定形碳均匀包覆在Li3VO4颗粒表面。所制备材料充放电容量高，循环性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一类新型锂离子电池复合负极材料，特别涉及一种碳包覆Li3VO4复合材料的制备技术及其储锂特性，属于电化学新型材料领域。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量大、放电电位曲线平稳、自放电小、循环寿命长、低温性能好、无记忆、无污染等优点，目前已广泛应用于移动通讯设备如笔记本电脑和手机中，在未来电动交通工具如电动汽车与电动自行车中也具有广阔的应用前景。影响锂离子电池发展的一个关键因素在于正、负极材料的研发及应用。Li3VO4作为一种新型负极材料，相比于商用石墨类负极材料而言具有更高体积比容量和更好的安全性能，相比于Li4Ti5O12负极材料而言具有更高的比容量，更低的充、放电电压，和目前商用正极材料匹配良好，在锂离子电池中具有广阔的应用前景。有研究表明，将Li3VO4和石墨烯复合能够明显提高其容量和循环稳定性能，但石墨烯成本太高，不利于大规模制备。另外，将Li3VO4直接沉积在泡沫镍上也有效改善了其电化学性能。通过简单方法制备碳包覆Li3VO4复合结构有望提高Li3VO4材料电化学性能，对于Li3VO4在锂离子电池中的实际应用也具有十分重要的意义。到目前为止，碳包覆Li3VO4复合结构的制备及其在锂离子电池中的应用的研究尚未见报道。基于以上背景，本专利发明一种有效方法制备碳包覆Li3VO4纳米颗粒复合结构，以所制备的碳包覆Li3VO4复合材料作为锂离子电池负极显示了较高的比容量和优异的循环稳定性。
发明内容
本发明的目的就是以五氧化二钒、碳酸锂、六次甲基四胺和柠檬酸为前躯体，通过水热反应并结合高温烧结制备出新型碳包覆Li3VO4锂离子电池复合材料。其原理就是首先利用水热反应制备出前驱体溶液，然后引入柠檬酸并充分搅拌使柠檬酸与前驱液体混合均匀，烘干并利用高温加热提供反应能量，通过固相反应得到碳包覆Li3VO4 纳米颗粒复合结构。
本发明所涉及的Li3VO4合成原料为五氧化二钒、碳酸锂、六次甲基四胺和柠檬酸。材料制备过程中，先将五氧化二钒、碳酸锂和六次甲基四胺按投料摩尔比1：3：5：称取，放置于烧杯中加适量蒸馏水搅拌均匀，然后放置于水热反应釜中于120~180℃下反应12~48小时。将反应得到的溶液转移至烧杯中并添加一定量的柠檬酸，充分搅拌后在烘箱中烘干，最终在氮气条件下加热到500~600℃下烧结2~10小时，自然冷却可得到碳包覆Li3VO4样品。
本发明所涉及的碳包覆 Li3VO4负极材料及制备方法具有以下几个显著特点：
（1） 本发明利用了柠檬酸的碳化作用细化Li3VO4颗粒并在颗粒表面均匀包覆碳层。
（2） 合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低。
（3） 所制备样品中Li3VO4为均匀的纳米颗粒，尺寸为90~120 nm。
（4） 所得样品中无定形碳均匀包覆在Li3VO4颗粒表面。
（5） 所制备材料充放电容量高，循环性能优异。
附图说明
图1实施例1所制备样品的XRD图谱。
图2实施例1所制备样品的拉曼图谱。
图3实施例1所制备样品的SEM图(a) 和TEM图(b)。
图4实施例1中所制备样品的首次充、放电曲线(a)和循环性能图(b)（电流密度0.1 mA cm-2）。
图5实施例2中所制备样品的首次充、放电曲线(a)和循环性能图(b)（电流密度0.1 mA cm-2）。
图6实施例3中所制备样品的首次充、放电曲线(a)和循环性能图(b)（电流密度0.1 mA cm-2）。
具体实施方式
实施例1
称取1mmol五氧化二钒、3mmol碳酸锂和5mmol六次甲基四胺至烧杯中，加适量蒸馏水搅拌均匀，转移至水热斧中反应140度24小时，将反应所得溶液转移至烧杯中并加入0.05mmol柠檬酸，充分搅拌后烘干。将烘干产物放置于坩埚中，并将坩埚移入高温管式炉中，在550℃，氮气条件下煅烧5小时，自然冷却可以得到碳包覆Li3VO4样品。结果表明，所制备的样品经XRD图谱分析，位于16.3o、21.6o、22.9o、24.4o、28.2o、32.8o、36.3o、37.6o、49.8o、58.7o、66.2o 和 70.9o 处的衍射峰分别对应于正交晶系Li3VO4 (XRD卡片JCPDS，No. 38-1247) 的 (100)、(110)、(011)、(101)、(111)、(200)、(002)、(201)、(202)、(320)、(203) 和 (322)晶面。所制备的样品经拉曼分析，位于1358 和1601cm-1处的峰来源于碳。所制备的碳包覆 Li3VO4复合材料经SEM和TEM表征，由图3(a) 可以看出， Li3VO4为纳米颗粒，平均尺寸约100 nm。由图3(b) 可以看出，碳均匀包覆在Li3VO4纳米颗粒表面。以所制备的碳包覆Li3VO4纳米颗粒作为锂离子电池负极材料显示首次充、放电容量为537和 688 mAh/g，100次循环之后充、放电容量均为562和565 mAh/g，显示了较高的比容量和优异的循环稳定性能。
实施例2
称取1mmol五氧化二钒、3mmol碳酸锂和5mmol六次甲基四胺至烧杯中，加适量蒸馏水搅拌均匀，转移至水热斧中反应140度24小时，将反应所得溶液转移至烧杯中并加入0.05mmol柠檬酸，充分搅拌后烘干。将烘干产物放置于坩埚中，并将坩埚移入高温管式炉中，在500℃，氮气条件下煅烧5小时，自然冷却可以得到碳包覆Li3VO4样品。结果表明，以所制备的碳包覆Li3VO4纳米颗粒作为锂离子电池负极材料显示首次充、放电容量为355和 445 mAh/g，100次循环之后充、放电容量均为419和420 mAh/g，显示了较高的比容量和较好的循环稳定性能。
实施例3
称取称取1mmol五氧化二钒、3mmol碳酸锂和5mmol六次甲基四胺至烧杯中，加适量蒸馏水搅拌均匀，转移至水热斧中反应140度24小时，将反应所得溶液转移至烧杯中并加入0.05mmol柠檬酸，充分搅拌后烘干。将烘干产物放置于坩埚中，并将坩埚移入高温管式炉中，在600℃，氮气条件下煅烧5小时，自然冷却可以得到碳包覆Li3VO4样品。结果表明，以所制备的碳包覆Li3VO4纳米颗粒作为锂离子电池负极材料显示首次充、放电容量为494和 620 mAh/g，100次循环之后充、放电容量均为496和498 mAh/g，显示了较高的比容量和优异的循环稳定性能。
Claims (5)
1.一种碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料，其特征在于：该负极材料是以五氧化二钒、碳酸锂、六次甲基四胺及柠檬酸为基础原料，制得的碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料，该负极材料的粒径为90-120nm。
2.根据权利要求1所述的碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料，其特征在于：所述的碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料为一种无定形碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料，其碳源为柠檬酸。
3.一种碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：以五氧化二钒、碳酸锂和六次甲基四胺为原料，通过水热反应得到中间相溶液，然后将柠檬酸加入到中间相溶液中混合均匀，烘干得到固体产物，将该固体产物经高温气氛烧结后制得碳包覆的Li3VO4锂离子电池负极材料。
4.根据权利要求3所述的碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的水热反应温度为120~180℃，反应时间为12~48小时；所述的固相烧结气氛为氮气，烧结温度为500~600℃，烧结时间2~10小时。
5.根据权利要求3所述的碳包覆Li3VO4锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：五氧化二钒、碳酸锂、六次甲基四胺、柠檬酸的摩尔比为1：3：5：1-4。
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