CN104138420A - 一种肉苁蓉药材的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种肉苁蓉药材的加工方法，包括：1）将新鲜肉苁蓉药材除去杂质，用水快速冲洗泥沙，切制成厚片；2）步骤1得到的所述厚片，高温杀酶处理1-15min；3）热处理后的所述厚片，冷冻干燥。本发明所述加工方法得到的肉苁蓉饮片色泽白皙、美观，质地干燥，主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是自然干燥方法的10倍以上。

Description

一种肉苁蓉药材的加工方法

技术领域

本发明属于中药材饮片的加工方法，特别涉及一种改善饮片外观品质、提高肉苁蓉药材中有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷含量的肉苁蓉药材的加工方法。

背景技术

肉苁蓉为著名的补益中药，素有“沙漠人参”的美称，具有补肾阳、益精血、润肠通便等功效，常用于治疗男子阳痿、女子***、腰膝冷痛、血枯便秘等症。肉苁蓉为寄生植物，主要寄生在防风固沙的植物——梭梭和红柳的根部，分布于新疆、内蒙、宁夏等沙漠地带。松果菊苷（echinacoside）和毛蕊花糖苷（acteoside）为其主要有效成分。《中国药典》2010年版一部收载其基原植物为肉苁蓉（Cistanche deserticola）和管花肉苁蓉（Cistanche tubulosa），药用部位为干燥带鳞叶的肉质茎。传统产地加工方法为：于春季苗未出土或刚出土时采挖，除去花序，切段，晒干。传统饮片加工方法为肉苁蓉药材切成厚片、自然干燥。但由于肉苁蓉肉质茎体积较大，含水量较高，干燥过程常需数月时间，容易霉变。而且研究发现，肉苁蓉植物体内含有大量的水解酶，在肉苁蓉药材及其饮片的干燥过程中常使其有效成分——苯乙醇苷类成分发生水解，使其含量大大降低，从而降低了肉苁蓉的疗效。因此，现有技术中出现了加热杀酶，以提高肉苁蓉中苯乙醇类成分的肉苁蓉加工方法，如公开号CN1709292A（公开日2005年12月21日）的中国专利申请公开的肉苁蓉的加工方法——肉苁蓉切厚片，热水杀酶，然后晾干或烘干。通过这种方法虽然能使松果菊苷的含量提高5倍以上，但是该方法加工出来的肉苁蓉饮片色泽发黑，难以进入高端的饮片市场。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高肉苁蓉药材中有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，同时改善饮片外观品质的肉苁蓉药材的加工方法。经本发明所述方法加工的肉苁蓉饮片色泽白皙、美观，质地干燥、松脆，其主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是传统饮片加工方法的10倍以上，是公开号CN1709292A记载的热水杀酶、晾干或烘干方法的2倍以上。因此，本发明所述肉苁蓉药材的加工方法，大大提高了肉苁蓉药材及其饮片的品质，同时因有效成分含量的增加，提高了肉苁蓉的使用效率和临床疗效，减少了药材原料的使用，并间接地保护了环境。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种肉苁蓉药材的加工方法，包括：

1）将新鲜肉苁蓉药材除去杂质，用水快速冲洗泥沙，切制成厚片；

2）步骤1得到的所述厚片，高温杀酶处理1-15min；

3）热处理后的所述厚片，冷冻干燥。

本发明所述加工方法得到的肉苁蓉饮片色泽白皙，质地干燥，主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是传统饮片加工方法的10倍以上。

优选的，步骤3中，所述冷冻干燥，温度为-50℃±30℃，压力2～20Pa，干燥12-48小时；更优选的，所述冷冻干燥，温度为-40℃±10℃，压力2～10Pa，干燥24-48小时。

优选的，步骤2中，所述杀酶处理包括：热水中浸泡所述厚片1－10min、隔水蒸所述厚片1-15min、或利用管道蒸汽熏蒸所述厚片1-15min。

步骤2中，优选杀酶处理温度为70-100℃；更优选所述杀酶处理温度为100℃。所述杀酶处理时间优选为2-5min。

优选的，所述厚片的厚度为0.1-1.5cm；更优选为0.5-1.0cm。

本发明所述肉苁蓉药材包括肉苁蓉（Cistanche deserticolia）、管花肉苁蓉(C.tubulosa)、盐生肉苁蓉（C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck）、沙苁蓉（C.sinensis G.Beck）和肉苁蓉属其它可药用植物。

本发明的另一个目的在于提供一种肉苁蓉饮片，新鲜肉苁蓉药材利用本发明所述的加工方法加工得到，所述饮片为表面淡棕黄色、灰白色或白色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦；松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量在0.6%以上。

为了考察本发明所述加工方法提高有效成分含量和饮片品质的效果，进行了如下的实验：

（一）利用高效液相法测定不同加工方法的肉苁蓉饮片中有效成分的含量

1.测试样品：

1）本发明所述加工方法（杀酶冻干）：取新鲜肉苁蓉肉质茎，除去杂质，切制成0.5cm～0.8cm厚片，隔沸水上蒸3分钟，取出，冷冻干燥，即得，饮片如图1d所示。

2）公开号CN1709292A记载的方法（杀酶烘干）：取同一产地的鲜肉苁蓉肉质茎，切制成0.5cm～0.8cm厚片，沸水煮3分钟，取出，60℃烘干，即得，饮片如图1a所示。

3）直接冻干法：取同一产地的鲜肉苁蓉肉质茎，切制成0.5cm～0.8cm厚片，直接冻干，即得,饮片如图1c所示。

4）传统饮片加工方法（自然干燥）：取同一产地的鲜肉苁蓉肉质茎，切制成0.8cm～1.4cm厚片，自然干燥，即得,饮片如图1b所示。

2.检测方法：

按照《中国药典》（2010年版一部）中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法，采用高效液相法进行测定。

色谱条件和***适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表1的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论数按松果菊苷峰计算应不低于3000。

表1 含量测定HPLC流动相梯度洗脱条件

对照品溶液的制备：取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：

分别取上述测试样品粉末（过4号筛）1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加50％甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟（功率250W，频率35kHz），放冷，再称定重量，加50％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

3.测定及结果：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

测定结果：见表2。

表2 不同加工方法肉苁蓉饮片有效成分的含量测定结果（mg/g）

加工方法	松果菊苷	毛蕊花糖苷	饮片外观
				杀酶冻干	0.91	0.82	色白皙，质地干燥、松脆
杀酶烘干	0.44	0.32	色棕黑，质地粘硬
				直接冻干	0.10	0.05	色白皙，质地干燥、松脆
自然干燥	0.07	0.03	色棕黑，质地粘硬

从表2可以看出，本发明所述肉苁蓉的加工方法，能显著提高饮片中有效成分的含量，而且饮片色泽白皙、美观、质地松脆，具有其他加工方法无法比拟的优势。

（二）不同加工方法的肉苁蓉饮片的HPLC指纹图谱

1.测试样品：同（一）所述

2.检测方法

色谱条件与***适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.095%磷酸乙腈-0.095%磷酸为流动相梯度洗脱（洗脱梯度见表3），流速1.0mL/min，检测波长330nm，柱温30℃，理论塔板数按松果菊苷峰计算，应不低于3000。

表3 肉苁蓉HPLC指纹图谱检测流动相梯度洗脱条件

3.对照品溶液的制备：同（一）所述

4.供试品溶液的制备：同（一）所述

5.测定及结果：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。

不同加工方法肉苁蓉药材的指纹图谱如图2所示。图2b显示，传统饮片加工方法的样品，色谱峰已明显减少、减弱，说明大部分有效成分都已降解变化。直接冻干的样品（图2c）的图谱放大后与杀酶冻干样品（图2d）和杀酶烘干样品（图2a）比较，虽然色谱峰数量和各峰的保留时间与二者基本一致，但是各色谱峰的峰高明显低于杀酶冻干和杀酶烘干的样品。与其它三种加工方法比较，杀酶冻干的样品（图2d）各色谱峰的峰高最高，而且，各色谱峰的比例也与其它方法不同，说明该方法可以更加有效地保留各有效成分，避免其酶解，为一种高效的肉苁蓉药材加工方法。

本发明的加工方法与现有技术的加工方法相比，具有以下优点：

1、本发明加工的肉苁蓉饮片与传统直接晒干方法相比，有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量提高10倍以上；与直接冻干方法相比，松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量也提高10倍以上；与公开号CN1709292A记载的热水杀酶、晾干或烘干方法相比，松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量提高2倍以上；该方法大大提高了肉苁蓉药材中有效成分的含量，提高了药材的使用率，降低了生产成本。

2、本发明的加工方法加工后的药材品相好，色泽白皙，质地干燥，适合于高品质药材饮片的生产，提高饮片的市场价值。

3、本发明与传统干燥方法比，速度快，一般冷冻干燥仅需2-3天，而传统方法需要数十天，极大缩短了饮片的生产周期，提高了生产力。

4、本发明加工的药材质脆，易于粉碎，降低了中成药生产中粉碎的成本。

5、本发明加工的药材含水量低质轻，便于运输和贮藏。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1显示了采用不同加工方法制备的肉苁蓉饮片的照片，其中：

a：杀酶烘干法制备的饮片；

b：自然干燥法制备的饮片；

c：直接冻干法制备的饮片；

d：杀酶冻干法制备的饮片。

图2显示了采用不同加工方法制备的肉苁蓉饮片的HPLC指纹图谱，其中：

图2a：杀酶烘干法制备的饮片的指纹图谱；

图2b：自然干燥法制备的饮片的指纹图谱；

图2c：直接冻干法制备的饮片的指纹图谱；

图2d：杀酶冻干法制备的饮片的指纹图谱。

具体实施方式

以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

实施例1

取新鲜肉苁蓉（Cistanche deserticolia）肉质茎，除去杂质，切制成0.3cm厚片，在温度为100℃的热水中烫1min，取出；-40℃±5℃，压力2～10Pa，冷冻干燥24小时，即可。

所得饮片淡棕黄色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦。

经高效液相法测定，本发明加工的肉苁蓉饮片中松果菊苷的含量为0.44%，毛蕊花糖苷的含量为0.32%。

实施例2

取新鲜管花肉苁蓉(C.tubulosa)肉质茎，除去杂质，切制成1.0cm厚片，在温度为80℃的热水中烫3min，取出；-45℃±10℃，压力5～10Pa，冷冻干燥36小时冷冻干燥，即可。

所得饮片白色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦。

经高效液相法测定，本发明加工的管花肉苁蓉饮片中松果菊苷的含量为0.486%，毛蕊花糖苷的含量为0.73%。

实施例3

取新鲜盐生肉苁蓉（C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck）肉质茎，除去杂质，切制成0.7cm厚片，100℃隔水蒸5min，取出；-30℃±10℃，压力10～20Pa，冷冻干燥48小时冷冻干燥，即可。

所得饮片灰白色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦。

经高效液相法测定，本发明加工的管花肉苁蓉饮片中松果菊苷的含量为0.54%，毛蕊花糖苷的含量为0.37%。

实施例4

取新鲜沙苁蓉（C.sinensis G.Beck）肉质茎，除去杂质，切制成1.5cm厚片，在通有蒸气容器中放置15min，取出；-50℃±10℃，压力15～20Pa，干燥12小时冷冻干燥，即可。

所得饮片浅棕黄色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦。

经高效液相法测定，本发明加工的肉苁蓉饮片中松果菊苷的含量为0.52%，毛蕊花糖苷的含量为0.26%。

总之，本发明所述肉苁蓉的加工方法，得到的饮片色白皙，美观；有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量高，总含量都在0.6%以上。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种肉苁蓉药材的加工方法，包括：

1）将新鲜肉苁蓉药材除去杂质，用水快速冲洗泥沙，切制成厚片；

2）步骤1得到的所述厚片，高温杀酶处理1-15min；

3）热处理后的所述厚片，冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于：所述加工方法得到的肉苁蓉饮片色泽白皙，质地干燥，主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是传统饮片加工方法的10倍以上。

3.根据权利要求1或2所述的加工方法，其特征在于：步骤3中，所述冷冻干燥，温度为-50℃±30℃，压力2～20Pa，干燥12-48小时；

优选的，所述冷冻干燥，温度为-40℃±10℃，压力2～10Pa，干燥24-48小时。

4.根据权利要求1至3任一项所述的加工方法，其特征在于：步骤2中，所述杀酶处理包括：热水中浸泡所述厚片1-10min、隔水蒸所述厚片1-15min、或利用管道蒸汽熏蒸所述厚片1-15min。

5.根据权利要求1至3任一所述的加工方法，其特征在于：步骤2中，杀酶处理温度为70-100℃。

6.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于：所述杀酶处理温度为100℃。

7.根据权利要求4所述的加工方法，其特征在于：所述杀酶处理时间为2-5min。

8.根据权利要求1至7任一所述的加工方法，其特征在于：所述厚片的厚度为0.1-1.5cm；优选为0.5-1.0cm。

9.根据权利要求1至8任一项所述的加工方法，其特征在于：所述肉苁蓉药材包括肉苁蓉（Cistanche deserticolia）、管花肉苁蓉(C.tubulosa)、盐生肉苁蓉（C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck）、沙苁蓉（C.sinensis G.Beck）和肉苁蓉属其它可药用植物。

10.一种肉苁蓉饮片，其特征在于：新鲜肉苁蓉药材利用权利要求1至9任一项所述的加工方法加工得到；所述饮片为表面淡棕黄色、灰白色或白色，有的可见肉质鳞叶，质脆，切面有点状维管束，排列成波状环纹，气微，味甜，微苦；松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量在0.6%以上。