JP5032400B2 - ニッケル酸化物 - Google Patents
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Description
本発明は、高純度のニッケル酸化物に関する。
高純度ニッケルは、半導体素子、電子デバイス、記録素子等の分野において、使用されている。そのような分野で使用される高純度ニッケルのニッケル純度は、通常、２Ｎ（９９．０重量％）〜５Ｎ(９９．９９９重量％)である。なお、「ニッケル純度」は、［ニッケルの総量／（ニッケルの総量＋不純物の総量）］×１００重量％によって、表される。
しかしながら、近年、それらの素子等の高集積度化や新規構造素子の製造に伴って、高純度ニッケルに僅かに含まれている種々の不純物、例えば、重金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、又はそれらのイオン、が問題となってきている。例えば、鉄は、界面接合部のトラブルの原因になる。また、ナトリウム、カリウム等の、アルカリ金属元素は、ゲート絶縁膜中を容易に移動するため、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因になる。それ故に、不純物の少ない高純度ニッケルが求められている。
不純物の少ない高純度ニッケルを得るためには、それらの原料として用いるニッケル酸化物に含まれる種々の不純物（重金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属等）の含有量を、事前に低減する必要があり、更には、ニッケル酸化物の原料として用いるニッケル化合物に含まれる種々の不純物（重金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属等）の含有量を、事前に低減する必要がある。
従来の、高純度ニッケルを製造する方法としては、例えば、次の方法が知られている。
（１）溶媒抽出、イオン交換、電解精製等の、湿式処理によって、金属元素を分離する方法。
（２）乾燥水素ガス処理によって、酸素等のガス性元素を、除去する方法。
（３）フロートゾーンメルト精製法（特許文献１参照）。
（１）溶媒抽出、イオン交換、電解精製等の、湿式処理によって、金属元素を分離する方法。
（２）乾燥水素ガス処理によって、酸素等のガス性元素を、除去する方法。
（３）フロートゾーンメルト精製法（特許文献１参照）。
しかしながら、上記方法は、いずれも、制御が難しいため、工業的規模で安定して高純度ニッケルを得ることが難しい、という問題がある。
一方、高純度コバルトを製造する方法として、次の（ｉ）〜（iv）の工程を経る方法が知られている（特許文献２、３参照）。
（ｉ）コバルト原料としての塩化コバルト材料を、塩酸によって処理して、コバルトイオンを含む塩酸酸性水溶液、すなわち塩化コバルト水溶液を、得る。
（ii）上記塩化コバルト水溶液をイオン交換クロマトグラフィーによって処理して、上記塩化コバルト水溶液から、銅イオン等の不純物を除去する。
（iii）不純物が除去された上記塩化コバルト水溶液を、加熱蒸発乾固処理し、又は、水酸化アンモニウム水溶液によって中和処理して、コバルト塩化物又はコバルト水酸化物を得る。
（iv）上記で得たコバルト塩化物又はコバルト水酸化物を、還元して、高純度コバルトを得る。
（ｉ）コバルト原料としての塩化コバルト材料を、塩酸によって処理して、コバルトイオンを含む塩酸酸性水溶液、すなわち塩化コバルト水溶液を、得る。
（ii）上記塩化コバルト水溶液をイオン交換クロマトグラフィーによって処理して、上記塩化コバルト水溶液から、銅イオン等の不純物を除去する。
（iii）不純物が除去された上記塩化コバルト水溶液を、加熱蒸発乾固処理し、又は、水酸化アンモニウム水溶液によって中和処理して、コバルト塩化物又はコバルト水酸化物を得る。
（iv）上記で得たコバルト塩化物又はコバルト水酸化物を、還元して、高純度コバルトを得る。
そして、この製造方法をニッケルに応用すれば、図２に示されるようにして、高純度ニッケルが得られる、と考えられる。
しかしながら、この製造方法では、工程（iii）において蒸発乾固を行う場合において、加熱処理に過大なコストを要し、また、塩化水素ガスが放出される。それ故、コスト及び作業環境の点で問題があった。
そこで、工程（iii）において、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液によって中和処理することが、提案されている。それによれば、低コストで、大量に、しかも環境に優しい条件で、高純度ニッケルを製造することが可能となる、と考えられる。
特開平１１―１５２５９２号公報
特開２００１−８１５０７号公報
特開２００２−１０５６３３号公報
しかしながら、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液によって中和処理した場合には、ナトリウム又はカリウムというアルカリ金属が、中和処理で得られたニッケル化合物に、多量に混入する、という問題がある。
ところで、高純度ニッケルの原料であるニッケル酸化物は、電子部品のセラミック材料や、触媒材料として、用いられている。そのニッケル酸化物に、ナトリウム又はカリウムというアルカリ金属が、含まれている場合には、アルカリ金属の反応性が高いために、製造工程における焼成時に不具合が生じたり、電気抵抗が減少したりする恐れがある。
従来、その解決方法として、ニッケル酸化物からのアルカリ金属の除去が、試みられてきた。しかしながら、アルカリ金属を除去するために一般的に実施されている、湿式洗浄方法又は加熱による揮発方法では、ニッケル酸化物からアルカリ金属を効率的に且つ完全に除去することは、困難であった。
本発明者らは、高純度ニッケルの原料である高純度ニッケル酸化物を、低コストで、大量に、しかも環境に優しい条件で、製造する方法を、開発すべく鋭意研究した結果、本発明を完成した。
本発明は、ニッケル純度が４Ｎ以上であり且つナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下であり且つマグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量がいずれも１．０ｐｐｍ以下であり、上記ニッケル純度は、［ニッケルの総量／（ニッケルの総量＋不純物の総量）］×１００重量％によって、表され、４Ｎ以上とは、９９．９９重量％以上であることを意味することを特徴とするニッケル酸化物である。
本発明のニッケル酸化物によれば、還元することにより、５Ｎのニッケル純度を有する高純度ニッケルを得ることができる。
本発明のニッケル酸化物は、ニッケル純度が４Ｎ以上であり且つナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴としている。このニッケル酸化物を還元すると、５Ｎ（９９．９９９重量％）以上のニッケル純度を有する、高純度ニッケルを、得ることができる。
本発明の上記ニッケル酸化物の製造方法を、図１を参照しながら、説明する。本発明の製造方法は、（１）溶解工程、（２）クロマトグラフィー工程、（３）中和工程、及び（４）加熱水洗工程を、有している。但し、クロマトグラフィー工程は、必須ではないが、採用するのが好ましい。
（１）溶解工程
本工程では、ニッケル原料を酸によって処理して、ニッケルイオンの酸水溶液を生成する。すなわち、本工程では、ニッケル原料から、ニッケルイオンの酸水溶液が、得られる。
本工程では、ニッケル原料を酸によって処理して、ニッケルイオンの酸水溶液を生成する。すなわち、本工程では、ニッケル原料から、ニッケルイオンの酸水溶液が、得られる。
（1-1）ニッケル原料
ニッケル原料としては、ニッケルを含有している材料であれば、特に制限無く、使用できるが、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、ニッケルメタル等を、好ましく使用できる。
ニッケル原料としては、ニッケルを含有している材料であれば、特に制限無く、使用できるが、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、ニッケルメタル等を、好ましく使用できる。
ニッケル原料は、２Ｎ（９９．０重量％）〜３Ｎ（９９．９重量％）程度のニッケル純度を有していればよく、不純物として通常含有される他の金属イオンを含んでいてもよい。
（1-2）酸
ニッケル原料を処理する酸としては、ニッケルを溶解できる酸であれば、特に制限無く、使用できるが、塩酸、硫酸、弗酸、硝酸等を、好ましく使用できる。しかしながら、不純物をできるだけ含まない酸を使用するのが、好ましい。ここで、不純物としては、重金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属等が、挙げられる。市販されている酸をそのまま使用してもよい。
ニッケル原料を処理する酸としては、ニッケルを溶解できる酸であれば、特に制限無く、使用できるが、塩酸、硫酸、弗酸、硝酸等を、好ましく使用できる。しかしながら、不純物をできるだけ含まない酸を使用するのが、好ましい。ここで、不純物としては、重金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属等が、挙げられる。市販されている酸をそのまま使用してもよい。
塩酸を使用する場合は、高純度水に高純度の塩酸ガスを吹き込んで調製した塩酸を、使用するのが、好ましい。
酸の濃度は、ニッケル原料を十分に溶解できる濃度であれば、特に制限は無いが、３ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましい。
処理方法としては、ニッケルを酸によって溶解できる方法であれば、特に制限無く、実施できる。しかしながら、不純物の混入を防止できる形態を有し、且つ、不純物を溶出しない材料で形成された、容器を、用いて、ニッケルを、攪拌しながら少しずつ溶解させる、方法が、好ましい。
（1-3）なお、本工程で得られたニッケルイオンの酸水溶液については、次の工程の前に、元素分析を行うことが好ましい。元素分析の方法としては、特に制限はないが、ニッケル、他の重金属、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属についての、検出限界が、１ｐｐｔ程度である、方法又は装置を、使用するのが好ましい。そのような装置としては、具体的には、誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）が挙げられる。
（２）クロマトグラフィー工程
本工程では、ニッケルイオンの酸水溶液をイオン交換クロマトグラフィーによって処理して、ニッケルイオンの酸水溶液から重金属不純物を除去する。
本工程では、ニッケルイオンの酸水溶液をイオン交換クロマトグラフィーによって処理して、ニッケルイオンの酸水溶液から重金属不純物を除去する。
イオン交換クロマトグラフィーによる処理方法としては、公知の種々の方法を使用できる。具体的には、除去すべき不純物が２価の陽イオン（銅イオン、コバルトイオン等）の場合には、公知の陰イオン交換クロマトグラフィー装置（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ ４６１（２００４）９４−９８）を使用できる。
（３）中和工程
本工程では、ニッケルイオンの酸水溶液をアルカリ水溶液によって中和処理して、ニッケル純度が３Ｎ以上であるニッケル化合物（ニッケル水酸化物）を析出させる。
本工程では、ニッケルイオンの酸水溶液をアルカリ水溶液によって中和処理して、ニッケル純度が３Ｎ以上であるニッケル化合物（ニッケル水酸化物）を析出させる。
本工程では、ニッケルイオンの酸水溶液を、湿式処理すなわちアルカリ水溶液によって中和処理することによって、ニッケル化合物を沈澱させている。すなわち、本工程では、ニッケルイオンが不溶性のニッケル化合物として沈殿し、他の不純物（他の金属イオン等）が反応溶液中に溶解したままとなり、その結果、ニッケルのみが分離される。
（3-1）アルカリ水溶液
アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液を、使用する。半導体製造用として市販されている、高純度水酸化ナトリウム水溶液を、そのまま使用してもよい。或いは、高純度ナトリウム又は高純度水酸化ナトリウムを高純度水に溶解して調製した、水酸化ナトリウム水溶液を、使用してもよい。また、ナトリウム、カリウム、及びマグネシウムが、不純物として問題とならない場合には、水酸化ナトリウム水溶液を使用するのが好ましい。また、ナトリウム、カリウム、及びマグネシウムが、不純物として問題となる場合には、中和時の反応条件、特にｐＨを、制御すれば、結晶構造内へのナトリウム又はカリウムの混入量を低減できる。また、中和処理後の脱水処理及び水洗処理によっても、ニッケル化合物へのナトリウム又はカリウムの混入量を低減できる。アルカリ水溶液の濃度は、特に制限は無いが、５〜２０ｍｏｌ／Ｌの範囲が好ましい。
アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液を、使用する。半導体製造用として市販されている、高純度水酸化ナトリウム水溶液を、そのまま使用してもよい。或いは、高純度ナトリウム又は高純度水酸化ナトリウムを高純度水に溶解して調製した、水酸化ナトリウム水溶液を、使用してもよい。また、ナトリウム、カリウム、及びマグネシウムが、不純物として問題とならない場合には、水酸化ナトリウム水溶液を使用するのが好ましい。また、ナトリウム、カリウム、及びマグネシウムが、不純物として問題となる場合には、中和時の反応条件、特にｐＨを、制御すれば、結晶構造内へのナトリウム又はカリウムの混入量を低減できる。また、中和処理後の脱水処理及び水洗処理によっても、ニッケル化合物へのナトリウム又はカリウムの混入量を低減できる。アルカリ水溶液の濃度は、特に制限は無いが、５〜２０ｍｏｌ／Ｌの範囲が好ましい。
（3-2）中和処理
（3-2-1）ｐＨ
反応中の水溶液のｐＨとしては、ニッケルイオンが不溶性のニッケル化合物となる範囲であれば、特に制限は無いが、８以上の範囲が好ましい。本工程では、ニッケル化合物が十分に沈殿して反応溶液から分離され、且つ、不純物がその沈殿に混入しない、条件として、ｐＨが８．０〜１３．０に維持されるのが好ましい。
（3-2-1）ｐＨ
反応中の水溶液のｐＨとしては、ニッケルイオンが不溶性のニッケル化合物となる範囲であれば、特に制限は無いが、８以上の範囲が好ましい。本工程では、ニッケル化合物が十分に沈殿して反応溶液から分離され、且つ、不純物がその沈殿に混入しない、条件として、ｐＨが８．０〜１３．０に維持されるのが好ましい。
（3-2-2）処理方法
ニッケルイオンの酸水溶液とアルカリ水溶液との反応方法としては、特に制限は無いが、両水溶液を同時に反応槽中の水に添加する方法が好ましい。その場合の添加速度は、特に制限はない。また、反応槽中の両水溶液は攪拌装置で十分攪拌することが好ましい。反応終了後は、沈殿を十分に熟成するために、しばらく攪拌を続けることが好ましい。反応温度については、特に制限は無いが、２０〜８０℃の範囲を維持することが好ましい。
ニッケルイオンの酸水溶液とアルカリ水溶液との反応方法としては、特に制限は無いが、両水溶液を同時に反応槽中の水に添加する方法が好ましい。その場合の添加速度は、特に制限はない。また、反応槽中の両水溶液は攪拌装置で十分攪拌することが好ましい。反応終了後は、沈殿を十分に熟成するために、しばらく攪拌を続けることが好ましい。反応温度については、特に制限は無いが、２０〜８０℃の範囲を維持することが好ましい。
反応形式としては、特に制限は無く、いわゆるバッチ式又は連続式のいずれでもよい。連続式の場合には、反応装置に設けたオーバーフローパイプから、生成したニッケル化合物の沈殿を連続的に取り出すことができるので、効率的に実施できる。
（3-3）濾取・乾燥
得られたニッケル化合物の沈澱は、種々の公知の方法、例えば、デカンテーション方法、フィルタによる濾取方法によって、反応溶液から容易に分離できる。
得られたニッケル化合物の沈澱は、種々の公知の方法、例えば、デカンテーション方法、フィルタによる濾取方法によって、反応溶液から容易に分離できる。
また、沈殿中に溶液の形態で混入している不純物イオンは、高純度水によって、数回、十分に洗浄することによって、容易に洗い流すことができる。
反応溶液から分離されたニッケル化合物は、通常の公知の乾燥方法によって、十分に乾燥でき、具体的には、真空乾燥装置内にて、４０〜１００℃で１０〜２０時間保持することによって、乾燥できる。
（４）加熱水洗工程
本工程では、ニッケル化合物を加熱処理（すなわち脱水縮合処理）してニッケル酸化物を生成し、該ニッケル酸化物を水洗処理する。
本工程では、ニッケル化合物を加熱処理（すなわち脱水縮合処理）してニッケル酸化物を生成し、該ニッケル酸化物を水洗処理する。
加熱処理は、３００〜１０００℃で行う。
表１は、加熱処理による、付着水の無い状態のニッケル酸化物の重量減少率と、ナトリウム残存率と、の関係を示している。ナトリウム残存率（％）は、［加熱処理後のナトリウム含有量／加熱処理前のナトリウム含有量］×１００である。ナトリウム残存率は、１５％以下が好ましく、したがって、好ましい重量減少率は、１７．０〜２３．０重量％である。重量減少率が１７．０重量％未満である場合には、ニッケル酸化物の濾過性が悪化し、作業効率が悪くなる。一方、重量減少率が２３．０重量％を超える場合には、凝集が起こるために、ニッケル化合物に含まれているナトリウム又はカリウムを低減するのが困難となる。それ故、本工程では、加熱処理は、重量減少率が１７．０〜２３．０重量％となるよう、行うのが、好ましい。
そして、加熱処理後に、得られたニッケル酸化物を水洗処理することによって、ニッケル酸化物に混入しているナトリウム又はカリウムを洗い流すことができる。
次に、本発明を、実施例に基づいて、詳しく説明する。但し、本発明は、これらの実施例に限定されない。なお、以下の実施例及び比較例において、製造途中の元素分析は、ＩＣＰ−ＭＳ（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製 Ｏｐｔｉｍａ ４３００ＤＶ）を用いて行った。また、その測定データは、測定した元素の、ニッケルに対する濃度である。すなわち、測定元素の濃度＝測定元素の総量／ニッケルの総量、である。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。
（１）溶解工程
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸（関東化学社製、製品番号１８０７８−８０）１５Ｌ中に投入して溶解した。これにより、ニッケルイオンの酸水溶液を得た。この酸水溶液に、蒸留水を５Ｌ加え、酸水溶液の全量を２０Ｌとした。得られたニッケルイオンの酸水溶液について、元素分析を行った。その結果を表２に示す。
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸（関東化学社製、製品番号１８０７８−８０）１５Ｌ中に投入して溶解した。これにより、ニッケルイオンの酸水溶液を得た。この酸水溶液に、蒸留水を５Ｌ加え、酸水溶液の全量を２０Ｌとした。得られたニッケルイオンの酸水溶液について、元素分析を行った。その結果を表２に示す。
（２）クロマトグラフィー工程
得られたニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを、陰イオン交換樹脂３０Ｌ（三菱化学株式会社製、製品名ＤＩＡＩＯＮ ＳＡ１０Ａ、直径１２ｃｍの塩化ビニル製カラムに充填）に流した、すなわち、イオン交換クロマトグラフィーによって処理した。これにより、ニッケルイオンは、陰イオン交換樹脂に吸着され、その他の元素イオンから分離された。次に、溶離液（濃度が４ｍｏｌ／Ｌの塩酸）を流して、ニッケルイオンを溶離した。得られた溶離液について、元素分析を行った。その結果を表３に示す。
得られたニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを、陰イオン交換樹脂３０Ｌ（三菱化学株式会社製、製品名ＤＩＡＩＯＮ ＳＡ１０Ａ、直径１２ｃｍの塩化ビニル製カラムに充填）に流した、すなわち、イオン交換クロマトグラフィーによって処理した。これにより、ニッケルイオンは、陰イオン交換樹脂に吸着され、その他の元素イオンから分離された。次に、溶離液（濃度が４ｍｏｌ／Ｌの塩酸）を流して、ニッケルイオンを溶離した。得られた溶離液について、元素分析を行った。その結果を表３に示す。
表２及び表３からわかるように、クロマトグラフィー工程を経ることによって、ニッケルイオンの酸水溶液から、重金属不純物が大きく低減されている。
（３）中和工程
反応槽として、１５Ｌ容積の塩化ビニル製円筒容器（半径１３ｃｍ、高さ２５ｃｍ）を用いた。そして、予め、反応槽に、イオン交換蒸留水を３Ｌ入れた。この反応槽に、ニッケルイオンの酸水溶液８Ｌと、４８％水酸化ナトリウム水溶液（鶴見曹達株式会社製、Ultra Pureグレード、製品名CLEARCUT-S）３．５Ｌとを、同時に、定量滴下装置を用いて６時間かけて滴下した。ニッケルイオンの酸水溶液の滴下速度は、２１ｍｌ／分であった。なお、滴下作業中においては、反応槽内の溶液の温度を４０℃に制御し、また、反応槽内の溶液のｐＨを、ｐＨ制御計によって、１１．２に維持し、また、反応槽内の溶液を、反応槽の中心に配置した、半径３．５ｃｍのプロペラ形状撹拌器によって、回転速度４００ｒｐｍで攪拌した。
反応槽として、１５Ｌ容積の塩化ビニル製円筒容器（半径１３ｃｍ、高さ２５ｃｍ）を用いた。そして、予め、反応槽に、イオン交換蒸留水を３Ｌ入れた。この反応槽に、ニッケルイオンの酸水溶液８Ｌと、４８％水酸化ナトリウム水溶液（鶴見曹達株式会社製、Ultra Pureグレード、製品名CLEARCUT-S）３．５Ｌとを、同時に、定量滴下装置を用いて６時間かけて滴下した。ニッケルイオンの酸水溶液の滴下速度は、２１ｍｌ／分であった。なお、滴下作業中においては、反応槽内の溶液の温度を４０℃に制御し、また、反応槽内の溶液のｐＨを、ｐＨ制御計によって、１１．２に維持し、また、反応槽内の溶液を、反応槽の中心に配置した、半径３．５ｃｍのプロペラ形状撹拌器によって、回転速度４００ｒｐｍで攪拌した。
反応槽においては、上記滴下に伴って、黄緑色の沈殿が生成した。上記滴下後、反応槽内の沈澱を、デカンテーションにより２回水洗し、吸引濾過機によって濾取した。そして、得られた沈殿を、約６０℃で、真空下で、１０時間乾燥した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．３重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．６ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．３重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．６ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル化合物では、ニッケル純度が３Ｎである。
（４）加熱水洗工程
得られたニッケル化合物を、５００℃で加熱処理した後、デカンテーションにより１回水洗処理して、１００℃で、乾燥した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル化合物を、５００℃で加熱処理した後、デカンテーションにより１回水洗処理して、１００℃で、乾燥した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．４重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１４重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、ニッケル化合物の場合と比較すると、約６分の１に低減しており、４０．８７ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．４重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１４重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、ニッケル化合物の場合と比較すると、約６分の１に低減しており、４０．８７ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が４Ｎであり、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下である。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。実施例２は、クロマトグラフィー工程を実施しなかった点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（２）クロマトグラフィー工程
実施しなかった。
実施しなかった。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．５重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６７５重量％である。
・マンガン及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７２．６ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．５重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６７５重量％である。
・マンガン及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７２．６ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル化合物では、ニッケル純度が３Ｎである。
（４）加熱水洗工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９０３重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、４２．８７ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９０３重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、４２．８７ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が４Ｎであり、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下である。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。実施例３は、中和工程を連続法で行った点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
（２）クロマトグラフィー工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。但し、連続法により実施した。すなわち、生成したニッケル化合物を、オーバーフロー管からオーバーフローさせて取り出し、水洗し、脱水処理した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。但し、連続法により実施した。すなわち、生成したニッケル化合物を、オーバーフロー管からオーバーフローさせて取り出し、水洗し、脱水処理した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．７重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８４重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７２．０ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．７重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８４重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７２．０ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル化合物では、ニッケル純度が３Ｎである。
（４）加熱水洗工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１８重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、４１．２２ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１８重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、４１．２２ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が４Ｎであり、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下である。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。実施例４は、中和工程で用いたアルカリ水溶液が水酸化カリウム水溶液である点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（２）クロマトグラフィー工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。但し、４８％水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、４８％水酸化カリウム水溶液（鶴見曹達株式会社製、Ultra Pureグレード）を用いた。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。但し、４８％水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、４８％水酸化カリウム水溶液（鶴見曹達株式会社製、Ultra Pureグレード）を用いた。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９７８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・カリウムの含有量は、１７０．６ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９７８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・カリウムの含有量は、１７０．６ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル化合物では、ニッケル純度が３Ｎである。
（４）加熱水洗工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・カリウムの含有量は、４０．６ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９９１５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・カリウムの含有量は、４０．６ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が４Ｎであり、また、カリウム含有量が１００ｐｐｍ以下である。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。比較例１は、加熱水洗工程において水洗処理を行わなかった点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（２）クロマトグラフィー工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９０９８重量％である。
・マグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、８５０．２５ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９０９８重量％である。
・マグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、８５０．２５ｐｐｍである。
（４）加熱水洗工程
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．５重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９１００重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、鉛、及び亜鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、８５０．０ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．５重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９１００重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、鉛、及び亜鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、８５０．０ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が３Ｎしかなく、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍを超えている。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。比較例２は、加熱水洗工程において水洗処理を行わない点が、実施例２とは異なっている。すなわち、比較例２は、クロマトグラフィー工程を実施しなかった点、及び、加熱水洗工程において水洗処理を行わなかった点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（２）クロマトグラフィー工程
実施しなかった。
実施しなかった。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。これにより、ニッケル化合物２５０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．４重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９０４５重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、いずれも１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、９００．２５ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．４重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９０４５重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、いずれも１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、９００．２５ｐｐｍである。
（４）加熱水洗工程
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．３重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９０５５重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、９００．０ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．３重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９０５５重量％である。
・マグネシウム、マンガン、及び鉛の含有量は、ニッケル化合物の場合と同様に、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、９００．０ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が３Ｎしかなく、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍを超えている。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造した。比較例３は、クロマトグラフィー工程を実施しなかった点、及び、加熱水洗工程において水洗処理を行わなかった点が、実施例３とは異なっている。すなわち、比較例３は、クロマトグラフィー工程を実施しなかった点、中和工程を連続法で行った点、及び、加熱水洗工程において水洗処理を行わなかった点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
ニッケル原料１６００ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
ニッケル原料１６００ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
（２）クロマトグラフィー工程
実施しなかった。
実施しなかった。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。但し、連続法により実施した。すなわち、生成したニッケル化合物を、オーバーフロー管からオーバーフローさせて取り出し、水洗し、脱水処理した。これにより、ニッケル化合物２４０ｇが得られた。
実施例１と同様に実施した。但し、連続法により実施した。すなわち、生成したニッケル化合物を、オーバーフロー管からオーバーフローさせて取り出し、水洗し、脱水処理した。これにより、ニッケル化合物２４０ｇが得られた。
得られたニッケル化合物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、鉛、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．６ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、６３．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｐ−３ｍ１に属している。
・ニッケル純度は、９９．９６８５重量％である。
・マンガン、コバルト、鉄、銅、鉛、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．６ｐｐｍである。
（４）加熱水洗工程
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
実施例１とは異なり、水洗処理は行わず、加熱処理のみ行った。これにより、ニッケル酸化物２００ｇが得られた。
得られたニッケル酸化物の物性は、次のとおりであった。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９６７３重量％である。
・マンガンの含有量は、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２６９．０ｐｐｍである。
・ニッケル含有量は、７８．０重量％である。
・結晶構造は、Ｘ線回折パターンから、空間群Ｒ−３ｍに属している。
・ニッケル純度は、９９．９６７３重量％である。
・マンガンの含有量は、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２６９．０ｐｐｍである。
すなわち、得られたニッケル酸化物では、ニッケル純度が３Ｎしかなく、また、ナトリウム含有量が１００ｐｐｍを超えている。
以下に示すようにして、ニッケル酸化物を製造しようとした。比較例４は、中和工程で用いたアルカリ水溶液が水酸化アンモニウム水溶液である点が、実施例１とは異なっている。
（１）溶解工程
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
ニッケル原料１６１０ｇを、粉砕して、３５％の塩酸１５Ｌに投入して溶解し、更に蒸留水を５Ｌ加えて、ニッケル濃度が２０ｇ／Ｌの、塩化ニッケル水溶液すなわちニッケルイオンの酸水溶液２０Ｌを得た。
（２）クロマトグラフィー工程
実施例１と同様に実施した。
実施例１と同様に実施した。
（３）中和工程
実施例１と同様に実施した。但し、反応槽に、塩化ニッケル水溶液８Ｌと、２８％水酸化アンモニウム水溶液（関東化学社製、特級グレード、製品番号０１２６６−８０）とを、同時に、定量滴下装置を用いて６時間かけて滴下した。また、滴下作業中における反応槽内の溶液のｐＨは、１０．０に維持した。
実施例１と同様に実施した。但し、反応槽に、塩化ニッケル水溶液８Ｌと、２８％水酸化アンモニウム水溶液（関東化学社製、特級グレード、製品番号０１２６６−８０）とを、同時に、定量滴下装置を用いて６時間かけて滴下した。また、滴下作業中における反応槽内の溶液のｐＨは、１０．０に維持した。
反応槽においては、上記滴下に伴って、黄緑色の沈殿が生成したが、上澄み液も黄緑色を有していた。すなわち、ニッケル化合物は、完全には沈殿していなかった。したがって、ニッケル化合物の収率は低かった。
加熱蒸発乾固法によって、ニッケル化合物を製造した。すなわち、テフロン製１０００ｍｌの円筒型ビーカーに、塩化ニッケル水溶液５００ｍｌを投入し、そのビーカーをホットプレート上で加熱した。これにより、緑色結晶の塩化ニッケルを得た。
そして、得られた塩化ニッケルの元素分析を行った。その結果は、次のとおりであった。
・ニッケル純度は、９９．９６７１重量％である。
・マグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．０ｐｐｍである。
・ニッケル純度は、９９．９６７１重量％である。
・マグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、及び亜鉛の含有量は、いずれも、１．０ｐｐｍ以下である。
・ナトリウムの含有量は、２７０．０ｐｐｍである。
また、下記式を用いて、ニッケル化合物１ｋｇを作るために必要なエネルギーコストを試算したところ、表４に示されるように、加熱蒸発乾固処理法は、実施例１〜４に示される中和処理法の４倍であった。なお、中和処理法において使用する酸溶液中のニッケルイオン濃度は、２５ｇ／Ｌとした。また、表４においては、加熱蒸発乾固処理法の場合のエネルギーコストを１００とした。
Ｑ＝｛Ｗ×Ｈ×Ｅ｝／Ｎｉ…式
Ｑ；ニッケル化合物１ｋｇを作るために必要なエネルギーコスト（円）
Ｗ；電力消費量（ｋＷ）
Ｈ；処理時間（ｈｒ）
Ｅ；単価（円／ｋＷ）
Ｎｉ；ニッケル処理量（ｋｇ）
Ｗ；電力消費量（ｋＷ）
Ｈ；処理時間（ｈｒ）
Ｅ；単価（円／ｋＷ）
Ｎｉ；ニッケル処理量（ｋｇ）
本発明のニッケル酸化物は、５Ｎ以上のニッケル純度を有するニッケルを得ることのできるので、産業上の利用価値が大である。
Claims (1)
- ニッケル純度が４Ｎ以上であり且つナトリウム含有量が１００ｐｐｍ以下であり且つマグネシウム、マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、及び鉛の含有量がいずれも１．０ｐｐｍ以下であり、
上記ニッケル純度は、［ニッケルの総量／（ニッケルの総量＋不純物の総量）］×１００重量％によって、表され、４Ｎ以上とは、９９．９９重量％以上であることを意味することを特徴とするニッケル酸化物。
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