CN104157856A - 一种核壳型LaFeO3＠C锂电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳型LaFeO3＠C锂电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳型LaFeO3C锂电池负极材料及其制备方法，本发明采用水热碳化法首次合成了具有核壳结构的LaFeO3C复合纳米材料。在水热合成过程中，尿素分解碳酸根和氨水，水解释放OH-，溶液呈碱性，使镧离子和铁离子沉淀，镧铁沉淀物聚集成核，碳水化合物在180℃水热碳化形成外壳碳层，所以镧铁沉淀物核完全包覆于碳层内部，形成完整的核壳结构，通过进一步氮气下高温煅烧，首次得到碳包覆的铁酸镧，即LaFeO3C。通过电化学测试发现纯LaFeO3纳米颗粒储锂性能很小，核壳型LaFeO3C纳米复合物具有优异的储锂性能，其在锂电池负极材料的应用上是重大发现，具有很大的发展潜力和科研价值。

Description

一种核壳型LaFeO3＠C锂电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水热法和高温热处理方法结合得到具有核壳型LaFeO3C锂电池负极复合材料的方法，属于水热法和高温热处理合成新型复合材料和锂离子电池负极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池因其具有工作电压高、比能量高、自放电率低、无毒环保等优点而备受关注，成为目前电子产品和电气设备的主要电源。然而，随着近年来电子产品的更新以及人们对能源动力的广泛关注，对锂离子电池提出了更高的要求，需要其具有更高的能量密度、更高的功率密度和更长的使用寿命。
碳基负极材料出现后，由于其具有成本低，较高的循环效率和良好的电化学循环稳定性能，从而被广泛地应用。但其储锂容量较低，理论比容量约为372mAh/g，且在高倍率充电时有安全隐患，因此开发新型负极材料成为提高锂离子电池性能的关键。
P.Poizot等首次提出了过渡金属氧化物可作为锂离子电池负极材料，并通过实验证实了其质量比容量是石墨负极的2～3倍。然而，过渡金属氧化物负极材料也存在着如下问题：首次不可逆容量高；循环过程中体积膨胀率高导致循环寿命低；由于其为半导体材料，其导电性较差导致倍率性能差。研究表明，减少氧化物颗粒尺寸、包覆导电剂、对颗粒进行表面改性和掺杂金属阳离子等方法均可提高氧化物电极的导电性能，其中表面碳包覆改性是提高颗粒间表观电导和改善氧化物电极材料导电性能的有效途径。专利201310100981.2制备了单分散核壳结构的Fe3O4C纳米复合锂离子负极材料具有很高的比容量和较高的循环性能，在0.01-0.3V电压范围内，在0.2C倍率下充放电，其首次放电容量为1031mAh/g，经100次循环后放电容量仍有544mAh/g.专利201110131191.1制备了核壳型碳包覆钴基纳米棒锂离子负极材料，通过电化学测试发现在0.1C电流密度下，首次可逆比容量大于1000mAh/g，经过100圈循环后，可逆比容量仍保持在1000mAh/g以上，证明该材料在保持高比容量的同时具有很强的循环稳定性。而且该材料在大电流条件下(1C，2C，5C)也具有很好的储锂性能。Chen等人在J.Mater.Chem22(2012)15056上报道过水热法制备核壳结构的碳包覆Co3O4纳米线锂离子负极材料，电化学测试表明，碳包覆的Co3O4纳米复合材料的储锂性能远远高于未包覆碳层的Co3O4纳米线。证明了表面碳包覆改性确实能大大提高纳米负极材料的储锂性能。
钙钛矿型ABO3氧化物具有低成本、易活化、高的放电容量和良好的化学稳定性等特点备受关注。LaFeO3是铁酸盐系列的一种，属于钙钛矿(ABO3)型复合氧化物。近年来，由于LaFeO3具有好的晶体结构、磁性、电导性、压电和电光性质，而在固体电解液、固体燃料电池、发动机、电化学器件、传感器等领域得到应用。根据文献检索，未发现有关LaFeO3纳米材料应用于锂离子电池负极等方面的相关文献报道，在实际工业生产中也未涉及。
本发明通过水热法和高温热处理法首次合成具有核壳型的LaFeO3C纳米复合材料。水热法具有设备和工艺简单，易于控制反应条件，产物重复性好，产率高，合成方法绿色，便于工业大规模生产等优点，因此水热法制备核壳型LaFeO3C复合纳米材料的方法具有巨大的潜在科研价值和应用价值。电化学实验表明核壳型LaFeO3C纳米颗粒具有优异的循环储锂性能(主要体现在比容量高，循环性能稳定，大电流的适应性好)，其储锂性能远远高于未包覆碳层的LaFeO3纳米颗粒，为其在锂离子电池负极材料的应用提供了可能，具有很好的发展潜能和应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有核壳结构的LaFeO3C锂电池负极材料的制备方法。
本发明是一种合成具有核壳结构的LaFeO3C锂电池负极材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
分别称取硝酸镧，硝酸铁，尿素，碳水化合物配置成一定体积的混合水溶液，充分搅拌后，得到无色透明的混合溶液，其中硝酸镧、硝酸铁和尿素的用量摩尔比在1∶1∶100～1∶1∶20之间，碳水化合物的浓度在0.3-0.6M间。
将上述得到的混合溶液转移至水热反应釜中，将水热反应釜密封，放入恒温鼓风干燥箱中180～220℃下反应12小时，结束反应，自然冷却至室温；收集不溶性固体产物，经过洗涤干燥后得到的材料即为具有核壳结构的碳包覆镧铁沉淀物复合纳米材料；
将碳包覆镧铁沉淀物复合纳米材料进行煅烧处理；具体过程为：在氮气气氛中600-1000℃煅烧2-12h，收集到的固体产物即为LaFeO3C。
本发明阐述的合成核壳结构LaFeO3C纳米材料的方法的特点为：
(1)以糖类为碳源，通过水热法制备碳包覆镧铁沉淀物复合纳米材料。制备过程中，先反应形成镧铁沉淀物(核)，碳水化合物水热碳化反应生成碳层(壳)，得到碳层完全包覆镧铁沉淀物核的复合纳米材料。
(2)通过改变水热时间，可以改变复合材料表面碳层的厚度。
(3)将碳包覆镧铁沉淀物复合物分别在空气气氛和氮气气氛下高温煅烧，前者得到纯LaFeO3纳米颗粒，后者得到LaFeO3C复合纳米颗粒。
本发明首次合成具有核壳结构的LaFeO3C锂电池负极材料，从不同倍率下的放电曲线(图9)可以看出，0.5C倍率充放电时，LaFeO3C放电比容量大约为533mAhg-1；大倍率时，LaFeO3C材料显示出其在2C倍率下放电比容量仍有210mAhg-1，4C时产生的表面钝化膜主要起到了阻碍锂离子迁移的作用，从而使样品的容量为174mAhg-1，仍然大于4C时未包碳的纯LaFeO3，4C大倍率放电后再回到0.5C倍率充放电时，LaFeO3C放电比容量基本能回到初始0.5C的水平，说明大电流充电不会导致负极材料的损坏，总体来说，LaFeO3C材料显示出比较优良的倍率保持率。
附图说明
图1是按照实施例1制备的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料的X射线衍射图谱(XRD)；
图2是按照实施例1制备的LaFeO3纳米材料的透射电子显微镜照片(TEM)；
图3是按照实施例1制备的LaFeO3纳米材料的高分辨透射电镜照片(HRTEM)；
图4是按照实施例1制备的LaFeO3C复合纳米材料的透射电子显微镜照片(TEM)；
图5是按照实施例1制备的LaFeO3C复合纳米材料的高分辨透射电镜照片(HRTEM)；
图6是按照实施例1制备纯LaFeO3和LaFeO3C首次循环的恒流充放电曲线图(电流密度0.2C)；
图7是按照实施例1制备的LaFeO3和LaFeO3C材料循环性能曲线(电流密度1C)；
图8是按照实施例1制备的LaFeO3和LaFeO3C材料电化学阻抗谱图(EIS)；
图9是按照实施例1制备的LaFeO3和LaFeO3C材料的倍率性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.3g尿素，1.773g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至180℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至600℃煅烧4h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料。
实施例2：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.45g尿素，1.773g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至180℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至800℃煅烧3h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料。
实施例3：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.6g尿素，1.773g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至200℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至1000℃煅烧2h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料。
实施例4：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.3g尿素，3.546g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至200℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至600℃煅烧3h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料。
实施例5：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.45g尿素，3.456g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至220℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至800℃煅烧4h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料
实施例6：首先分别称量0.22g La(NO3)3·6H2O，0.20g Fe(NO3)3·9H2O，0.6g尿素，3.456g一水合葡萄糖溶解于35ml蒸馏水中，得到浅黄色的混合溶液。将上述混合溶液转移至水热反应釜中，密封好，升温至220℃，保持12h，反应结束。自然冷却后，收集固体产物，洗涤干燥后收到的棕褐色产物即为碳包覆镧铁沉淀物纳米材料。上述棕褐色产物，分别在空气和氮气气氛下，升温至1000℃煅烧3h，空气下煅烧得到的红褐色固体为LaFeO3，氮气下煅烧得到棕褐色的产物即为LaFeO3C复合纳米材料
水热反应过程可描述为：在水热合成过程中，尿素分解碳酸根和氨水，水解释放OH-1，溶液呈碱性，使镧离子和铁离子沉淀，生成镧铁沉淀物核，碳水化合物在180℃水热碳化形成外壳碳层，生成的镧铁沉淀物完全包覆于碳层内部，形成完整的核壳结构。
图1使用本方法制得的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料的XRD图，从图1可看出在空气和氮气中高温处理后制得的两种产物的出峰与立方晶系LaFeO3衍射峰一一对应，对应JCPDS***为75-0439，无其它明显杂质峰，铁酸镧纯度高。
图2为使用本方法制得的LaFeO3纳米材料的TEM照片，从图2看出，空气中煅烧处理得到聚集在一起的LaFeO3纳米颗粒，粒径大约在30～40nm。
图3为使用本方法制得的LaFeO3纳米材料的HRTEM照片，从图中可以看到清晰的LaFeO3的晶格条纹，量得晶格条纹间距分别为0.389nm和0.271nm，其分别可对应于LaFeO3(JCPDS cardNo.75-0439)的(100)面，(110)面。
图4为使用本方法制得的LaFeO3C复合纳米材料的TEM图，看出氮气中高温处理后制得的LaFeO3C复合纳米材料基本保持了煅烧前的核壳结构形貌，LaFeO3纳米颗粒都包裹在均匀的碳层内。内部LaFeO3核粒径大约为20～30nm，碳层厚度大约为25nm。
图5为使用本方法制得的LaFeO3C复合纳米材料的HRTEM照片，从图中可以看到碳层内清晰的LaFeO3晶格条纹，量得晶格条纹间距分别为0.390nm和0.273nm，其分别可对应于LaFeO3(JCPDS card No.75-0439)的(100)面，(110)面。
LaFeO3C复合纳米材料的循环性能试验：将LaFeO3C(或LaFeO3)负极材料粉末，导电剂(乙炔黑)和粘结剂(聚偏二氟乙烯)(重量比为80∶10∶10)混合，加入适量的有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，充分研磨成均匀糊状后，涂在铜箔上，120℃下真空干燥12h，制成电极片。电池的组装是在充有氩气的手套箱中完成的。将涂有活性物质的电极片、正负极电池壳、锂片、隔膜、电解液组装成扣式电池(CR2032型)。其中涂有活性物质的电极片作为正极，锂片为负极，Celgard240聚丙烯多孔膜做隔膜，1.0mol/L LiPF6的EC+DMC(体积比1∶1)溶液做电解液。
组装好的扣式电池是在新威电池充放电测试仪(BTS-5V10)上测试充放电性能，采用恒流方式对电池进行充放电，电压范围为0.0V-3.0V；室温倍率性能测试首先以0.5C充放电5个循环，再依次1C、2C、4C充放电5个循环后再回到0.5C充放电5个循环；电化学阻抗谱测试(交流信号幅值为5mV，频率范围为100kHz-0.01Hz)在CHI604B型电化学工作站进行测试。
图6为使用本方法制得的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料在0.2C电流密度下首次循环的恒流充放电曲线图。氮气下煅烧600℃所得LaFeO3C核壳结构材料的初始放电比容量为1167.0mAhg-1，远远大于纯LaFeO3材料的728.0mAhg-1。随后，在充电过程中，两种材料充电比容量达到667.1mAhg-1和312.0mAhg-1，从充放电比容量可以看出，两种材料在首次循环中均具有较大不可逆容量，计算得到，LaFeO3C的首次不可逆容量损失为42.8％，小于纯LaFeO3的57.1％，实验结果说明，这种LaFeO3C核壳结构材料的储锂性能远远好于纯LaFeO3纳米材料。
图7为使用本方法制得的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料的循环性能曲线图(电流密度1C)。从图中看出在1C电流密度下，LaFeO3C核壳结构材料的初始放电比容量为733mAhg-1，远远大于纯LaFeO3材料的450mAhg-1，第二次放电比容量仍能保持380mAhg-1并且其循环稳定性比较好，50次完全充放电后其比容量保持在300mAhg-1，而纯LaFeO3纳米材料50次循环之后，放电比容量只有120.0mAhg-1。
图8为使用本方法制得的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料电化学阻抗谱图。从图中可以看出，两种材料的阻抗谱图相似，均是由高频区的一个半圆和低频区的一条倾斜的曲线构成，高频区为电极反应动力学(电荷传递过程)控制，低频区由电极反应的反应物或产物的扩散控制，图中看出，LaFeO3C的高频区半圆的直径明显小于LaFeO3的高频区半圆直径，说明核壳结构LaFeO3C纳米材料电荷传递阻抗远小于LaFeO3，锂电性能好。
图9为使用本方法制得的LaFeO3和LaFeO3C复合纳米材料的倍率性能。从不同倍率下的放电曲线可以看出，0.5C倍率充放电时，LaFeO3C放电比容量大约为533mAhg-1；大倍率时，LaFeO3C材料显示出其在2C倍率下放电比容量仍有210mAhg-1，4C时产生的表面钝化膜主要起到了阻碍锂离子迁移的作用，从而使样品的容量为174mAhg-1，仍然大于4C时未包碳的纯LaFeO3，4C大倍率放电后再回到0.5C倍率充放电时，LaFeO3C放电比容量基本能回到初始0.5C的水平，说明大电流充电不会导致负极材料的损坏，总体来说，LaFeO3C材料显示出比较优良的倍率保持率。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种合成具有核壳型LaFeO3C锂电池负极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)分别称取硝酸镧，硝酸铁，尿素，碳水化合物配置成一定体积的混合水溶液，充分搅拌后，得到浅黄色的混合溶液，其中硝酸镧、硝酸铁和尿素的用量摩尔比在1∶1∶10～1∶1∶20之间，碳水化合物的浓度在0.3-0.6M间；
(2)将上述得到的混合溶液转移至水热反应釜中，将水热反应釜密封，放入恒温鼓风干燥箱中180～220℃下反应12小时，结束反应，自然冷却至室温；收集不溶性固体产物，经过洗涤干燥后得到的材料即为具有核壳结构的碳包覆镧铁沉淀物的复合纳米材料；
(3)将碳包覆镧铁沉淀物复合纳米材料进行煅烧处理；具体过程为：在氮气气氛中600-1000℃煅烧2-12h，收集到的固体产物即为核壳型LaFeO3C。
2.根据权利要求1所述方法制备的具有核壳结构的LaFeO3C锂电池负极材料。
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