CN104108750A - 一种优级纯钛酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种优级纯钛酸钡的制备方法，⑴制得草酸氧钡，除杂质，将碳酸钡与盐酸反应生氯化钡溶液，得到溶液A，将2Kg四氯化钛与1Kg草酸放入小瓷缸中，在不断搅拌下，放入蒸馏水溶解，溶解后，保温结晶，保温温度50℃，结晶时间6-8小时，保温后过滤得到溶液B，将A溶液B溶液混合，在不断搅拌下，加入草酸溶液，温度控制为80℃。得到草酸氧钡沉淀，用氨水反复洗涤至氯离子消失为止，抽干，干燥，干燥温度80℃，得到C；⑵高温煅烧得到优级纯钛酸钡。本发明提供的方法将工业四氯化钛和碳酸钡与草酸反应，去除杂质后，生成草酸氧钛钡，进行高温煅烧，得到优级纯钛酸钡。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种优级纯钛酸钡的制备。
背景技术
优级纯钛酸钡主要用于制造高介电陶器电容器。正温度系数热敏电阻(或称PTC热敏电阻)等电子元器件。目前采用的合成方法固相法，一种是以碳酸钡与二氧化钛在高温下反应，生成钛酸钡。该方法得到的钛酸钡纯度低，杂质含量高，生产效率低，在市场上没有竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单、生产效率高、杂质含量低、纯度高的优级纯钛酸钡的制备方法。
本发明实现的目的技术方案是：
一种优级纯钛酸钡的制备方法，方法如下：
⑴制得草酸氧钡，除杂质
将碳酸钡与盐酸反应生氯化钡溶液，得到溶液A，将2Kg四氯化钛与1Kg草酸放入小瓷缸中，在不断搅拌下，放入蒸馏水溶解，溶解后，保温结晶，保温温度50℃，结晶时间6-8小时，保温后过滤得到溶液B，将A溶液B溶液混合，在不断搅拌下，加入草酸溶液，温度控制为80℃。得到草酸氧钡沉淀，用氨水反复洗涤至氯离子消失为止，抽干，干燥，干燥温度80℃，得到C；
⑵高温煅烧得到优级纯钛酸钡
将步骤⑴得到的C放入马福炉中灼烧，温度为950℃，灼烧时间3小时，得到优级纯钛酸钡。
而且，所述步骤⑴中碳酸钡与37wt％盐酸的重量比为1:2。
而且，所述步骤⑴中四氯化钛与草酸的重量比为2:1。
而且，所述氨水浓度为35-36wt％。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的方法将工业四氯化钛和碳酸钡与草酸反应，去除杂质后，生成草酸氧钛钡，进行高温煅烧，得到优级纯钛酸钡。
2、本发明提供的制备的方法简单，合成技术较先进，反应过程易于控制，效果及效率高，纯度高，杂质含量低，能够在市场上得到广泛应用。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种优级纯钛酸钡的制备方法，方法如下：
⑴制得草酸氧钡，除杂质
将1Kg碳酸钡与2Kg(37％含量)盐酸反应生氯化钡溶液，得到溶液A，将2Kg四氯化钛与1Kg草酸放入小瓷缸中，在不断搅拌下，放入蒸馏水溶解，溶解后，保温结晶，保温温度50℃，结晶时间6-8小时，保温后过滤得到溶液B，将A溶液B溶液混合，在不断搅拌下，加入4Kg草酸溶液，温度控制为80℃。得到草酸氧钡沉淀，用氨水(35-36wt％)反复洗涤(3-4次)至氯离子消失为止，抽干，干燥，干燥温度80℃，得到C。
⑵高温煅烧得到优级纯钛酸钡
将步骤⑴得到的C放入马福炉中灼烧，温度为950℃，灼烧时间3小时，得到优级纯钛酸钡。
其中，步骤⑴中碳酸钡与盐酸(37％)的重量比为1:2；
步骤⑴中四氯化钛与草酸的重量比为2:1。
实施例2：
一种优级纯钛酸钡的制备方法，方法如下：
⑴制得草酸氧钡，除杂质
将1.5Kg碳酸钡与3Kg(37％含量)盐酸反应生氯化钡溶液，得到溶液A，将3Kg四氯化钛与1.5Kg草酸放入小瓷缸中，在不断搅拌下，放入蒸馏水溶解，溶解后，保温沉淀，保温温度60℃，保温后过滤得到溶液B，将A溶液B溶液混合，在不断搅拌下，加入6Kg草酸溶液，温度控制为90℃。得到草酸氧钡沉淀，用蒸馏水洗涤至氯离子为止。抽干，干燥，干燥温度85℃，得到C。
⑵高温煅烧得到优级纯钛酸钡
将步骤⑴得到的C放入马福炉中灼烧，温度为920℃，灼烧时间2小时，得到优级纯钛酸钡。
Claims (4)
1.一种优级纯钛酸钡的制备方法，其特征在于：方法如下：
⑴制得草酸氧钡，除杂质
将碳酸钡与盐酸反应生氯化钡溶液，得到溶液A，将2Kg四氯化钛与1Kg草酸放入小瓷缸中，在不断搅拌下，放入蒸馏水溶解，溶解后，保温结晶，保温温度50℃，结晶时间6-8小时，保温后过滤得到溶液B，将A溶液B溶液混合，在不断搅拌下，加入草酸溶液，温度控制为80℃。得到草酸氧钡沉淀，用氨水反复洗涤至氯离子消失为止，抽干，干燥，干燥温度80℃，得到C；
⑵高温煅烧得到优级纯钛酸钡
将步骤⑴得到的C放入马福炉中灼烧，温度为950℃，灼烧时间3小时，得到优级纯钛酸钡。
2.根据权利要求1所述的优级纯钛酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中碳酸钡与37wt％盐酸的重量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的优级纯钛酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中四氯化钛与草酸的重量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的优级纯钛酸钡的制备方法，其特征在于：所述氨水浓度为35-36wt％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110526286A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-03 | 重庆中坛洋铭化工科技有限公司 | 一种环保节能型钛酸钡生产***及工艺 |
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2014
- 2014-07-15 CN CN201410337557.4A patent/CN104108750A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110526286A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-03 | 重庆中坛洋铭化工科技有限公司 | 一种环保节能型钛酸钡生产***及工艺 |
| CN110526286B (zh) * | 2019-10-10 | 2024-04-26 | 重庆中坛洋铭化工科技有限公司 | 一种环保节能型钛酸钡生产***及工艺 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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