CN104120495A - 一种用于单晶硅表面织构化的制绒液及其制备方法 - Google Patents

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王靖雯
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郭青
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Abstract

本发明公开一种用于单晶硅表面织构化的制绒液及制备方法，所述制绒液即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀而得；所述碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；所述酸类为硼酸、丁二酸、乙二酸、草酸、酒石酸、丙烯酸中一种或两种以上的混合酸，其加入量按质量比计算即酸类：碱性腐蚀液为0.01-0.1：100；所述表面活性剂为乙醇、甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇400、明胶、山梨醇中一种或两种以上混合而成；其加入量按质量比计算即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.1-7.5：100。经该制绒液制绒后所得的单晶硅绒面“金字塔”细小密集，硅片无挂碱，白斑等现象，制绒重现性好，反射率低。

Description

一种用于单晶硅表面织构化的制绒液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于单晶硅表面织构化的制绒液及其制备方法，属于太阳能电池生产制绒工艺技术领域。
背景技术
在太阳能电池片的制备过程中，为了延长光程，增加硅片对光的吸收，降低表面反射率，在硅片表面进行织构化处理和沉积减反射膜是减少光学损失，提高单晶硅太阳能电池的性能和效率的两个重要的途径。而工业上普遍是将单晶硅太阳能电池硅片织构化，再沉积减反射膜，使单晶硅的反射率降到最低。单晶硅太阳能电池织构化形态包括倒“金字塔”，V型槽和正向随机“金字塔”等绒面结构。V型槽是利用单晶硅各向异性通过微机械加工，自然解理形成绒面，或者通过氧化，光刻，腐蚀制成绒面结构；高浓度碱液制绒时形成倒“金字塔”结构，但是高浓度碱液成本较高，V型槽工艺较复杂，为了降低成本，减少工序，目前工业上常用的是利用低浓度碱液制绒单晶硅，在硅片表面形成正向随机“金字塔”结构。其原理在于利用碱液对单晶硅腐蚀的各向异性，其原理在于单晶硅的（100）晶面上每个原子由两个悬挂键，（111）面上每个原子只有一个悬挂键，因此（100）面的腐蚀速率比（111）面的腐蚀速率快，利用单晶硅的各向异性腐蚀原理，可在（100）单晶硅表面形成由4个（111）面构成的正向随机的“金字塔”结构。
工业上常用于制绒的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,添加一定的异丙醇或者乙醇及Na2SiO3作为添加剂，在热的氢氧化钾或氢氧化钾溶液中，单晶硅发生腐蚀的反应如下：
总的反应方程式为：
但是由于NaOH和KOH的腐蚀性较强，反应速度过快，得到的金字塔大，均匀性差，制绒重复性差；添加剂异丙醇和乙醇的沸点较低，挥发性较强，在生产过程中会产生较大的消耗，造成环境污染及人体危害；添加剂Na2SiO3虽然在反应初期能提供一定的成核起点，但是Na2SiO3作为反应产物，积累过多会阻碍Si与OH-的反应；制绒得到的单晶硅表面金字塔较大，分布不均匀。
减少异丙醇和乙醇的用量，添加一些新的添加剂，增加金字塔的成核起点，获得尺寸较小且均匀的正“金字塔”结构成为了目前研究者重点研究的课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的制绒得到的单晶硅表面金字塔较大，分布不均匀等技术问题而提供一种用于单晶硅表面织构化的制绒液及其制备方法，即在碱液中添加酸类成分；不使用异丙醇并减少乙醇的用量，以减少醇类挥发带来的环境污染；使用新型添加剂——表面活性剂，降低水溶液的表面张力，以此获得平均尺寸小于2μm，分布均匀的绒面“金字塔”结构，在200-800nm范围内使单晶硅的反射率最低降到7.19%，工艺稳定，具有较好的实用价值。
本发明的技术方案
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸、丁二酸、乙二酸、草酸、酒石酸、丙烯酸中的一种或两种以上的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为  0.01-0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇400，明胶、山梨醇中的一种或两种以上混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.1-7.5：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的使用方法，即将单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为70-90℃，时间30-70min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，最后用吹风机快速吹干，即完成了单晶硅表面的制绒。
本发明的有益效果
本发明的用于单晶硅表面织构化的制绒液，由于制绒液中酸类的使用可减缓氢氧化钾与硅片反应的速率，有效增加“金字塔”结构的成核起点，提高成核密度，使金字塔均匀，密集，同时也提供羟基，羧基等亲水基团，使制绒液的表面张力减小，提高制绒液的亲水性，使得制绒液更好地浸润硅片。
本发明的用于单晶硅表面织构化的制绒液，由于含有表面活性剂，因此可降低水的表面张力，增加制绒液与硅片表面的润湿性，消除氢气泡，制得的硅片干净，无白斑，挂碱等现象。
本发明的用于单晶硅表面织构化的制绒液，由于含有的乙醇的含量相对较低，能有效减少挥发，降低污染，乙醇也起到助表面活性剂的作用，帮助消除氢气泡。
本发明的用于单晶硅表面织构化的制绒液用于单晶硅表面制绒后，所得的单晶硅表面金字塔分布均匀，尺寸较小，增加了硅片对太阳光的吸收，使太阳能级单晶硅的反射率降低，有效提高了光电转化效率。
附图说明
图1、应用实施例1所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面的平面扫描电镜图；
图2、应用实施例2所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面的平面扫描电镜图；
图3、应用实施例3所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面的平面扫描电镜图；
图4、应用实施例4所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面的平面扫描电镜图；
图5、应用实施例5所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面的平面扫描电镜图。
实施例1
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸和酒石酸按质量比为2:1组成的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.03：100；
所述的表面活性剂为乙醇；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.7：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
应用实施例1
将太阳能电池单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入实施例1所得的用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为90℃，时间30min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，最后用吹风机快速吹干，即完成了太阳能电池单晶硅片表面的制绒。
采用带积分球的Agilent Cary 100紫外-可见分光光度计对上述制绒后太的阳能电池单晶硅片的表面进行测定，波长200-800nm下，其平均反射率为7.19%。
采用日本天美TM3000扫描电子显微镜对上述应用实施例1所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面进行扫描，所得的平面扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出，经本发明的制绒液制绒得到的单晶硅片表面的金字塔细小，基本在2μm以下，金字塔重叠的部分也较少，分布比较均匀，密集。
实施例2
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.01：100；
所述的表面活性剂为乙醇和聚乙二醇400按质量比为6:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为3.5：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
应用实施例2
将太阳能电池单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入实施例2所得的用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为85℃，时间40min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，最后用吹风机快速吹干，即完成了太阳能电池单晶硅片表面的制绒。
采用带积分球的Agilent Cary 100 紫外-可见分光光度计对上述制绒后太的阳能电池单晶硅片的表面进行测定，波长200-800nm下，其平均反射率为9.58%。
采用日本天美TM3000扫描电子显微镜对上述应用实施例2所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面进行扫描，所得的平面扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出，经本发明的制绒液制绒得到的单晶硅片表面的金字塔细小，基本在2μm以下，金字塔重叠的部分也较少，分布比较均匀，密集。
实施例3
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、明胶、山梨醇按质量比计算，即乙醇：明胶：山梨醇为7:2:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.1：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
应用实施例3
将太阳能电池单晶硅片用75℃的无水乙醇清洗30min后，放入实施例3所得的用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为75℃，时间50min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，最后用吹风机快速吹干，即完成了太阳能电池单晶硅片表面的制绒。
采用带积分球的Agilent Cary 100 紫外-可见分光光度计对上述制绒后太的阳能电池单晶硅片的表面进行测定，波长200-800nm下，其平均反射率为7.70%。
采用日本天美TM3000扫描电子显微镜对上述应用实施例3所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面进行扫描，所得的电镜的平面扫描电镜图如图3所示，从图3中可以看出，经本发明的制绒液制绒得到的单晶硅片表面的金字塔细小，基本在2μm以下，金字塔重叠的部分也较少，分布比较均匀，密集。
实施例4
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为丙烯酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.04：100；
所述的表面活性剂为乙醇、甲基纤维素按质量比计算，即乙醇：甲基纤维素为14:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为7.5：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
应用实施例4
将太阳能电池单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入实施例4所得的用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为80℃，时间60min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净,最后用吹风机快速吹干，即完成了太阳能电池单晶硅片表面的制绒。
采用带积分球的Agilent Cary 100 紫外-可见分光光度计对上述制绒后太的阳能电池单晶硅片的表面进行测定，波长200-800nm下，其平均反射率为10.63%。
采用日本天美TM3000扫描电子显微镜对上述应用实施例4所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面进行扫描，所得的平面扫描电镜图如图4所示，从图4中可以看出，经本发明的制绒液制绒得到的单晶硅片表面的金字塔细小，基本在2μm以下，金字塔重叠的部分也较少，分布比较均匀，密集。
实施例5
一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸、丁二酸、草酸按质量比计算，即硼酸：丁二酸：草酸为6:1:3而成的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为  0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、十二烷基磺酸钠按质量比计算，即乙醇：十二烷基磺酸钠为300:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为3.01：100。
上述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
应用实施例5
将太阳能电池单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入实施例5所得的用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为70℃，时间70min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，最后用吹风机快速吹干，即完成了太阳能电池单晶硅片表面的制绒。
采用带积分球的Agilent Cary 100 紫外-可见分光光度计对上述制绒后太的阳能电池单晶硅片的表面进行测定，波长200-800nm下，其平均反射率为10.21%。
采用日本天美TM3000扫描电子显微镜对上述应用实施例5所得的制绒后太阳能电池单晶硅片的表面进行扫描，所得的平面扫描电镜图如图5所示，从图5中可以看出，经本发明的制绒液制绒得到的单晶硅片表面的金字塔细小，基本在2μm以下，金字塔重叠的部分也较少，分布比较均匀，密集。
综上所述，本发明的一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，不添加挥发性强且有毒性的异丙醇，减少无水乙醇的用量，添加一些新型添加剂，酸类可增加金字塔的成核起点，表面活性剂能降低制绒液的表面张力，增加制绒液对硅片的润湿性，有利于单晶硅片的制绒。
进一步，采用本发明的一种用于单晶硅表面织构化的制绒液对太阳能电池单晶硅片的制绒效果良好，金字塔尺寸细小，分布均匀。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的各种原料均为市售的常用原料。

Claims (8)

1.一种用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，即在碱性腐蚀液中加入酸类及表面活性剂混合并搅拌均匀所得；
所述的碱性腐蚀液为质量百分比浓度为1.5%的氢氧化钾水溶液；
所述的酸类为硼酸、丁二酸、乙二酸、草酸、酒石酸、丙烯酸中的一种或两种以上的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.01-0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、甲基纤维素、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇400、明胶、山梨醇中的一种或两种以上混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.1-7.5：100。
2.如权利要求1所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于：
所述的酸类为硼酸和酒石酸按质量比为2:1组成的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.03：100；
所述的表面活性剂为乙醇；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.7：100。
3.如权利要求1所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于：
所述的酸类为硼酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.01：100；
所述的表面活性剂为乙醇和聚乙二醇400按质量比为6:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为3.5：100。
4.如权利要求1所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于：
所述的酸类为硼酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、明胶、山梨醇按质量比计算，即乙醇：明胶：山梨醇为7:2:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为0.1：100。
5.如权利要求1所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于：
所述的酸类为丙烯酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为0.04：100；
所述的表面活性剂为乙醇、甲基纤维素按质量比计算，即乙醇：甲基纤维素为14:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为7.5：100。
6.如权利要求1所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液，其特征在于：
所述的酸类为硼酸、丁二酸、草酸按质量比计算，即硼酸：丁二酸：草酸为6:1:3而成的混合酸；
所述的酸类的加入量按质量比计算，即酸类：碱性腐蚀液质量为  0.1：100；
所述的表面活性剂为乙醇、十二烷基磺酸钠按质量比计算，即乙醇：十二烷基磺酸钠为300:1混合而成；
所述的表面活性剂的加入量，按质量比计算，即表面活性剂：碱性腐蚀液为3.01：100。
7.如权利要求1-6任一所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的制备方法，其特征在于步骤如下：
将酸类及表面活性剂与碱性腐蚀液混合并搅拌均匀，即得用于单晶硅表面织构化的制绒液。
8.如权利要求1-7任一所述的用于单晶硅表面织构化的制绒液的使用方法，即将单晶硅片用75℃无水乙醇清洗30min后，放入用于单晶硅表面织构化的制绒液中，控制温度为70-90℃，时间30-70min，然后用常温下的去离子水将太阳能级单晶硅片冲洗干净，用吹风机快速吹干，即完成了单晶硅表面的制绒。
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