CN104108752A - 一种二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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陆海孟
唐富顺
周军
许波连
范以宁
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Abstract

本发明以常见的含钛化合物为原料，将其溶解在水-醇混合溶剂中，通入碱性化合物促进其水解，在水解过程中加入适量的有机物，将反应得到的沉淀经过滤和洗涤后，干燥、焙烧得到较大比表面积的锐钛矿型TiO2。

Description

一种二氧化钛的制备方法
一、技术领域：
本发明涉及一种大比表面积锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法。
二、背景技术：
过渡金属氧化物TiO2具有许多卓越的物理、化学、光学性能，可用作光催化剂和负载型催化剂的载体，加之其无毒无害和环境友好的特点，是一种具有广泛应用前景的新材料。作为半导体材料，TiO2具有良好的生物和化学惰性、较强的可见光催化活性，是最具潜力的光催化剂。作为负载型贵金属催化剂的载体，TiO2由于在高温条件下的可还原性，会与金属发生“金属-载体强相互作用”(Strong Metal-Support Interaction，SMSI)，这可以有效地改善和促进催化剂的催化反应性能。此外，TiO2还可作为选择性催化还原脱硝催化剂V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2的载体。由于TiO2的诸多优点，TiO2被认为将成为继SiO2，Al2O3之后的第三代催化剂载体。作为光催化剂或负载型催化剂的载体，都需要比较大的表面积，但一般情况下制备得到的TiO2比表面积比较小，不能很好的满足要求。
气相法可以制备出高性能的TiO2，将四氯化钛蒸气与空气混合导入反应器内，在碳氢化物燃烧产生的高温下发生反应，在此过程中发生气相水解、氧化等作用，接着经过成核、晶核生长、晶型转化等步骤制得纳米TiO2。但气相法工艺复杂，能耗大，成本高，不能满足工业大量应用的需要，因此开发低成本高比表面积的TiO2的制备方法具有重要意义。
三、发明内容：
本发明提供一种大比表面积的锐钛矿晶型TiO2的制备方法。
本发明以常见的四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛等无机化合物或者钛酸酯、一元醇钛、多元醇钛等有机含钛化合物为原料，将其溶解在水-醇混合溶剂中，并通入碱性化合物促进其水解，在水解过程前、过程中、过程后加入适量的有机物，搅拌均匀并静置，将反应得到的沉淀经过滤和多次洗涤后，干燥、焙烧得到较大比表面积的锐钛矿型TiO2。
下面叙述锐钛矿晶型TiO2的制备方法。
将含钛化合物加入到水-醇混合溶液中，溶解完全后加入碱性物质使其水解，在水解过程前、水解过程中或水解过程后加入有机物，搅拌均匀并静置，接着过滤、洗涤、干燥、焙烧得到锐钛矿晶型的二氧化钛。
含钛化合物为四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛、四甲基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四丁基钛酸酯、四苯基钛酸酯等钛酸酯、一元醇钛、多元醇钛等物质中的一种或多种。
混合溶液中含有甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
碱性物质为氨气、氨水、一甲胺、二甲胺、二乙胺、三乙胺、丁胺等物质中的一种或多种。
有机物为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺、聚醚、硬酯酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、甲基纤维素、羧甲基纤维素、田菁粉、淀粉等物质中的一种或多种。
本发明的优点在于制备方法比较简单，通过选择不同钛源、不同的溶剂组成和调整有机物种类及用量，可以获得不同比表面积大小的TiO2。
四、具体实施方式：
下面的实施例用于对本发明进行具体说明。实施例并不意味本发明的实用范围限制在实施例叙述的条件内。
实施例1
在搅拌情况下，将5mL TiCl4缓慢滴加到200mL去离子水与乙醇混合(体积比1∶1)的溶液中，然后将2mol/L的氨水缓慢滴加到上述TiCl4溶液至溶液pH＞9，将得到的白色沉淀过滤、用去离子水多次洗涤至滤液中检测不出氯离子，然后120℃干燥24h，接着500℃焙烧3h，得锐钛矿型TiO2。
实施例2
在搅拌情况下，将5mL TiCl4缓慢滴加到200mL去离子水与乙醇混合(体积比1∶1)的溶液中，然后将2mol/L的氨水缓慢滴加到上述TiCl4溶液至溶液pH＞9，得到的白色沉淀，在沉淀中加0.5g聚乙二醇，混合均匀，静置过夜。过滤、用去离子水多次洗涤至滤液中检测不出氯离子，然后120℃干燥24h，接着500℃焙烧3h，得锐钛矿型TiO2。
实施例3
量取5mL钛酸正丁酯溶于200mL正丁醇中，搅拌至钛酸正丁酯完全溶解，然后加入0.5g的甲基纤维素，混合均匀。然后将2mol/L的氨水缓慢滴加到上述溶液，直到形成凝胶，静置过夜。然后将凝胶在120℃条件下干燥24h，接着500℃空气焙烧4h，制得锐钛矿型TiO2。
由表1可见，通过采用不同钛源、不同的溶剂组成和调整有机物的种类可以显著增加锐钛矿型TiO2的比表面积。
表1 TiO2的物性数据

Claims (5)

1.一种大比表面积锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，其特征是：
(1)将含钛化合物加入到水-有机溶剂混合溶液中，溶解完全后加入碱性物质使其水解；
(2)在水解过程前、水解过程中或水解过程后加入有机物，搅拌均匀并静置；
(3)过滤、洗涤、干燥、焙烧得到锐钛矿晶型的二氧化钛。
2.根据权利要求1所述方法，其特征是含钛化合物为四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛、四甲基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四丁基钛酸酯、四苯基钛酸酯等钛酸酯、一元醇钛、多元醇钛等物质中的一种或多种。
3.根据权利要求1-2所述方法，其特征是水-有机溶剂混合溶液中含有甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3所述方法，其特征是加入的碱性物质为氨气、氨水、一甲胺、二甲胺、二乙胺、三乙胺、丁胺等物质中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4所述方法，其特征是水解过程加入的有机物为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺、聚醚、硬酯酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、甲基纤维素、羧甲基纤维素、田菁粉、淀粉等物质中的一种或多种。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105948112A (zh) * 2016-05-05 2016-09-21 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
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CN108511664A (zh) * 2018-03-30 2018-09-07 吉林师范大学 一种锂硫电池隔膜及其制备方法
CN115124072A (zh) * 2022-07-05 2022-09-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106277044A (zh) * 2015-05-15 2017-01-04 南京创绿家环保科技有限公司 一种纳米TiO2光触媒微粒的制备方法
CN105948112A (zh) * 2016-05-05 2016-09-21 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
CN105948112B (zh) * 2016-05-05 2017-10-31 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
CN106492837A (zh) * 2016-11-22 2017-03-15 俞潮军 一种空气净化的高性能降解材料
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CN106731612A (zh) * 2017-01-12 2017-05-31 北京祯馨纬业科技发展有限公司 一种含鲜花提取液的纳米空气净化剂及其制备方法
CN107385880A (zh) * 2017-08-22 2017-11-24 海宁滴滴箱包智能科技有限公司 一种高结晶度米粒状二氧化钛粒子负载的除甲醛复合纤维的制备方法
CN107385880B (zh) * 2017-08-22 2020-05-19 海宁滴滴箱包智能科技有限公司 一种高结晶度米粒状二氧化钛粒子负载的除甲醛复合纤维的制备方法
CN108511664A (zh) * 2018-03-30 2018-09-07 吉林师范大学 一种锂硫电池隔膜及其制备方法
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CN115124072A (zh) * 2022-07-05 2022-09-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品
CN115124072B (zh) * 2022-07-05 2024-04-26 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品

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