CN207299718U - 特种气体的低温液化提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种特种气体的低温液化提纯装置，该提纯装置包括依次通过气体管道相连的一原料瓶、一复合柱、一收集气瓶，所述原料瓶、复合柱、收集气瓶分别与抽真空管道相连，所述复合柱包括冷凝用的一冷凝段、填充了分子筛的一分子筛段以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段，所述原料瓶和收集气瓶分别置于一冷阱中。本实用新型设计了集成了低温冷冻收集、精馏和利用分子筛液态提纯三重功能的复合柱，极大提高了提纯的效率，同时通过低温液化，提高了杂质与单位体积分子筛接触的频率，分子筛在与液化气体接触时，对小分子杂质具备较好的吸附性能。

Description

特种气体的低温液化提纯装置

技术领域

本实用新型涉及特种气体的制备和提纯领域，尤其涉及一种特种气体的低温液化提纯装置。

背景技术

在特种气体提纯领域，分子筛提纯技术已经比较成熟，提纯出4.5N-5N的特种气体比较容易，但是要将原料气体处理成6N高纯特种气体还比较难，特别是将特种气体中的杂质含量降低至0.1ppm非常难。

一般的气体提纯工艺是使气体单次的流经分子筛段或分子筛塔后收集产品，由于容器本身存在死角，气体流速和压力不好控制，接触时间短，导致出现收集的产品纯度不高和质量不均匀等问题。

所以，有必要设计一种新的特种气体的低温液化提纯装置以解决上述技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种操作简单、产品纯度高的特种气体的低温液化提纯装置。

为实现前述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种特种气体的低温液化提纯装置，该提纯装置包括依次通过气体管道相连的一原料瓶、一复合柱、一收集气瓶，所述原料瓶、复合柱、收集气瓶分别与抽真空管道相连，所述复合柱包括冷凝用的一冷凝段、填充了分子筛的一分子筛段以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段，所述原料瓶和收集气瓶分别置于一冷阱中。

作为本实用新型的进一步改进，所述分子筛段内的分子筛为3A、4A、5A、13X分子筛其中之一或3A、4A、5A、13X多种分子筛混合而成的分子筛。

作为本实用新型的进一步改进，所述收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。

作为本实用新型的进一步改进，所述铝制气瓶经过抛光处理。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷阱为液氮冷阱。

本实用新型设计了集成了低温冷冻收集、精馏和利用分子筛液态提纯三重功能的复合柱，极大提高了提纯的效率，同时通过低温液化，提高了杂质与单位体积分子筛接触的频率，分子筛在与液化气体接触时，对小分子杂质具备较好的吸附性能。

附图说明

图1为本实用新型特种气体的低温液化提纯装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，一种特种气体的低温液化提纯装置100，其包括依次通过气体管道160相连的一原料瓶110、一复合柱120、一收集气瓶130，原料瓶110、复合柱120、收集气瓶130分别与抽真空管道140相连，原料瓶110和收集气瓶130置于冷阱150中。复合柱120包括冷凝用的一冷凝段121、填充了分子筛的一分子筛段122以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段123。

在本实施例中，冷阱150为液氮冷阱。

分子筛段122内的分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用。

在本实施例中，分子筛段122内的分子筛为3A、4A、5A、13X分子筛其中之一或3A、4A、5A、13X多种分子筛混合而成的分子筛。

上述低温提纯装置100用于处理特种气体，例如砷烷、磷烷、锗烷和硒化氢等气体，由于要使用大量的液氮，所使用的收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。在本实用新型的某些实施例中，所使用的铝制气瓶经过抛光处理，经过抛光处理的铝制气瓶有利于保障产品的稳定性。

一种特种气体的低温提纯方法，采用上述的特种气体的低温液化提纯装置，提纯步骤为：

S1、将收集气瓶和原料瓶放置在冷阱或冷冻装置中，连接好低温提纯装置后，抽真空并用6N氦气置换整个低温提纯装置内的空气；

S2、向冷阱内加入液氮，使得原料瓶中的原料气凝华，对原料瓶抽真空除去高沸点杂质组分，所述原料气为含杂质的5N以下的特种气体；

S3、向混合柱内的冷凝段加入冷冻液，再将原料气充入复合柱内，使得原料气在的冷凝段内壁上冷凝固化，直至复合柱内的计示压强为-0.1 MPa，期间向冷凝段补充冷冻液使过程持续进行；

S4、对复合柱抽空一次，进一步除去高沸点杂质组分；

S5、向冷凝段通入干燥常温的气体，使得冷凝固化的原料气液化，与此同时，液化的原料气在沸点和凝固点之间维持液态状态，落入分子筛段使得分子筛与液化气直接接触；

S6、观察复合柱内的温度和压力是否为原料气对应的沸点和凝固点温度范围下的饱和蒸汽，通过加入冷冻液或干燥的常温气体，控制原料气为液态，并维持1个小时以内；

S7、持续向复合柱的冷凝段内通入干燥常温气体，使得液态原料气不断气化，复合柱的计示压强不断上升，直到计示压强为0-0.5 MPa以内；

S8、打开进入收集气瓶的阀门，气化的原料气进入已经冷冻好的收集气瓶中收集，直到复合柱的计示压强开始下降；

S9、当复合柱的计示压强下降到0 MPa后，关闭进入收集气瓶的阀门，对冷凝固化的收集气瓶抽空一次再次除去高沸点杂质组分。

在本实施例中，杂质组分包括H₂、O₂、H₂O、N₂、CH₄、CO、CO₂其中一种或多种；冷冻液为液氮。

本实用新型设计了一种复合柱，上段为列管式冷凝段，下段为填充了分子筛的分子筛段，利用液化气与分子筛直接接触，大大提高了杂质分子与分子筛碰撞接触频率，从而提高吸附效果。

采用冷凝和分子筛纯化一体化的设计，既可通过冷凝段精准控制复合柱的压力和温度，同时固化的原料在吸热液化的过程中不会被堵塞，如果冷凝段和分子筛段分体设计很难让原料气维持液态状态，会达不到让液化气直接接触分子筛的目的。

本实用新型设计了集成了低温冷冻收集、精馏和利用分子筛液态提纯三重功能的复合柱，极大提高了提纯的效率，同时通过低温液化，提高了杂质与单位体积分子筛接触的频率，分子筛在与液化气体接触时，对小分子杂质具备较好的吸附性能。

尽管为示例目的，已经公开了本实用新型的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本实用新型的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (5)

1.一种特种气体的低温液化提纯装置，其特征在于：该提纯装置包括依次通过气体管道相连的一原料瓶、一复合柱、一收集气瓶，所述原料瓶、复合柱、收集气瓶分别与抽真空管道相连，所述复合柱包括冷凝用的一冷凝段、填充了分子筛的一分子筛段以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段，所述原料瓶和收集气瓶分别置于一冷阱中。

2.根据权利要求1所述的特种气体的低温液化提纯装置，其特征在于：

所述分子筛段内的分子筛为3A、4A、5A、13X分子筛其中之一或3A、4A、5A、13X多种分子筛混合而成的分子筛。

3.根据权利要求1所述的特种气体的低温液化提纯装置，其特征在于：

所述收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。

4.根据权利要求3所述的特种气体的低温液化提纯装置，其特征在于：

所述铝制气瓶经过抛光处理。

5.根据权利要求1所述的特种气体的低温液化提纯装置，其特征在于：

所述冷阱为液氮冷阱。