CN103936993A - 一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种酸法内解有机硅废料制备二甲基环硅氧烷混合体工艺，涉及化工技术领域，1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；2）将含量为98%工业级硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比5-15%；3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。本发明以二甲基环硅氧烷混合体为主要原料，采用硫酸作为催化剂，改变了传统的催化反应方式，缩短了反应时间，提高了反应效率，制备的产品质量高，色泽正，且经济环保。

Description

一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法。
背景技术
甲基硅油无色、无味、不易挥发；不溶于水、甲醇、乙二醇，可与苯、二甲醚、甲乙酮、四氯化碳或煤油互溶，具有很小的蒸气压，较高的闪点和燃点。甲基硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，还具有低的黏温系数，较高的抗压缩性。甲基硅油广泛用于电子电器、建筑材料、电机制造、交通运输、石油化工、纺织、印染、制线、各种涤纶及涤棉、涤人棉纺织物提高滑挺弹度的后整理以及医药卫生、航空科研和军事技术等领域。
传统的制备方法是以二甲基环硅氧烷作为主要原料，以四甲基氢氧化铝、氢氧化钾、强酸型硅树脂等作为催化剂，这种方法不仅成本高，工艺复杂，且反应时间长，能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种方法简单，经济环保，便于实际操作的利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，包括如下工艺步骤，
1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；
2）将含量为98%工业级硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比5-15%；
3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。
所述二甲基环硅氧烷混合体通过以下方法制得：
1）原料选择：硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油等中的一种或几种的混合物；
2）软化：对选择好的原料进行软化处理，通过加入二甲基甲酰胺进行软化；
3）配置催化剂：选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂，二者的加入量均占原料总重量的3-6%；
4）反应：将原料和催化剂投入反应釜进行反应，在温度200-250℃的环境下进行催化反应，反应完全后，负压抽气体后，冷却成液体即可得到粗制甲基环硅氧烷混合体。
本发明的有益效果是：本发明以二甲基环硅氧烷混合体为主要原料，采用硫酸作为催化剂，改变了传统的催化反应方式，缩短了反应时间，提高了反应效率，制备的产品质量高，色泽正，且经济环保。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，包括如下工艺步骤，
1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；
2）将含量为98%工业级硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比10%；
3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。
所述二甲基环硅氧烷混合体通过以下方法制得：
1）原料选择：硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油等中的一种或几种的混合物；
2）软化：对选择好的原料进行软化处理，通过加入二甲基甲酰胺进行软化；
3）配置催化剂：选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂，二者的加入量均占原料总重量的4%；
4）反应：将原料和催化剂投入反应釜进行反应，在温度200-250℃的环境下进行催化反应，反应完全后，负压抽气体后，冷却成液体即可得到粗制甲基环硅氧烷混合体。
实施例2
一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，包括如下工艺步骤，
1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；
2）将含量为98%工业级硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比15%；
3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。
所述二甲基环硅氧烷混合体通过以下方法制得：
1）原料选择：硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油等中的一种或几种的混合物；
2）软化：对选择好的原料进行软化处理，通过加入二甲基甲酰胺进行软化；
3）配置催化剂：选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂，二者的加入量均占原料总重量的6%；
4）反应：将原料和催化剂投入反应釜进行反应，在温度250℃的环境下进行催化反应，反应完全后，负压抽气体后，冷却成液体即可得到粗制甲基环硅氧烷混合体。
实施例3
一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，包括如下工艺步骤，
1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；
2）将含量为98%的硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比5%；
3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。
所述二甲基环硅氧烷混合体通过以下方法制得：
1）原料选择：硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油等中的一种或几种的混合物；
2）软化：对选择好的原料进行软化处理，通过加入二甲基甲酰胺进行软化；
3）配置催化剂：选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂，二者的加入量均占原料总重量的3%；
4）反应：将原料和催化剂投入反应釜进行反应，在温度200℃的环境下进行催化反应，反应完全后，负压抽气体后，冷却成液体即可得到粗制甲基环硅氧烷混合体。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤，
1）将二甲基环硅氧烷混合体加入反应釜中进行搅拌；
2）将含量为98%工业级硫酸作为催化剂加入反应釜中，控制反应釜温度在65-70℃，催化剂加入量占二甲基环硅氧烷混合体总质量百分比5-15%；
3）平衡反应10小时之后反应完全，精炼后制得甲基硅油成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用硫酸作为催化剂制备甲基硅油的方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合体通过以下方法制得：
1）原料选择：硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油中的一种或几种的混合物；
2）软化：对选择好的原料进行软化处理，通过加入二甲基甲酰胺进行软化；
3）配置催化剂：选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂，二者的加入量均占原料总重量的3-6%；
4）反应：将原料和催化剂投入反应釜进行反应，在温度200-250℃的环境下进行催化反应，反应完全后，负压抽气体后，冷却成液体即可得到粗制甲基环硅氧烷混合体。
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