CN112725933A - 一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 - Google Patents
一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112725933A CN112725933A CN202110051919.3A CN202110051919A CN112725933A CN 112725933 A CN112725933 A CN 112725933A CN 202110051919 A CN202110051919 A CN 202110051919A CN 112725933 A CN112725933 A CN 112725933A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- flame
- composite fiber
- fiber material
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/14—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyester as constituent
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明公开一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,涉及假发制造原料领域。本发明公开的一种假发用阻燃复合纤维材料由以下原料制备:聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、埃洛石改性海藻酸钠溶液、毛发角蛋白溶液、交联剂、磷酸三甲苯酯、硅烷偶联剂、非离子表面活性剂和凝固浴适量;其制备方法为:接枝PBAT的制备;阻燃PBAT的制备;改性角蛋白的制备;将阻燃PBAT溶液、改性角蛋白、非离子表面活性剂和水混合进行纺丝;复合纤维后处理后制得假发用阻燃复合纤维材料。本发明提供的一种假发用阻燃复合纤维材料,原料来源广且环保,成本较低,具有优良的强度、韧性、透气性和亲肤性,手感柔顺,着色效果好,并且具有优异的阻燃性。
Description
技术领域
本发明属于假发制造原料领域,尤其涉及一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法。
背景技术
随着人们的生活水平的提高,假发产品日益流行,而目前市场上制作假发用的原料发丝多为化学合成纤维,因其不受资源的制约,已经工业化生成,成本低,价格便宜,成为发制品市场的主流。假发中常用的合成纤维有PVC纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯基纤维和蛋白质纤维等,这些合成纤维虽然具有较好的弹性、平滑性与鲜艳的色泽,但其亲肤性、透气性与吸湿性较差,与天然人发还是存在较大的差距。再加上,合成纤维大部分为石油化工制品,为非可再生资源,并且丢弃到环境中难降解,污染环境,无法满足人们对绿色环保的要求,因此,现在假发原料的研究方向主要是从可再生资源中提取纤维制取,并使制得的假发具有与真发相似的质感和质量。
角蛋白是一种自然界储量丰富的可再生生物蛋白,广泛存在于鸟、禽类的毛羽和人、畜的毛发之中,在生物医药、纺织印染、食品加工、环境保护等领域也具有潜在应用。然而,我国每年家禽加工业以及羽绒制品生产企业所产生的高达百万吨的毛羽副产物大都以废弃物的形式被处理掉,如果能够将这些富含角蛋白的废弃物加以开发利用,不但可以带来经济利益,同时也为废弃材料变废为宝提供了新途径。但是纯角蛋白纤维的强度低、脆性大、阻燃性差,实际应用价值不高。为此出现了一系列的角蛋白的复合纤维,即将角蛋白与其它成纤高聚物在共溶剂下溶解,经湿法、干喷湿法等纺丝工艺制得具有一定机械性能和断裂伸长率的、具有实用价值的复合纤维。但目前研究的高聚物主要是PVC、聚丙烯腈等合成纤维,其纺制的复合纤维的断裂强度和伸长率不太理想,并且亲肤性、透气性、阻燃性与吸湿性较差。
中国发明专利CN104862818A公开一种角蛋白复合纤维的制备方法,其将干燥的角蛋白粉末、成纤高聚物、离子液体等混合,在一定温度下机械搅拌溶解制得角蛋白复合溶液,通过纺丝工艺制得角蛋白复合纤维,该复合纤维比纯角蛋白纤维的强度和断裂伸长率有大幅提高,但该成纤高聚物为化学合成纤维,污染环境,并且透气性和亲肤性效果不佳,阻燃性差,弹性一般。中国发明专利CN105002591B公开了一种用鹌鹑羽毛制备发用复合纤维的方法,该方法以鹌鹑羽毛蛋白、海藻酸钠和聚乙烯醇为原料,通过湿法纺丝制备人造假发,该人造假发纤维具有优异的阻燃性、耐热性,以及高强度,且手感柔顺,光泽度好,但是该人造假发的韧性差、易断且着色效果差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种假发用阻燃复合纤维材料,原料来源广且环保,成本较低,具有优良的强度、韧性、透气性和亲肤性,手感柔顺,着色效果好,并且具有优异的阻燃性;该复合纤维材料可在一定的生物条件下降解,不污染环境,符合绿色环保的要求。
为了实现本发明的目的,本发明提供了一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,所述复合纤维材料由以下重量份数的原料制备:聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯40-60份、埃洛石改性海藻酸钠溶液40-60份、毛发角蛋白溶液20-30份、交联剂2-3份、磷酸三甲苯酯2-4份、硅烷偶联剂3-5份、非离子表面活性剂5-8份和凝固浴适量;
所述复合纤维材料的制备方法具体包括以下步骤:
(1)接枝PBAT的制备:将PBAT投入到苯酚/三氯甲烷溶液中,升温至40-50℃,搅拌至溶解,然后加入过硫酸钾和1,2,4-1H-***,升温至80-90℃,搅拌3-5h,制得接枝PBAT溶液;
所述PBAT与所述苯酚/三氯甲烷溶液的质量比为1:(3-5),所述PBAT、过硫酸钾和1,2,4-1H-***的质量比为1:(0.01-0.03):(0.2-0.5);
(2)阻燃PBAT的制备:将上述接枝PBAT溶液和磷酸酯三甲苯酯在反应釜中混合均匀,升温至75-85℃,然后加入硅烷偶联剂,搅拌2h,制得阻燃PBAT溶液;
(3)改性角蛋白的制备:将埃洛石改性海藻酸钠溶液、毛发角蛋白溶液和交联剂投入到反应釜中,升温至50-70℃,搅拌2-3h,得改性角蛋白;
(4)纺丝:将上述阻燃PBAT溶液、改性角蛋白、非离子表面活性剂和水混合制成纺丝液,将纺丝液加压过滤,脱泡,于温度50-80℃经计量泵挤出,在凝固浴中用喷丝板进行喷丝,即,凝固浴中的停留时间为30-50s,凝固浴的温度为30-40℃;
(5)复合纤维后处理:经喷丝板出来的丝束,经40℃温水洗涤,然后经80-100℃热水拉伸3-4次,每次拉伸1-2倍,再于110-120℃干燥热处理,回缩处理5-10min,上油、脱水、烘干,制得假发用阻燃复合纤维材料。
进一步的,所述埃洛石改性海藻酸钠溶液的制备方法具体包括以下步骤:
S1.将埃洛石加入到90%乙醇溶液中,超声30min,然后加入乙烯基三甲氧基硅烷,用稀酸调节PH至4-6,在45℃搅拌2h,经抽滤、洗涤、烘干、研磨过200目筛网,得到改性埃洛石;
S2.将海藻酸钠加入到盛有NaOH溶液的反应釜中,升温至80℃,搅拌1h,再加入改性埃洛石,搅拌2-3h,制得所述埃洛石改性海藻酸钠溶液。
进一步的,所述NaOH溶液的浓度为1.5mol/L,所述NaOH溶液与所述海藻酸钠的质量比为(50-80):1,所述改性埃洛石与所述海藻酸钠的质量比为(0.3-0.6):1,所述埃洛石与所述乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.06-0.08)。
进一步的,所述毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液以质量比为1.5:1的比例复配而成。
进一步的,所述猪毛角蛋白溶液的制备方法为:将猪毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的猪毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使猪毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的猪毛角蛋白溶液;所述三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后猪毛干重的5-8%。
进一步的,所述羊毛角蛋白溶液的制备方法为:将羊毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的羊毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使羊毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的羊毛角蛋白溶液;所述三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后羊毛干重的5-8%。
进一步的,所述交联剂为过碘酸钠或二环己基碳二亚胺(DCC)中的一种。
进一步的,所述非离子表面活性剂为聚氧乙稀酰胺。
进一步的,所述凝固浴是由氯化锌、氯化钙和水溶液复配而成,所述氯化锌在凝固浴中的含量为10-15%,所述氯化钙在凝固浴中的含量为15-20%。
进一步的,所述苯酚/三氯甲烷溶液是由质量比为3:1的苯酚和三氯甲烷复配而成。
本发明取得了以下有益效果:
1、本发明采用聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)作为复合纤维材料的基体,PBAT是一种热塑性生物降解塑料,具有较好的延展性和断裂伸长率,并具有较好的耐热性和冲击性能,其应用到假发复合纤维材料中可提高复合纤维的强度、韧性和耐热性;本发明在制备过程中利用***对PBAT进行接枝改性,提高了PBAT与复合纤维材料中其它组分的相容性,并且提高了PBAT的可纺性和吸水性,具有一定的抑菌性,从而进一步提高了复合纤维材料的强度和断裂伸长率,也提高了复合纤维材料的吸水性;本发明通过接枝PBAT溶液和磷酸酯三甲苯酯在硅烷偶联剂的作用下交联反应,使***环在硅烷偶联剂的作用下与磷酸酯三甲苯酯化学键合,形成网状结构,提高了PBAT的强度和韧性,并大幅度提高了PBAT的阻燃性,进一步增强了复合纤维材料的阻燃性和强度。
2、本发明的海藻酸钠是从天然藻类植物中分离提纯出来的一种无毒、可生物降解的绿色环保高分子物质,其来源广,并且具有优异的高吸湿性、透气性和阻燃性,本发明中加入海藻酸钠还提高了复合纤维材料的抑菌性和耐老化性;本发明中加入改性埃洛石对海藻酸钠进行改性,制得的埃洛石改性海藻酸钠溶液改善了海藻酸钠的强度、弹性和色泽度,并且埃洛石与海藻酸钠协同作用,可大幅度提高复合纤维材料的阻燃性和耐热性,并保证复合纤维材料具有优异的吸湿性、透气性,优良的强度和弹性。
3、本发明的毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液复配而成,本发明猪毛角蛋白和羊毛角蛋白均是从家禽加工业的废弃毛发中提取的,减少浪费,合理利用资源;羊毛具有弹性好、手感丰满、吸湿能力强、光泽柔和等特性,本发明利用羊毛废弃物提取的角蛋白溶液中含有硬蛋白和软蛋白,能使复合纤维材料保证稳定性的同时,还可保证材料的柔软性,从而使其材料具有与人类真发相似的手感舒适、柔软;本发明利用埃洛石改性海藻酸钠溶液与毛发角蛋白溶液在交联剂的作用下反应,使改性后的毛发角蛋白溶液在水溶液中可与复合纤维材料中的其它组分能更好的结合,提高其纺丝效果,并提高复合纤维材料的吸湿性、透气性和手感。
4、本发明的非离子表面活性剂聚氧乙稀酰胺既增加了复合纤维材料各组分间的表面活性,也使各组分分散均匀,从而提高了复合纤维材料的强度和韧性,该聚氧乙稀酰胺还可提高复合纤维材料的抗静电性。
5、本发明采用含Ca2+、Zn2+复配的凝固浴,提高了复合纤维材料的断裂强度和断裂伸长率,并且本发明中的复配比例可使复合纤维材料达到最佳。
6、本发明使用的原料来源广泛,且环保易降解,该复合纤维材料具有优良的阻燃性、强度、韧性、吸湿性、透气性和亲肤性,手感柔顺,染色性能好,并且还具有优异的耐老化性能,可用于假发制品,与天然人发具有相似的柔软性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中的猪毛角蛋白溶液的制备方法为:将猪毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的猪毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使猪毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的猪毛角蛋白溶液。其中,三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后猪毛干重的5-8%。
本发明中的羊毛角蛋白溶液的制备方法为:将羊毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的羊毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使羊毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的羊毛角蛋白溶液。其中,三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后羊毛干重的5-8%。
下面结合具体实施例对本发明的一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法予以说明。
实施例1一种假发用阻燃复合纤维材料
一种假发用阻燃复合纤维材料的制备方法具体包括以下步骤:
(1)接枝PBAT的制备:将40份PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯)投入到由苯酚与三氯甲烷以质量比为3:1制备的120份苯酚/三氯甲烷溶液中,升温至40℃,搅拌至溶解,然后加入0.4份过硫酸钾和8份1,2,4-1H-***,升温至90℃,搅拌3h,制得接枝PBAT溶液。
(2)阻燃PBAT的制备:将上述接枝PBAT溶液和2份磷酸酯三甲苯酯在反应釜中混合均匀,升温至75℃,然后加入3份硅烷偶联剂,搅拌2h,制得阻燃PBAT溶液。
(3)改性角蛋白的制备:将60份埃洛石改性海藻酸钠溶液、30份毛发角蛋白溶液和3份交联剂过碘酸钠投入到反应釜中,升温至70℃,搅拌3h,得改性角蛋白。该毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液以质量比为1.5:1的比例复配而成。
(4)纺丝:将上述接枝PBAT溶液、改性角蛋白、非离子表面活性剂聚氧乙稀酰胺和水混合制成纺丝液,将纺丝液加压过滤,脱泡,于温度50℃经计量泵挤出,在凝固浴中用喷丝板进行喷丝,即,凝固浴中的停留时间为30s,凝固浴的温度为40℃。该凝固浴是由氯化锌、氯化钙和水溶液复配而成,氯化锌在凝固浴中的含量为10%,氯化钙在凝固浴中的含量为20%。
(5)复合纤维后处理:经喷丝板出来的丝束,经40℃温水洗涤,然后经80℃热水拉伸4次,每次拉伸1倍,再于110℃干燥热处理,回缩处理10min,上油、脱水、烘干,制得假发用阻燃复合纤维材料。
上述埃洛石改性海藻酸钠溶液的制备方法具体包括以下步骤:
S1.将10份埃洛石加入到90%乙醇溶液中,超声30min,然后加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷,用稀酸调节PH至4-6,在45℃搅拌2h,经抽滤、洗涤、烘干、研磨过200目筛网,得到改性埃洛石。
S2.将海藻酸钠加入到盛有1.5mol/L NaOH溶液的反应釜中,升温至80℃,搅拌1h,再加入改性埃洛石,搅拌2-3h,制得埃洛石改性海藻酸钠溶液。
上述NaOH溶液与海藻酸钠的质量比为50:1,改性埃洛石与海藻酸钠的质量比为0.6:1。
实施例2一种假发用阻燃复合纤维材料
一种假发用阻燃复合纤维材料的制备方法具体包括以下步骤:
(1)接枝PBAT的制备:将60份PBAT投入到由苯酚与三氯甲烷以质量比为3:1制备的300份苯酚/三氯甲烷溶液中,升温至50℃,搅拌至溶解,然后加入1.8份过硫酸钾和30份1,2,4-1H-***,升温至80℃,搅拌5h,制得接枝PBAT溶液。
(2)阻燃PBAT的制备:将上述接枝PBAT溶液和4份磷酸酯三甲苯酯在反应釜中混合均匀,升温至85℃,然后加入5份硅烷偶联剂,搅拌2h,制得阻燃PBAT溶液。
(3)改性角蛋白的制备:将40份埃洛石改性海藻酸钠溶液、20份毛发角蛋白溶液和2份交联剂二环己基碳二亚胺(DCC)投入到反应釜中,升温至50℃,搅拌3h,得改性角蛋白。该毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液以质量比为1.5:1的比例复配而成。
(4)纺丝:将上述接枝PBAT溶液、改性角蛋白、非离子表面活性剂聚氧乙稀酰胺和水混合制成纺丝液,将纺丝液加压过滤,脱泡,于温度80℃经计量泵挤出,在凝固浴中用喷丝板进行喷丝,即,凝固浴中的停留时间为50s,凝固浴的温度为30℃。该凝固浴是由氯化锌、氯化钙和水溶液复配而成,氯化锌在凝固浴中的含量为15%,氯化钙在凝固浴中的含量为15%。
(5)复合纤维后处理:经喷丝板出来的丝束,经40℃温水洗涤,然后经100℃热水拉伸3次,每次拉伸2倍,再于120℃干燥热处理,回缩处理5min,上油、脱水、烘干,制得假发用阻燃复合纤维材料。
上述埃洛石改性海藻酸钠溶液的制备方法具体包括以下步骤:
S1.将10份埃洛石加入到90%乙醇溶液中,超声30min,然后加入0.8份乙烯基三甲氧基硅烷,用稀酸调节PH至4-6,在45℃搅拌2h,经抽滤、洗涤、烘干、研磨过200目筛网,得到改性埃洛石。
S2.将海藻酸钠加入到盛有1.5mol/L NaOH溶液的反应釜中,升温至80℃,搅拌1h,再加入改性埃洛石,搅拌2-3h,制得埃洛石改性海藻酸钠溶液。
上述NaOH溶液与海藻酸钠的质量比为80:1,改性埃洛石与海藻酸钠的质量比为0.3:1。
实施例3一种假发用阻燃复合纤维材料
一种假发用阻燃复合纤维材料的制备方法具体包括以下步骤:
(1)接枝PBAT的制备:将50份PBAT投入到由苯酚与三氯甲烷以质量比为3:1制备的200份苯酚/三氯甲烷溶液中,升温至50℃,搅拌至溶解,然后加入1.1份过硫酸钾和19份1,2,4-1H-***,升温至90℃,搅拌3h,制得接枝PBAT溶液。
(2)阻燃PBAT的制备:将上述接枝PBAT溶液和3份磷酸酯三甲苯酯在反应釜中混合均匀,升温至80℃,然后加入4份硅烷偶联剂,搅拌2h,制得阻燃PBAT溶液。
(3)改性角蛋白的制备:将50份埃洛石改性海藻酸钠溶液、16份毛发角蛋白溶液和2.5份DCC投入到反应釜中,升温至60℃,搅拌3h,得改性角蛋白。该毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液以质量比为1.5:1的比例复配而成。
(4)纺丝:将上述接枝PBAT溶液、改性角蛋白、聚氧乙稀酰胺和水混合制成纺丝液,将纺丝液加压过滤,脱泡,于温度70℃经计量泵挤出,在凝固浴中用喷丝板进行喷丝,即,凝固浴中的停留时间为40s,凝固浴的温度为40℃。该凝固浴是由氯化锌、氯化钙和水溶液复配而成,氯化锌在凝固浴中的含量为12%,氯化钙在凝固浴中的含量为20%。
(5)复合纤维后处理:经喷丝板出来的丝束,经40℃温水洗涤,然后经100℃热水拉伸4次,每次拉伸2倍,再于120℃干燥热处理,回缩处理6min,上油、脱水、烘干,制得假发用阻燃复合纤维材料。
上述埃洛石改性海藻酸钠溶液的制备方法具体包括以下步骤:
S1.将10份埃洛石加入到90%乙醇溶液中,超声30min,然后加入0.7份乙烯基三甲氧基硅烷,用稀酸调节PH至4-6,在45℃搅拌2h,经抽滤、洗涤、烘干、研磨过200目筛网,得到改性埃洛石。
S2.将海藻酸钠加入到盛有1.5mol/L NaOH溶液的反应釜中,升温至80℃,搅拌1h,再加入改性埃洛石,搅拌2-3h,制得埃洛石改性海藻酸钠溶液。
上述NaOH溶液与海藻酸钠的质量比为60:1,改性埃洛石与海藻酸钠的质量比为0.5:1。
对比例1
本对比例中假发用阻燃复合纤维材料的原料组分和制备方法与实施例3中相同,不同之处在于,本对比例1中未加入磷酸酯三甲苯酯和硅烷偶联剂,其它组分与操作步骤均不变。
对比例2
本对比例中假发用阻燃复合纤维材料的原料组分和制备方法与实施例3中相同,不同之处在于,本对比例2中未加入埃洛石,其它组分与操作步骤均不变。
根据以上实施例1-3和对比例1-2制备的假发用阻燃复合纤维材料,对其进行力学性能测试,测试结果如下表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2的力学性能测试结果
从表1的力学性能检测结果可以看出,本发明的一种假发用阻燃复合纤维材料的断裂强度和断裂伸长率明显提高,并且具有较好的韧性,手感柔软。本发明通过加入磷酸酯三甲苯酯和硅烷偶联剂对PBAT进行,提高了本发明的断裂强度和断裂伸长率;本发明的海藻酸钠用埃洛石改性后,对复合纤维材料的断裂强度和断裂伸长率有一定程度的提高。
根据以上实施例1-3和对比例1-2制备的假发用阻燃复合纤维材料,对其进行回潮率、上染率、水中软化点、阻燃性进行测试,测试结果如下表2所示。
表2实施例1-3和对比例1-2的性能测试结果
水中软化点(℃) | 上染率(%) | 阻燃等级 | 回潮率(%) | |
实施例1 | 115 | 96 | B1 | 11.8 |
实施例2 | 116 | 98 | B1 | 12.4 |
实施例3 | 120 | 99 | B1 | 13.6 |
对比例1 | 101 | 95 | B2 | 11.2 |
对比例2 | 103 | 93 | B2 | 9.1 |
从表2的性能检测结果可以看出,本发明的假发用阻燃复合纤维材料具有优良阻燃性、耐热性、染色性和吸水性。本发明通过加入磷酸酯三甲苯酯和硅烷偶联剂对PBAT进行,提高了本发明的阻燃性和耐热性;本发明的海藻酸钠用埃洛石改性后,很大程度上提高了本发明的阻燃性和耐热性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述复合纤维材料由以下重量份数的原料制备:聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯40-60份、埃洛石改性海藻酸钠溶液40-60份、毛发角蛋白溶液20-30份、交联剂2-3份、磷酸三甲苯酯2-4份、硅烷偶联剂3-5份、非离子表面活性剂5-8份和凝固浴适量;
所述复合纤维材料的制备方法具体包括以下步骤:
(1)接枝PBAT的制备:将PBAT投入到苯酚/三氯甲烷溶液中,升温至40-50℃,搅拌至溶解,然后加入过硫酸钾和1,2,4-1H-***,升温至80-90℃,搅拌3-5h,制得接枝PBAT溶液;
所述PBAT与所述苯酚/三氯甲烷溶液的质量比为1:(3-5),所述PBAT、过硫酸钾和1,2,4-1H-***的质量比为1:(0.01-0.03):(0.2-0.5);
(2)阻燃PBAT的制备:将上述接枝PBAT溶液和磷酸酯三甲苯酯在反应釜中混合均匀,升温至75-85℃,然后加入硅烷偶联剂,搅拌2h,制得阻燃PBAT溶液;
(3)改性角蛋白的制备:将埃洛石改性海藻酸钠溶液、毛发角蛋白溶液和交联剂投入到反应釜中,升温至50-70℃,搅拌2-3h,得改性角蛋白;
(4)纺丝:将上述阻燃PBAT溶液、改性角蛋白、非离子表面活性剂和水混合制成纺丝液,将纺丝液加压过滤,脱泡,于温度50-80℃经计量泵挤出,在凝固浴中用喷丝板进行喷丝,即,凝固浴中的停留时间为30-50s,凝固浴的温度为30-40℃;
(5)复合纤维后处理:经喷丝板出来的丝束,经40℃温水洗涤,然后经80-100℃热水拉伸3-4次,每次拉伸1-2倍,再于110-120℃干燥热处理,回缩处理5-10min,上油、脱水、烘干,制得假发用阻燃复合纤维材料。
2.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述埃洛石改性海藻酸钠溶液的制备方法具体包括以下步骤:
S1.将埃洛石加入到90%乙醇溶液中,超声30min,然后加入乙烯基三甲氧基硅烷,用稀酸调节PH至4-6,在45℃搅拌2h,经抽滤、洗涤、烘干、研磨过200目筛网,得到改性埃洛石;
S2.将海藻酸钠加入到盛有NaOH溶液的反应釜中,升温至80℃,搅拌1h,再加入改性埃洛石,搅拌2-3h,制得所述埃洛石改性海藻酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述NaOH溶液的浓度为1.5mol/L,所述NaOH溶液与所述海藻酸钠的质量比为(50-80):1,所述改性埃洛石与所述海藻酸钠的质量比为(0.3-0.6):1,所述埃洛石与所述乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.06-0.08)。
4.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述毛发角蛋白溶液是由猪毛角蛋白溶液和羊毛角蛋白溶液以质量比为1.5:1的比例复配而成。
5.根据权利要求4所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述猪毛角蛋白溶液的制备方法为:将猪毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的猪毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使猪毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的猪毛角蛋白溶液;所述三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后猪毛干重的5-8%。
6.根据权利要求4所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述羊毛角蛋白溶液的制备方法为:将羊毛清洗、除杂、烘干后进行粉碎,加入0.5mol/L的三丁基磷化氢溶液混合均匀,升温至60-70℃,搅拌反应2-3h,然后滴入NaOH溶液调节PH值至7.5-8.5,再进行离心分离,除去固体杂质,获得纯净的羊毛蛋白质溶液,选用渗析袋截留分子量为5000-10000的蛋白质,使羊毛蛋白质溶液中蛋白质含量达到8-12%,得到所需的羊毛角蛋白溶液;所述三丁基磷化氢溶液的溶质质量为粉碎后羊毛干重的5-8%。
7.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述交联剂为过碘酸钠或二环己基碳二亚胺(DCC)中的一种。
8.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述非离子表面活性剂为聚氧乙稀酰胺。
9.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述凝固浴是由氯化锌、氯化钙和水溶液复配而成,所述氯化锌在凝固浴中的含量为10-15%,所述氯化钙在凝固浴中的含量为15-20%。
10.根据权利要求1所述的假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法,其特征在于,所述苯酚/三氯甲烷溶液是由质量比为3:1的苯酚和三氯甲烷复配而成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110051919.3A CN112725933B (zh) | 2021-01-15 | 2021-01-15 | 一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110051919.3A CN112725933B (zh) | 2021-01-15 | 2021-01-15 | 一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112725933A true CN112725933A (zh) | 2021-04-30 |
CN112725933B CN112725933B (zh) | 2022-01-18 |
Family
ID=75591504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110051919.3A Active CN112725933B (zh) | 2021-01-15 | 2021-01-15 | 一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112725933B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101464496B1 (ko) * | 2014-08-12 | 2014-11-26 | 주식회사 디유케이 | 생분해성 섬유의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조된 생분해성 섬유 |
CN104194287A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 上海东升新材料有限公司 | 一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 |
CN104928804A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-09-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种聚合物纳米纤维的制备方法 |
WO2016203166A1 (fr) * | 2015-06-17 | 2016-12-22 | Institut National Des Sciences Appliquees De Lyon | Materiaux fibreux integrant des proteines amyloides et leur procédé de fabrication |
JP2017132076A (ja) * | 2016-01-26 | 2017-08-03 | 一成 増谷 | 溶融積層型3dプリンタ用光沢性フィラメント |
CN110499546A (zh) * | 2018-05-19 | 2019-11-26 | 江苏河马羽绒制品有限公司 | 阻燃效果好的羽绒复合纤维 |
-
2021
- 2021-01-15 CN CN202110051919.3A patent/CN112725933B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101464496B1 (ko) * | 2014-08-12 | 2014-11-26 | 주식회사 디유케이 | 생분해성 섬유의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조된 생분해성 섬유 |
CN104194287A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 上海东升新材料有限公司 | 一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 |
WO2016203166A1 (fr) * | 2015-06-17 | 2016-12-22 | Institut National Des Sciences Appliquees De Lyon | Materiaux fibreux integrant des proteines amyloides et leur procédé de fabrication |
CN104928804A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-09-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种聚合物纳米纤维的制备方法 |
JP2017132076A (ja) * | 2016-01-26 | 2017-08-03 | 一成 増谷 | 溶融積層型3dプリンタ用光沢性フィラメント |
CN110499546A (zh) * | 2018-05-19 | 2019-11-26 | 江苏河马羽绒制品有限公司 | 阻燃效果好的羽绒复合纤维 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
杨云明: "海藻/角蛋白复合纤维的制备与表征", 《大连工业大学学报》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112725933B (zh) | 2022-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112853535B (zh) | 一种假发用复合纤维材料及其制备方法 | |
CN101922064B (zh) | 一种细菌纤维素与天然多糖共混纤维及其制备方法 | |
EP3257975B1 (en) | Method of making a fiber of polyacrylonitrile - cellulose acetate | |
CN111910282B (zh) | 一种废弃羽毛再生纯角蛋白纤维及其制备方法 | |
CN101748503B (zh) | 一种以离子液体为溶剂制备甲壳素/腈纶复合纤维的方法 | |
CN101660215A (zh) | 蛋白质与纤维素复合纤维及其制造方法 | |
CN105088404A (zh) | 一种耐水洗防皱的复合羽绒棉材料 | |
CN1811020A (zh) | 大豆蛋白和粘胶共混纤维 | |
CN102304781A (zh) | 鸡毛再生蛋白粘胶纤维及其制备方法和应用 | |
CN110965149A (zh) | 一种睡莲蛋白纤维及其制备工艺 | |
CN103498273A (zh) | 竹纤维和涤纶混纺的面料 | |
CN101718007A (zh) | 一种再生蚕丝蛋白纤维的生产方法及设备 | |
CN114318572A (zh) | 一种蛋白纤维及其制备方法 | |
CN105088398A (zh) | 一种添加负离子涤纶短纤维的羽毛复合纤维 | |
CN112981612B (zh) | 一种易清洗抗污假发材料及其制备方法 | |
CN103194818B (zh) | 一种大豆蛋白与pva共混纤维及其制备方法与应用 | |
CN114351285A (zh) | 一种奶酪蛋白纤维及其制备方法 | |
CN113136633B (zh) | 一种长效抑菌阻燃双效莱赛尔纤维及其制备方法 | |
CN113802232A (zh) | 一种竹纤维和棉纤维混纺纱及其制造工艺 | |
CN112725933B (zh) | 一种假发用阻燃复合纤维材料及其制备方法 | |
CN1261626C (zh) | 一种植物蛋白质-纤维素复合纤维及其制备方法 | |
CN107502982B (zh) | 一种羽毛角蛋白粘胶纤维的制备方法 | |
CN102851786A (zh) | 一种羽毛蛋白粘胶长丝及其制造方法 | |
CN1632194A (zh) | 一种再生羽绒长丝纤维及其制造方法 | |
CN105088401A (zh) | 一种中草药抗菌保健复合羽绒纤维纺织材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Flame retardant composite fiber material for wigs and its preparation method Effective date of registration: 20221227 Granted publication date: 20220118 Pledgee: China Construction Bank Corporation Shaoyang Da'an Street sub branch Pledgor: SHAOYANG SUNSHINE HAIR PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980028880 |