CN105130439A - 一种高强度碳化硅棚板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度碳化硅棚板及其制备方法，所述高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末、纳米碳管。本发明产品抗热震性能优良，抗氧化、抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的轻质硅砖；可以在棚板内部高度均匀分散，促进烧结，并使得棚板具有更均匀的组织结构，提高制品的强度和抗热震性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度、热传导性好、抗热震性能优异的高强度碳化硅棚板及其制备方法。
背景技术
碳化硅基体由于具有良好的化学稳定性、优良的耐磨性和优异的高温性能，故以碳化硅为基体的棚板也得到了广泛的使用，而碳化硅棚板使用过程中的热胀冷缩，容易造成断裂或裂缝。
碳化硅棚板在烧制过程中存在以下缺陷：1）由于体积密度不够，气孔率偏大，往往容易形成最低共熔物并造成粘瓷和表面色斑；2）高温抗折强度不高，在较高温度、较大负荷情况下，棚板变形度大，既影响产品的烧造，又大大缩短了棚板的使用寿命；3）由于抗热震性和高温韧性不够，故在快速烧成、急冷急热的窑中，棚板容易在薄弱部断裂，尤其是在收缩缝位开裂，或角边部断裂。
2004年英国曼彻斯顿大学的Geim和Novoselov通过胶带剥离高定向石墨获得了独立存在的二维石墨烯（Gra-phene，GN）晶体以来，石墨烯已经成为材料科学领域极受关注的研究热点之一。石墨烯，实际上就是单原子层的石墨，它拥有独特的二维结构和优异的力学、热力学、光学和电学性能。
石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，至吸收2.3%的光，导热系数高达5300W/m·k，高于碳纳米管和金刚石。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有强度高，比表面积大，高化学反应活性，高填充性的特点。
中国专利公布号CN101928117A，公布日2010年12月29日，名称为铸造碳化硅，该申请案的主要原料为黑碳化硅晶粒、双酚A型环氧树脂及添加剂，经过真空伴热混合、真空浇铸、预固化、脱模、固化、工件机加工。其不足之处在于，由于体积密度不够，气孔率偏大，往往容易形成最低共熔物并造成粘瓷和表面色斑；高温抗折强度不高，在较高温度、较大负荷情况下，棚板变形度大，既影响产品的烧造，又大大缩短了棚板的使用寿命；由于抗热震性和高温韧性不够，故在快速烧成、急冷急热的窑中，棚板容易在薄弱部断裂，尤其是在收缩缝位开裂，或角边部断裂。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有碳化硅棚板抗热震性和高温韧性不够，故在快速烧成、急冷急热的窑中，棚板容易在薄弱部断裂，尤其是在收缩缝位开裂，或角边部断裂的缺陷而提供一种高强度、热传导性好、抗热震性能优异的高强度碳化硅棚板。
本发明的另一个目的是为了提供该高强度碳化硅棚板的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度碳化硅棚板，所述高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒30-40%、碳化硅粗粉15-20%、碳化硅细粉14-19%、碳化硅微粉5-10%、石墨烯10-15%、复合抗氧化剂2-4%、复合结合剂6-8%、松香末0.2-0.5%与纳米碳管0.7-1.5%。在本技术方案中，石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有强度高﹑比表面积大﹑高化学反应活性﹑高填充性的特点；在高强度碳化硅棚板中加入石墨烯使得高强度碳化硅棚板内部接触更加紧密，从而减小烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂；石墨烯的高强度保证了高强度碳化硅棚板的优良的力学性能，同时可以提升高强度碳化硅棚板的抗酸碱腐蚀性能与抗氧化性能。松香可增加碳化硅棚板的弹性，增加其韧性。
抗热震性能优良，抗氧化、抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的轻质硅砖；可以在棚板内部高度均匀分散，促进烧结，并使得棚板具有更均匀的组织结构，提高制品的强度和抗热震性能。
作为优选，所述复合抗氧化剂由抗氧剂1010、抗氧剂DLTP与蜂蜜组成，其质量比为2:2:5。在本技术方案中，蜂蜜本身具有抗氧化性，抗氧剂1010、抗氧剂DLTP的结合具有协同作用，而蜂蜜在复合抗氧化剂中又起到了润滑剂的效果，使得抗氧化剂性能更佳。
作为优选，所述结合剂为糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的混合物，糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的质量比为5:2:1。
作为优选，复合抗氧化剂是将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP在蜂蜜中混合，然后在60-70℃下水浴超声分散2-5小时得到。
作为优选，碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米、碳化硅微粉10-100纳米。
一种高强度碳化硅棚板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）选料：选取碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米，碳化硅微粉10-100纳米，松香末过400目筛；
b）按照配方重量百分比称重，将碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末混合搅拌，得到混合粉料；
c）将步骤b）得到的混合粉料采用振动成型压力机进行压制成型，得到碳化硅素坯；
d）将步骤c）得到的碳化硅素坯在280-320℃下干燥1-3小时，然后在65-85℃下继续干燥12-24小时；
e）将步骤d）处理后的碳化硅素坯在真空炉内烧制，温度2100-2300℃，时间5-10小时，然后在1750-1850℃下保温12-16小时，冷却得到碳化硅棚板半成品；
f）使用等离子喷射技术将纳米碳管喷涂至步骤e）得到的碳化硅板半成品的表面，厚度0.5-0.8微米，得到高强度碳化硅棚板。在本技术方案中，在碳化硅棚板表面喷涂纳米碳管以形成一层致密的保护膜，进一步提升碳化硅棚板的抗侵蚀性，抗氧化性，抗热冲击性。
纳米碳管材料的热膨胀系数低，具有较高的韧性和热导性，高温强度高，在使用过程中不易产生热应力，制得的高强度碳化硅棚板的抗热冲击能力优异，抗热震性能检测采用国家标准1100℃水冷实验，经水冷循环50-60次后，高强度碳化硅棚板在水冷端出现少量微裂纹。
作为优选，等离子喷射技术的工艺参数为：氩气压力0.85-0.95Mpa，氮气压力为0.45-0.60Mpa，电压90-120V，电流700-850A，喷涂距离1.6-2米。
本发明的有益效果是：本发明产品抗热震性能优良，抗氧化、抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的轻质硅砖；可以在棚板内部高度均匀分散，促进烧结，并使得棚板具有更均匀的组织结构，提高制品的强度和抗热震性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释，并非对其保护范围的限制。
碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米、碳化硅微粉10-100纳米。
实施例1
一种高强度碳化硅棚板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）选料：选取碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米，碳化硅微粉10-100纳米，松香末过400目筛；
b）按照配方重量百分比称重，将碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末混合搅拌，得到混合粉料；所述复合抗氧化剂由抗氧剂1010、抗氧剂DLTP与蜂蜜组成，其质量比为2:2:5；
复合抗氧化剂是将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP在蜂蜜中混合，然后在60℃下水浴超声分散2小时得到；
结合剂为糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的混合物，糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的质量比为5:2:1；
c）将步骤b）得到的混合粉料采用振动成型压力机进行压制成型，得到碳化硅素坯；
d）将步骤c）得到的碳化硅素坯在280℃下干燥1小时，然后在65℃下继续干燥12小时；
e）将步骤d）处理后的碳化硅素坯在真空炉内烧制，温度2100℃，时间5小时，然后在1750℃下保温12小时，冷却得到碳化硅棚板半成品；
f）使用等离子喷射技术将纳米碳管喷涂至步骤e）得到的碳化硅板半成品的表面，厚度0.5-0.8微米，得到高强度碳化硅棚板；等离子喷射技术的工艺参数为：氩气压力0.85Mpa，氮气压力为0.45Mpa，电压90V，电流700A，喷涂距离1.6米。
高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒30%、碳化硅粗粉20%、碳化硅细粉14%、碳化硅微粉10%、石墨烯15%、复合抗氧化剂4%、复合结合剂6%、松香末0.2%与纳米碳管0.8%。
实施例2
一种高强度碳化硅棚板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）选料：选取碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米，碳化硅微粉10-100纳米，松香末过400目筛；
b）按照配方重量百分比称重，将碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末混合搅拌，得到混合粉料；所述复合抗氧化剂由抗氧剂1010、抗氧剂DLTP与蜂蜜组成，其质量比为2:2:5；
复合抗氧化剂是将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP在蜂蜜中混合，然后在65℃下水浴超声分散3小时得到；
结合剂为糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的混合物，糠醛树脂、与聚丙烯酰胺的质量比为5:2:1；
c）将步骤b）得到的混合粉料采用振动成型压力机进行压制成型，得到碳化硅素坯；
d）将步骤c）得到的碳化硅素坯在300℃下干燥2小时，然后在70℃下继续干燥16小时；
e）将步骤d）处理后的碳化硅素坯在真空炉内烧制，温度2200℃，时间7小时，然后在1800℃下保温14小时，冷却得到碳化硅棚板半成品；
f）使用等离子喷射技术将纳米碳管喷涂至步骤e）得到的碳化硅板半成品的表面，厚度0.5-0.8微米，得到高强度碳化硅棚板；等离子喷射技术的工艺参数为：氩气压力0.9Mpa，氮气压力为0.55Mpa，电压100V，电流750A，喷涂距离1.8米。
高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒35%、碳化硅粗粉18%、碳化硅细粉19%、碳化硅微粉5%、石墨烯12%、复合抗氧化剂3%、复合结合剂7%、松香末0.3%与纳米碳管0.7%。
实施例3
一种高强度碳化硅棚板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a）选料：选取碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米，碳化硅微粉10-100纳米，松香末过400目筛；
b）按照配方重量百分比称重，将碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末混合搅拌，得到混合粉料；所述复合抗氧化剂由抗氧剂1010、抗氧剂DLTP与蜂蜜组成，其质量比为2:2:5；
复合抗氧化剂是将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP在蜂蜜中混合，然后在70℃下水浴超声分散5小时得到；
结合剂为糠醛树脂、纳米碳酸钙与聚丙烯酰胺的混合物，糠醛树脂、纳米碳酸钙与聚丙烯酰胺的质量比为5:2:1；
c）将步骤b）得到的混合粉料采用振动成型压力机进行压制成型，得到碳化硅素坯；
d）将步骤c）得到的碳化硅素坯在320℃下干燥3小时，然后在85℃下继续干燥24小时；
e）将步骤d）处理后的碳化硅素坯在真空炉内烧制，温度2300℃，时间10小时，然后在1850℃下保温16小时，冷却得到碳化硅棚板半成品；
f）使用等离子喷射技术将纳米碳管喷涂至步骤e）得到的碳化硅板半成品的表面，厚度0.5-0.8微米，得到高强度碳化硅棚板；等离子喷射技术的工艺参数为：氩气压力0.95Mpa，氮气压力为0.60Mpa，电压120V，电流850A，喷涂距离2米。
高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒40%、碳化硅粗粉15%、碳化硅细粉15%、碳化硅微粉8%、石墨烯10%、复合抗氧化剂2%、复合结合剂8%、松香末0.5%与纳米碳管1.5%。
对比例1，市售的碳化硅棚板。
表1是实施例1-3制备的高强度碳化硅棚板与对比例1的碳化硅棚板的测试数据。
表1、测试数据
| 1100℃水冷实验冷水循环次数出现裂缝 | 常温抗折强度（Mpa） | 体积密度（g/ cm3) | |
| 实施例1 | 50 | 59 | 2.82 |
| 实施例2 | 55 | 62 | 2.85 |
| 实施例3 | 60 | 67 | 2.88 |
| 对比例1 | 30 | 35 | 2.61 |
表1可见，本发明制备的碳化硅棚板的体积密度高于市售的碳化硅棚板，也就是说抗热震性能更好，在1100℃水冷实验冷水循环次数50-60才出现裂缝，说明本发明制备的碳化硅棚板抗热冲击性能好。
Claims (7)
1.一种高强度碳化硅棚板，其特征在于，所述高强度碳化硅棚板由以下质量百分比的原料组成：碳化硅颗粒30-40%、碳化硅粗粉15-20%、碳化硅细粉14-19%、碳化硅微粉5-10%、石墨烯10-15%、复合抗氧化剂2-4%、复合结合剂6-8%、松香末0.2-0.5%与纳米碳管0.7-1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅棚板，其特征在于，所述复合抗氧化剂由抗氧剂1010、抗氧剂DLTP与蜂蜜组成，其质量比为2:2:5。
3.根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅棚板，其特征在于，所述结合剂为糠醛树脂、纳米碳酸钙与聚丙烯酰胺的混合物，糠醛树脂、纳米碳酸钙与聚丙烯酰胺的质量比为5:2:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种高强度碳化硅棚板，其特征在于，复合抗氧化剂是将抗氧剂1010、抗氧剂DLTP在蜂蜜中混合，然后在60-70℃下水浴超声分散2-5小时得到。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高强度碳化硅棚板，其特征在于，碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米、碳化硅微粉10-100纳米。
6.一种如权利要求1所述的高强度碳化硅棚板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a）选料：选取碳化硅颗粒的粒径为1-3厘米，碳化硅粗粉0.5-15毫米，碳化硅细粉0.2-12微米，碳化硅微粉10-100纳米，松香末过400目筛；
b）按照配方重量百分比称重，将碳化硅颗粒、碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、石墨烯、复合抗氧化剂、复合结合剂、松香末混合搅拌，得到混合粉料；
c）将步骤b）得到的混合粉料采用振动成型压力机进行压制成型，得到碳化硅素坯；
d）将步骤c）得到的碳化硅素坯在280-320℃下干燥1-3小时，然后在65-85℃下继续干燥12-24小时；
e）将步骤d）处理后的碳化硅素坯在真空炉内烧制，温度2100-2300℃，时间5-10小时，然后在1750-1850℃下保温12-16小时，冷却得到碳化硅棚板半成品；
f）使用等离子喷射技术将纳米碳管喷涂至步骤e）得到的碳化硅板半成品的表面，厚度0.5-0.8微米，得到高强度碳化硅棚板。
7.根据权利要求6所述的一种高强度碳化硅棚板的制备方法，其特征在于，等离子喷射技术的工艺参数为：氩气压力0.85-0.95Mpa，氮气压力为0.45-0.60Mpa，电压90-120V，电流700-850A，喷涂距离1.6-2米。
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