CN114582730B - 一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，包括加工设备，加工设备的具体结构为：包括真空加热炉，所述真空加热炉内放置钢制坩埚，所述钢制坩埚内底面设置有强氧化剂，所述强氧化剂和钢制坩埚的上表面同时放置成形模具，成形模具上表面放置铝块，所述真空加热炉一端通过管路连接真空泵，另一端通过管路连接氮气罐；采用压力浸渗法，形成了具有更高致密度的铝基陶瓷复合材料，铝基陶瓷复合材料由一种金属基体和非金属增强相构成，其中铝为金属基体，非金属增强相可为金刚石、石墨烯等，以金刚石为例，本工艺通过高压浸渗，使铝液填充在金刚石颗粒的空隙间。
Description
技术领域
本发明涉及散热期间加工技术领域，尤其是一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法。
背景技术
铝基导热复合材料具有高热导率、与封装芯片相匹配的热膨胀系数、质量轻、刚度大等特点，是目前理想的大功率集成电路模块封装散热材料。多芯片组件和大电流功率模块是航天航空、国防建设、民用交通、输变电***等的核心部件，目前常见的金属基复合散热材料有铝石墨烯、铝金刚石和铝碳化硅等。
金刚石是自然界中最硬的物质，其热导能达到2000W/m·K，随着技术的进步，人工金刚石粉料的价格逐渐在下降，但金刚石在高温下会发生高温裂解。石墨烯的热导高达3500W/m·K。但石墨烯在550℃以上易氧化，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，产生“失重”现象。碳化硅其本身的热导较低，所制备的复合材料热导并不理想。因此，如果能够解决陶瓷材料的高温裂解和失重问题，铝金刚石和铝石墨烯复合材料将成为导热复合材料的最佳选择之一。
发明内容
本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，从而采用压力浸渗法，形成了具有更高致密度的铝基陶瓷复合材料，铝基陶瓷复合材料由一种金属基体和非金属增强相构成，其中铝为金属基体，非金属增强相可为金刚石、石墨烯等，以金刚石为例，本工艺通过高压浸渗，使铝液填充在金刚石颗粒的空隙间。
本发明所采用的技术方案如下：
一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，包括加工设备，加工设备的具体结构为：包括真空加热炉，所述真空加热炉内放置钢制坩埚，所述钢制坩埚内底面设置有强氧化剂，所述强氧化剂和钢制坩埚的上表面同时放置成形模具，成形模具上表面放置铝块，所述真空加热炉一端通过管路连接真空泵，另一端通过管路连接氮气罐；
操作过程如下：
第一步：准备陶瓷颗粒，将陶瓷颗粒进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚内部凹槽内铺上一层强氧化剂；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚内部，将计算好体积的铝块放置在成形模具上，同钢制坩埚一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵工作，开始抽真空，真空度达到10Pa-10-2Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定650-800℃，加热时间30-120分钟,保温60-240分钟；随着加热的开始，真空加热炉内残留的氧气与强氧化剂会发生反应，进一步去氧。
第七步：将铝锭放入融铝炉中，设置加热温度为650℃-850℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽的加热开关，对压力机压槽进行预热，设定温度为400℃-500℃；
第九步：待加热炉中铝块完全融化并覆盖成型模具后，氮气罐工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽内；往压铸模具内注入精炼好的铝液，直至铝液完全包裹成形模具；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为30Mpa-150Mpa，使压头缓慢挤压铝液，直至压机压头不再下降为止，在高压下保压5分钟-30分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
其进一步技术方案在于：
第一步中，陶瓷颗粒选用金刚石颗粒。
第三步中，强氧化剂采用铜粉。
第三步中，钢制坩埚通过石墨和耐热钢制备而成。
第四步中，铝块的体积保证铝块被熔化后，刚好淹没成形模具。
第五步中，真空度为0.1Pa。
第七步中，融铝炉设置在外部。
第八步中，加热温度为450℃。
第十一步中，压力机的压力为60Mpa。
第十一步中，保压时间为20分钟。
本发明的有益效果如下：
本发明设备简单，操作方便，通过对陶瓷粉料的预装成形，提高了复合材料的工艺效率，采用成形模具预装陶瓷粉料块，可通过不同的模具设计制造出不同结构的铝基陶瓷导热封装材料，成形模具采用组装的形式，模具板材可以重复利用，从而减少了模具设计的成本。
本发明在成形模具预热时，即操作步骤第四步，在成形模具上方放置一定体积的铝块，铝块的体积计算保证铝块完全融化时能够覆盖并包裹住成型模具，原因是在成型模具加热好之后，覆盖有铝液的成形模具在转移至压力机压槽的过程中，避免成形模具与空气接触，阻止空气进入成形模具。
本发明在成形模具下方铺设了一层强氧化剂，由于强氧化剂具有疏松多孔的特点，并且能够与氧气发生反应，在此的作用是与加热炉内抽真空后残留的氧气发生反应。首先加热炉首先抽真空形成负压，强氧化剂的作用是真空加热炉抽真空后，在加热过程中与真空炉中残存的氧气发生反应，以消耗残存的氧气，减少炉内残存的氧气与金刚石或石墨烯等的氧化反应。其次在铝液的浸渗压铸过程中，成型模具内可能仍会有氧气或其他气体残留，对复合材料的致密度和金属液的纯度产生影响。在压力机挤压铝液浸渗到成形模具中的过程中，残留气体会随着铝液挤压的作用，向下被挤压到强氧化剂层，与强氧化剂发生反应，避免制备的铝基陶瓷复合材料产生气孔。本发明采用热等静压压铸，使用了压力机进行压铸，通过高压压铸提高铝金刚石的结构致密性，进一步提高了导热性能。
附图说明
图1为本发明的成形模具、钢制坩埚和铝块的安装示意图。
图2为本发明真空加热炉的工作过程一。
图3为本发明真空加热炉的工作过程二。
图4为本发明压力浸渗时的状态图。
其中：1、模具钢隔板；2、铝块；3、陶瓷颗粒；4、钢制坩埚；5、强氧化剂；6、抽真空气孔；7、充氮气孔；8、真空泵；9、氮气罐；10、铝液；11、上压头；12、压力机凹槽；13、顶杆油缸。
具体实施方式
下面结合附图，说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本实施例的制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，包括加工设备，加工设备的具体结构为：包括真空加热炉，真空加热炉内放置钢制坩埚4，钢制坩埚4内底面设置有强氧化剂5，强氧化剂5和钢制坩埚4的上表面同时放置成形模具，成形模具上表面放置铝块2，真空加热炉一端通过管路连接真空泵8，另一端通过管路连接氮气罐9；
操作过程如下：
第一步：准备陶瓷颗粒3，将陶瓷颗粒3进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒3压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板1、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚4内部凹槽内铺上一层强氧化剂5；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚4内部，将计算好体积的铝块2放置在成形模具上，同钢制坩埚4一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵8工作，开始抽真空，真空度达到10Pa-10-2Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定650℃-800℃，加热时间30-120分钟，保温时间60-240分钟；
第七步：将铝锭放入融铝炉中，设置加热温度为650℃-850℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽12的加热开关，对压力机压槽12进行预热，设定温度为400℃-500℃；
第九步：待加热炉中铝块2完全融化并覆盖成型模具后，氮气罐9工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液10的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽12内；往压铸模具内注入精炼好的铝液10，直至铝液10完全包裹成形模具1；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为30Mpa-150Mpa，使压头11缓慢挤压铝液10，直至压机压头11不再下降为止，在高压下保压5分钟-30分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具4内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
其进一步技术方案在于：
第一步中，陶瓷颗粒3选用金刚石颗粒。
第三步中，强氧化剂5采用铜粉。
第三步中，钢制坩埚4通过石墨和耐热钢制备而成。
第四步中，铝块2的体积保证铝块2被熔化后，刚好淹没成形模具1。
第五步中，真空度为1Pa。
第七步中，融铝炉设置在外部。
第八步中，加热温度为450℃。
第十一步中，压力机的压力为60Mpa。
第十一步中，保压时间为20分钟。
实施例一：
第一步：准备陶瓷颗粒3，将陶瓷颗粒3进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒3压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板1、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚4内部凹槽内铺上一层强氧化剂5；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚4内部，将计算好体积的铝块2放置在成形模具上，同钢制坩埚4一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵8工作，开始抽真空，真空度达到5Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定700℃，加热时间120分钟；
第七步：将铝锭放入融铝炉中，设置加热温度为650℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽12的加热开关，对压力机压槽12进行预热，设定温度为400℃；
第九步：待加热炉中铝块2完全融化并覆盖成型模具后，氮气罐9工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液10的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽12内；往压铸模具内注入精炼好的铝液10，直至铝液10完全包裹成形模具1；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为50Mpa，使压头11缓慢挤压铝液10，直至压机压头11不再下降为止，在高压下保压12分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具4内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
实施例二：
第一步：准备陶瓷颗粒3，将陶瓷颗粒3进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒3压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板1、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚4内部凹槽内铺上一层强氧化剂5；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚4内部，将计算好体积的铝块2放置在成形模具上，同钢制坩埚4一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵8工作，开始抽真空，真空度达到0.01Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定750℃，加热时间60分钟；保温时间180分钟。
第七步：将铝锭放入融铝炉中，设置加热温度为750℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽12的加热开关，对压力机压槽12进行预热，设定温度为500℃；
第九步：待加热炉中铝块2完全融化并覆盖成型模具后，氮气罐9工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液10的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽12内；往压铸模具内注入精炼好的铝液10，直至铝液10完全包裹成形模具1；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为100Mpa，使压头11缓慢挤压铝液10，直至压机压头11不再下降为止，在高压下保压15分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具4内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
实施例三：
第一步：准备陶瓷颗粒3，将陶瓷颗粒3进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒3压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板1、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚4内部凹槽内铺上一层强氧化剂5；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚4内部，将计算好体积的铝块2放置在成形模具上，同钢制坩埚4一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵8工作，开始抽真空，真空度达到5Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定610℃，加热时间50分钟；保温时间120分钟。
第七步：将铝锭放入融铝炉中，设置加热温度为700℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽12的加热开关，对压力机压槽12进行预热，设定温度为450℃；
第九步：待加热炉中铝块2完全融化并覆盖成型模具后，氮气罐9工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液10的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽12内；往压铸模具内注入精炼好的铝液10，直至铝液10完全包裹成形模具1；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为100Mpa，使压头11缓慢挤压铝液10，直至压机压头11不再下降为止，在高压下保压20分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具4内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
首先，将陶瓷粉料块进行配比压制成粉料块，将粉料块装入成形模具中；其次，少量铝块和装有粉料块的成形模具放置在真空加热炉中预热，然后取出成形模具，并将其放入压铸套模内，然后将精炼后的熔融铝液倒入，并覆盖成形模具；最后，通过压机压头对铝液的挤压，使铝液浸渗到成形模具的陶瓷粉料块中，形成具有高致密性的铝基陶瓷复合材料。本方法通过将成形模具中粉料块预装成形、真空炉预热，再经超高压的渗铝压铸，脱模，即得到高性能的铝基陶瓷复合材料。
本发明所述的方法可以用来制备铝金刚石、铝石墨烯等导热复合材料。
本发明是通过成形模具将粉料块预装成形，再超高压的热等静压渗铝，制造出高性能铝基陶瓷复合材料散热基板。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。
Claims (10)
1.一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：包括加工设备，加工设备的具体结构为：包括真空加热炉，所述真空加热炉内放置钢制坩埚(4)，所述钢制坩埚(4)内底面设置有强氧化剂(5)，所述强氧化剂(5)和钢制坩埚(4)的上表面同时放置成形模具，成形模具上表面放置铝块(2)，所述真空加热炉一端通过管路连接真空泵(8)，另一端通过管路连接氮气罐(9)；
操作过程如下：
第一步：准备陶瓷颗粒(3)，将陶瓷颗粒(3)进行配比，通过振动和压实工作，将陶瓷颗粒(3)压制成粉料块；
第二步：通过模具钢隔板(1)、铝箔支撑成形模具，将第一步中得到的石粉料块装入成形模具的两铝箔之间的凹槽内；
第三步：在钢制坩埚(4)内部凹槽内铺上一层强氧化剂(5)；
第四步：将成形模具放入钢制坩埚(4)内部，将计算好体积的铝块(2)放置在成形模具上，同钢制坩埚(4)一起放入真空加热炉中；
第五步：真空泵(8)工作，开始抽真空，真空度达到10Pa-10-2Pa，停止抽真空；
第六步：真空加热炉开始进行加热，加热温度设定650℃-800℃，加热时间30-120分钟,保温60-240分钟；
第七步：将铝锭放入熔铝炉中，设置加热温度为650℃-850℃，打开加热开关，使铝锭熔化，制备精炼的铝液，为后面铝液的浇铸和挤压做准备；
第八步：打开压力机压槽(12)的加热开关，对压力机压槽(12)进行预热，设定温度为400℃-500℃；
第九步：待加热炉中铝块(2)完全熔化并覆盖成型模具后，氮气罐(9)工作，开始充入氮气，待真空加热炉的炉内、外压强平衡后，停止充入氮气；
第十步：打开真空加热炉的炉门，将覆有铝液(10)的成形模具取出，然后放入预热好的压力机压槽(12)内；往压铸模具内注入精炼好的铝液，直至铝液完全包裹成形模具；
第十一步：开启压机，设定压力机的压力参数，压力为30Mpa-150Mpa，使压头(11)缓慢挤压铝液(10)，直至压机压头(11)不再下降为止，在高压下保压5分钟-30分钟，待压铸铝液冷却凝固后撤压；
第十二步：将压铸模具内的铝锭顶出，脱模后得到铝基金刚石散热复合材料的压铸坯板。
2.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第一步中，陶瓷颗粒(3)选用金刚石颗粒。
3.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第三步中，强氧化剂(5)采用铜粉。
4.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第三步中，钢制坩埚(4)通过石墨和耐热钢制备而成。
5.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第四步中，铝块(2)的体积保证铝块(2)被熔化后，刚好淹没成形模具。
6.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第五步中，真空度为0.1Pa。
7.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第七步中，熔铝炉设置在外部。
8.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第八步中，加热温度为450℃。
9.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第十一步中，压力机的压力为60Mpa。
10.如权利要求1所述的一种制备高性能铝基复合材料散热基板的方法，其特征在于：第十一步中，保压时间为20分钟。
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