CN104177194A - 一种炭基硒肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种炭基硒肥的制备方法，包括：(1)生物炭的制备，(2)菌液的制备，(3)硒营养液的制备和(4)炭基硒肥的制备四个步骤。本发明制得的炭基硒肥不仅提供了大量的农作物易于吸收的硒元素，同时也提供了农作物所需的氮、磷及一些微量元素，营养全面；为农作物提供营养元素的同时，不会像造成环境污染，土地肥力下降等问题，反而具有土壤性能改良、农作物增产、农产品品质改善及肥力持久等优点，是一种环境友好型的肥料。

Description

一种炭基硒肥的制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭基硒肥的制备方法，属于肥料技术领域。
背景技术
硒是动物和人类必需的微量营养元素之一，国际硒学会推荐日摄入量60-400μg，中国营养学会推荐日摄入量50-200μg。而据我国营养调查，成人每日的硒摄入量仅26-32μg。因此，我国人群硒营养不良是普遍问题。我国缺硒土壤占全国国土面积的72％，缺硒人口达一亿多。我国许多地方性高发症，如克山病、大骨节病等40余种疾病均与膳食中硒摄取不足有关。且在环境污染日益严重的情况下，硒具有解除重金属中毒等特殊的生理功能。因此，人体补硒不但是提高免疫力的要求，也是增强对环境毒物的抵抗力的有效途径；天然食物中的硒不能满足人体的正常需要，经济、高效、安全的富硒食品是人类补硒的有效途径。而富硒肥料的生产正是为解决这一问题重要途径。
随着我国农业面临的土壤退化、环境污染、食品品质下降等问题日趋严重，环境友好型肥料的开发成为国内外研究热点。微生物炭基肥料因其具有土壤性能改良、农作物增产、农产品品质改善及肥力持久等优点而受到广泛关注。
因此，微生物炭基硒肥不仅能够培育富硒作物，更是一种环境友好型的肥料，有助于土壤肥力的维持，避免土质恶化、病虫害加剧、农产品的品质下降等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种炭基硒肥的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将秸秆或污泥用水清洗，烘干后粉碎，过20～30目筛，于200～400℃烧结3～5h，冷却至室温，过20～40目筛，水洗涤，烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为酵母菌或枯草杆菌；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氮源、葡萄糖和水，按30：(70～80)：(70～80)：(6～12)：(6～12)：(2～6)：(2～6)：(6～12)：(20～35)：(10～25)：800的质量比混合，调节pH至7～7.5，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(2)制得的菌液浸没步骤(1)制得的生物炭，使得生物炭表面被农作物益生菌附着完全，然后再将步骤(3)制得的硒营养液浸没附着有农作物益生菌的生物炭，密闭反应10～25h，即得炭基硒肥。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的秸秆为小麦或玉米秸秆，所述的烘干的温度为70～90℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的酵母菌为酿酒酵母菌，所述的枯草杆菌为枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌或胶冻样芽孢杆菌。活化培养按现有技术即可。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氮源、葡萄糖和水的质量比为30：75：75：(8～10)：(8～10)：(3～5)：(3～5)：(8～10)：(25～30)：(15～20)：800；
所述的氮源为混合氨基酸；更优选的，所述的氮源为从猪血或羽毛中提取的混合氨基酸，或者从胱氨酸废液中提取的混合氨基酸。
根据本发明，优选的，步骤(4)中菌液浸没生物炭的方式为：将菌液流经生物炭，直至流出液微生物浓度恒定。
本发明在生物炭的基础之上，将培养好的微生物通过过滤的方式使微生物从培养基中附着到生物炭表面，之后将富含硒元素的营养液浸没生物炭，使农作物益生菌和生物炭能充分接触吸收营养液中硒元素及其他农作物所需元素，并原位还原硒元素为单质硒，最终产出富含硒元素的炭基硒肥。
本发明主要有如下优点：
1、本发明制得的炭基硒肥不仅提供了大量的农作物易于吸收的硒元素，同时也提供了农作物所需的氮、磷及一些微量元素，营养全面。
2、本发明制得的炭基硒肥在为农作物提供营养元素的同时，不会像造成环境污染，土地肥力下降等问题，反而具有土壤性能改良、农作物增产、农产品品质改善及肥力持久等优点，是一种环境友好型的肥料。
3、本发明炭基硒肥中农作物益生菌的添加更加有利于土壤肥力的保持，同时有助于农作物对于纳米硒及其他元素的吸收。
附图说明
图1为本发明实施例1所用反应柱的主体结构示意图。
其中，1、进水口，2、上部螺旋盖，3、柱体，4、生物炭，5、有机玻璃网格，6、出水口，7、进水口调节阀，8、下部螺旋盖9、出水口调节阀，10、泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品。
其中，酿酒酵母菌：上海杰诺生物科技有限公司有售；氮源：从胱氨酸废液中提取的混合氨基酸，天津宝坻县京宝生化厂有售。
实施例1中所用的反应柱，包括进水口1、上部螺旋盖2、柱体3、有机玻璃网格5、出水口6、进水口调节阀7、下部螺旋盖8和出水口调节阀9，
进水口调节阀7设置在进水口1中，进水口1通过上部螺旋盖2与柱体3的上端固定连接，有机玻璃网格5设置在柱体3的下部，下部螺旋盖8与柱体3的下端固定连接，下部螺旋盖8的下端为锥形结构并且连接出水口6，出水口6设置出水口调节阀9，进水口1连接泵10。
柱体3的柱高30cm，外径3.5cm，内径3cm。
有机玻璃网格5用于防止生物炭下漏，堵塞出水口6；下部螺旋盖8的下端为锥形结构可预防液体堆积，当进水口调节阀7和出水口调节阀9完全关闭时，反应柱内形成密闭空间。
实施例1
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将小麦秸秆用蒸馏水清洗，80℃烘干后粉碎，过20目筛，在马弗炉中于200℃烧结4h，冷却至室温，过20目筛，蒸馏水洗涤，80℃烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水在3500r/min的条件下离心洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为酿酒酵母菌；
所述的培养基为YPD培养基，成分：1％的酵母膏，2％的蛋白胨，2％的葡萄糖，余量为水，均为质量百分含量；
培养条件：30℃，150r/min的恒温摇床中培养24h；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30：75：75：8：8：3：3：8：25：15：800质量比混合，调节pH至7.4，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(1)制得的生物炭4装入反应柱的柱体3，用泵10将步骤(2)制得的菌液从进水口1注入，菌液通过重力作用流经生物炭，菌液中的农作物益生菌附着在生物炭表面，溶液从出水口6流出，待检测到出水口6流出的微生物浓度恒定后，即生物炭表面已被完全附着后停止菌液的注入；
然后，向反应柱中通入步骤(3)制得的硒营养液，保持硒营养液浸没生物炭，以保证生物炭表面的农作物益生菌能和硒营养液中的各个成分充分接触；
将进水口调节阀7和出水口调节阀9关闭，保持反应柱密闭12小时，使微生物与硒充分反应，待反应液变为淡红色时，即得炭基硒肥。从反应器下端取出即可。
检测实验显示，***钠已经完全转变为零价纳米硒。
检测实验方法，取适量反应液，冷冻干燥形成粉末，送样进行X射线光电子能谱分析(XPS)，然后分析检测结果，确定硒离子价态。
实施例2
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将小麦秸秆用蒸馏水清洗，90℃烘干后粉碎，过30目筛，在马弗炉中于300℃烧结5h，冷却至室温，过30目筛，蒸馏水洗涤，90℃烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水在3500r/min的条件下离心洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为酿酒酵母菌；
所述的培养基为YPD培养基，成分：1％的酵母膏，3％的蛋白胨，3％的葡萄糖，余量为水，均为质量百分含量；
培养条件：30℃，150r/min的恒温摇床中培养24h；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30：75：75：10：10：5：5：8：25：20：800质量比混合，调节pH至7.0，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(1)制得的生物炭4装入反应柱的柱体3，用泵10将步骤(2)制得的菌液从进水口1注入，菌液通过重力作用流经生物炭，菌液中的农作物益生菌附着在生物炭表面，溶液从出水口6流出，待检测到出水口6流出的微生物浓度恒定后，即生物炭表面已被完全附着后停止菌液的注入；
然后，向反应柱中通入步骤(3)制得的硒营养液，保持硒营养液浸没生物炭，以保证生物炭表面的农作物益生菌能和硒营养液中的各个成分充分接触；
将进水口调节阀7和出水口调节阀9关闭，保持反应柱密闭24小时，使微生物与硒充分反应，待反应液变为淡红色时，即得炭基硒肥。从反应器下端取出即可。
检测实验显示，***钠已经完全转变为零价纳米硒。
检测实验方法同实施例1。
实施例3
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将污泥用蒸馏水清洗，70℃烘干后粉碎，过25目筛，在马弗炉中于500℃烧结3h，冷却至室温，过40目筛，蒸馏水洗涤，70℃烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水在3500r/min的条件下离心洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为枯草芽孢杆菌；
所述的培养基为YPD培养基，成分：1％的酵母膏，2％的蛋白胨，2％的葡萄糖，余量为水，均为质量百分含量；
培养条件：30℃，150r/min的恒温摇床中培养24h；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30：75：75：8：8：5：5：10：30：18：800质量比混合，调节pH至7.5，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(1)制得的生物炭4装入反应柱的柱体3，用泵10将步骤(2)制得的菌液从进水口1注入，菌液通过重力作用流经生物炭，菌液中的农作物益生菌附着在生物炭表面，溶液从出水口6流出，待检测到出水口6流出的微生物浓度恒定后，即生物炭表面已被完全附着后停止菌液的注入；
然后，向反应柱中通入步骤(3)制得的硒营养液，保持硒营养液浸没生物炭，以保证生物炭表面的农作物益生菌能和硒营养液中的各个成分充分接触；
将进水口调节阀7和出水口调节阀9关闭，保持反应柱密闭20小时，使微生物与硒充分反应，待反应液变为淡红色时，即得炭基硒肥。从反应器下端取出即可。
检测实验显示，***钠已经完全转变为零价纳米硒。
检测实验方法同实施例1。
实施例4
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将污泥用蒸馏水清洗，80℃烘干后粉碎，过20目筛，在马弗炉中于450℃烧结3.5h，冷却至室温，过40目筛，蒸馏水洗涤，80℃烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水在3500r/min的条件下离心洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为解淀粉芽孢杆菌；
所述的培养基为YPD培养基，成分：1％的酵母膏，2％的蛋白胨，2％的葡萄糖，余量为水，均为质量百分含量；
培养条件：30℃，150r/min的恒温摇床中培养24h；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30：70：70：6：6：2：2：6：20：10：800质量比混合，调节pH至7.3，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(1)制得的生物炭4装入反应柱的柱体3，用泵10将步骤(2)制得的菌液从进水口1注入，菌液通过重力作用流经生物炭，菌液中的农作物益生菌附着在生物炭表面，溶液从出水口6流出，待检测到出水口6流出的微生物浓度恒定后，即生物炭表面已被完全附着后停止菌液的注入；
然后，向反应柱中通入步骤(3)制得的硒营养液，保持硒营养液浸没生物炭，以保证生物炭表面的农作物益生菌能和硒营养液中的各个成分充分接触；
将进水口调节阀7和出水口调节阀9关闭，保持反应柱密闭15小时，使微生物与硒充分反应，待反应液变为淡红色时，即得炭基硒肥。从反应器下端取出即可。
检测实验显示，***钠已经完全转变为零价纳米硒。
检测实验方法同实施例1。
实施例5
一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将污泥用蒸馏水清洗，85℃烘干后粉碎，过30目筛，在马弗炉中于350℃烧结4h，冷却至室温，过30目筛，蒸馏水洗涤，85℃烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水在3500r/min的条件下离心洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为胶冻样芽孢杆菌；
所述的培养基为YPD培养基，成分：1％的酵母膏，3％的蛋白胨，3％的葡萄糖，余量为水，均为质量百分含量；
培养条件：30℃，150r/min的恒温摇床中培养24h；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30：80：80：12：12：6：6：12：35：25：800质量比混合，调节pH至7.4，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(1)制得的生物炭4装入反应柱的柱体3，用泵10将步骤(2)制得的菌液从进水口1注入，菌液通过重力作用流经生物炭，菌液中的农作物益生菌附着在生物炭表面，溶液从出水口6流出，待检测到出水口6流出的微生物浓度恒定后，即生物炭表面已被完全附着后停止菌液的注入；
然后，向反应柱中通入步骤(3)制得的硒营养液，保持硒营养液浸没生物炭，以保证生物炭表面的农作物益生菌能和硒营养液中的各个成分充分接触；
将进水口调节阀7和出水口调节阀9关闭，保持反应柱密闭10小时，使微生物与硒充分反应，待反应液变为淡红色时，即得炭基硒肥。从反应器下端取出即可。
检测实验显示，***钠已经完全转变为零价纳米硒。
检测实验方法同实施例1。

Claims (7)

1.一种炭基硒肥的制备方法，步骤如下：
(1)生物炭的制备
将秸秆或污泥用水清洗，烘干后粉碎，过20～30目筛，于200～400℃烧结3～5h，冷却至室温，过20～40目筛，水洗涤，烘干，制得生物炭；
(2)菌液的制备
将农作物益生菌在培养基中活化培养后，用生理盐水洗涤，制得菌液；
所述的农作物益生菌为酵母菌或枯草杆菌；
(3)硒营养液的制备
将***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氮源、葡萄糖和水，按30：(70～80)：(70～80)：(6～12)：(6～12)：(2～6)：(2～6)：(6～12)：(20～35)：(10～25)：800的质量比混合，调节pH至7～7.5，制得硒营养液；
(4)炭基硒肥的制备
将步骤(2)制得的菌液浸没步骤(1)制得的生物炭，使得生物炭表面被农作物益生菌附着完全，然后再将步骤(3)制得的硒营养液浸没附着有农作物益生菌的生物炭，密闭反应10～25h，即得炭基硒肥。
2.根据权利要求1所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的秸秆为小麦或玉米秸秆，所述的烘干的温度为70～90℃。
3.根据权利要求1所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酵母菌为酿酒酵母菌，所述的枯草杆菌为枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌或胶冻样芽孢杆菌。
4.根据权利要求1所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的***钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钙、硫酸锌、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氮源、葡萄糖和水的质量比为30：75：75：(8～10)：(8～10)：(3～5)：(3～5)：(8～10)：(25～30)：(15～20)：800。
5.根据权利要求1所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氮源为混合氨基酸。
6.根据权利要求5所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的混合氨基酸为从猪血或羽毛中提取的混合氨基酸，或者从胱氨酸废液中提取的混合氨基酸。
7.根据权利要求1所述的炭基硒肥的制备方法，其特征在于，步骤(4)中菌液浸没生物炭的方式为：将菌液流经生物炭，直至流出液微生物浓度恒定。
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