CN104130776A - 一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法 - Google Patents

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陶豹
李颖
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Abstract

本发明公开了一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其化学结构式为：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.0。本发明所需设备要求简单，无需手套箱操作，同时不使用碳粉或者H2进行还原，所得产物中无杂质碳的残留，简化了操作工艺，常压氮气气氛，安全系数高，同时易于批量生产；合成的目标产物具有发光效率高，化学性质稳定，不含杂质碳等优点。

Description

一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法
技术领域
本发明属于发光二极管领域，尤其涉及到一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED（二极管）作为新兴的电致发光器件，已经被广泛应用在照明和液晶显示器背光源领域中，目前对于LED的产品研发主要有三星，LG，Sharp等厂商。LED照明具有很多优点主要包括以下：发光效率高，体积小，寿命长，节能和环保。目前，新一代LED为主导的照明体系主要采用不同芯片和不同种类的荧光粉集成混合形成白光，同时也有通过在LED芯片表面涂覆荧光材料来获取白光。常用荧光粉为YAG:Ce（钇铝石榴石黄色荧光粉）和环氧树脂的混合涂敷在蓝光LED芯片上产生白光。这种白光实现方式成本较低，是目前广泛采用的方式，然而这种荧光粉缺少红光成分，所以显色指数不好，而且其色温较高，并且很难调节，不能得到暖光光源。目前，YAG型黄色荧光粉技术已经相对成熟，但应用于暖白光LED的红色荧光粉，主要是以硫化物为代表，普遍存在转换效率低，性质不稳定，光衰大等问题。因此，高效、稳定、色衰小的红色荧光粉的研制正在成为照明和显示技术领域研发的热点。
国内申请专利号：CN 102786929 A，李朝升等研发了一种红色荧光粉的制备方法。该荧光粉的化学通式为A3-2xBxCxDO6，其中A 为Ca、Sr、Ba 中的至少一种，B 为Li、Na、K 中的至少一种，C 为Eu，D 为W、Mo 中的至少一种，0<x ≤ 0.6。制备方法是：称取各种材料并研磨混合均匀，在1000-1400℃煅烧6-20h，冷却至室温后研磨，再在1000-1400℃煅烧6-20h，冷却后研碎，即得。目前该法制备的红色荧光粉的激发光谱为能在紫外光（300nm）、近紫外（395nm）、蓝光（466nm）激发，可以获得得位于618nm 左右的红色发光，可与近紫外和蓝光LED 匹配，但是该种荧光粉的峰值波长较小，发光效率一般。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供了一种发光效率好，亮度高，不需要H2或C作为还原剂，在常压N2氛围下制备的氮化物红色荧光粉，其在300-350 nm之间有效激发，发光波长在600-750 nm之间，能够更好的满足白光LED的应用要求的一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
（1-x）CaCN2+(Sr1-xEu2x)CO3+5/3Si3N4→(Ca1-XSr1-XEu2X)SiN+CO↑+CO2↑   （1）
1/2（1-x）CaCN2+1/2(Ca1-xEu2x)CO3+1/3Si3N4+yAlN→(Ca1-XEuX) Aly Si N3+1/2CO↑+1/2CO2↑                                                （2）
所述氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2，M(NO3)2，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Eu(NO3)3，AlN和Si3N4为原料；
B、将M(NO3)2和Eu(NO3)3按照1:1的比例在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；
C、将蒸干后的络合物MCO3:Eu3+与MCN2，AlN，Si3N4按照化学结构式的组成及化学计量比称取上述原料；
D、 在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
E、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
F、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
本发明的进一步改进在于：氮化硅和氮化铝为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500 nm。
本发明的进一步改进在于：助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物。
本发明的进一步改进在于：助溶剂为BaF2,NH4F。
本发明的进一步改进在于：石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速50-100 mL/min。
本发明的进一步改进在于：原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7 h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中。
本发明的进一步改进在于：原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚。
本发明的进一步改进在于：焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、合成目标产物所需来源广泛，无需碳粉或H2进行还原，目标产物中无杂质碳的残留；
2、合成目标产物设备简单，常压N2气氛，安全系数高，同时无需手套箱操作，避免了手套箱复杂的操作流程，提高了效率。
附图说明：
图1为实施例1制备的荧光粉的发射光谱图；
图2为实施例1制备的荧光粉的XRD图。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
（1-x）CaCN2+(Sr1-xEu2x)CO3+5/3Si3N4→(Ca1-XSr1-XEu2X)SiN+CO↑+CO2↑   （1）
1/2（1-x）CaCN2+1/2(Ca1-xEu2x)CO3+1/3Si3N4+yAlN→(Ca1-XEuX) Aly Si N3+1/2CO↑+1/2CO2↑                                                （2）
氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2，M(NO3)2，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Eu(NO3)3，AlN和Si3N4为原料；
B、将M(NO3)2和Eu(NO3)3按照1:1的比例在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；
C、将蒸干后的络合物MCO3:Eu3+与MCN2，AlN，Si3N4按照化学结构式的组成及化学计量比称取上述原料；
D、 在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
E、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
F、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
氮化硅和氮化铝为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500 nm；助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物，如BaF2,NH4F；石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速50-100 mL/min；原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7 h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中；原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚；焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
本发明所需设备要求简单，无需手套箱操作，同时不使用碳粉或者H2进行还原，所得产物中无杂质碳的残留，简化了操作工艺，常压氮气气氛，安全系数高，同时易于批量生产；合成的目标产物具有发光效率高，化学性质稳定，不含杂质碳等优点。
实施例1                                                                                   
称取Ca(NO3)2为4.871g， Eu(NO3)3为1.014g，AlN为1.203g和Si3N4为4.208g为原料，将在Ca(NO3)2， Eu(NO3)3 在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；然后加入AlN和Si3N4同时加入助溶剂BaF2为0.051g将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速50 mL/min，所述的原料焙烧温度在1550℃，时间为5h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Ca0.9AlSiN3: 0.1Eu 氮化物红色荧光粉。
实施例 2
称取Sr (NO3)2为5.713g， Eu(NO3)3为1.014g，AlN为1.203g和Si3N4为4.208g为原料，将在Sr (NO3)2和Eu(NO3)3 在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；然后加入AlN和Si3N4同时加入助溶剂NH4F为0.043g将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速80mL/min，所述的原料焙烧温度在1650℃，时间为7h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤， NaOH溶液洗涤，摩尔浓度为15%，然后用去离子水洗涤后烘干得到Sr0.9AlSiN3: 0.1Eu 氮化物红色荧光粉。
实施例 3
称取Sr (NO3)2为5.713g， Eu(NO3)3为1.014g，AlN为1.203g和Si3N4为4.208g为原料，将在Sr (NO3)2和Eu(NO3)3 在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；然后加入AlN和Si3N4将以上原料在烧杯中加入乙醇湿混6 小时，放入烘箱干燥24 小时，过120 目筛后混合均匀，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，原料盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速80mL/min，所述的原料焙烧温度在1600℃，时间为5h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤， NaOH溶液洗涤，摩尔浓度为15%，然后用去离子水洗涤后烘干得到Sr0.9AlSiN3: 0.1Eu 氮化物红色荧光粉。
实施例 4
称取Ca(NO3)2为4.871g， Eu(NO3)3为1.014g，AlN为1.203g和Si3N4为4.208g为原料，将在Ca(NO3)2， Eu(NO3)3 在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；然后加入AlN和Si3N4同时加入助溶剂BaF2为0.051g将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速50 mL/min，所述的原料焙烧温度在1500℃，时间为7h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Ca0.9AlSiN3: 0.1Eu 氮化物红色荧光粉。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
（1-x）CaCN2+(Sr1-xEu2x)CO3+5/3Si3N4→(Ca1-XSr1-XEu2X)SiN+CO↑+CO2↑   （1）
1/2（1-x）CaCN2+1/2(Ca1-xEu2x)CO3+1/3Si3N4+yAlN→(Ca1-XEuX) Aly Si N3+1/2CO↑+1/2CO2↑                                                （2）
所述氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2，M(NO3)2，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Eu(NO3)3，AlN和Si3N4为原料；
B、将M(NO3)2和Eu(NO3)3按照1:1的比例在(NH4)2CO3溶液中发生络合反应，反应后蒸干；
C、将蒸干后的络合物MCO3:Eu3+与MCN2，AlN，Si3N4按照化学结构式的组成及化学计量比称取上述原料；
D、 在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
E、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
F、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述氮化硅和氮化铝为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500 nm。
3.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物。
4.根据权利要求3所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述助溶剂为BaF2,NH4F。
5.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1 Pa，流速50-100 mL/min。
6.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述的原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7 h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中。
7.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚。
8.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
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