JP5728674B2 - 低ストロンチウム高純度塩化バリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
耐酸性反応器に炭酸バリウムと塩酸を撹拌しながら入れて反応させ、系内温度を55〜60℃に維持し、反応終点で反応溶液のpH値が3.5〜4.0の範囲となるように反応を制御し、反応終了後、固液分離して次工程に用いる液相の塩化バリウムを含有する透明ろ液を得る、反応工程(1);
耐酸性反応器に工程(1)の分離で得た塩化バリウム含有透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと塩酸を加え、[H+](水素イオン濃度を示す。以下同様。)を2.0〜6.0mol/Lの範囲に制御し、溶液温度が35℃未満になるまで冷却し、次いで固液分離して次工程に用いる固相の塩化バリウム結晶を得る、過剰酸調整工程(2);
分離で得た塩化バリウム結晶を水に溶解して80〜90℃の飽和溶液を調製し、過酸化水素を加え、わずかに沸騰するように溶液を加温し、次いで水酸化バリウムで溶液をpH値が7.0〜7.5の範囲となるように中和し、固液分離により次工程に用いる液相を得る、溶解除雑工程(3);
前記の分離で得た液相を冷却晶析器に移し、ゆっくりと38〜42℃まで冷却し、次いで固液分離を行い、固体を乾燥させて塩化バリウム製品を得る、分離乾燥工程(4)。
撹拌しながら炭酸バリウムと塩酸を耐酸性反応器に入れて反応させ、系内温度を55〜60℃に維持し、反応終点でpH値が3.5〜4.0の範囲となるように反応を制御し、固液分離により液相である塩化バリウム含有透明ろ液を得る。
ここで、当該反応工程に係る反応式を以下に示す。
BaCO3+HCl → BaCl2+CO2↑+H2O
ここで、当該反応工程で使用される塩酸は工業用塩酸であってもよい。
工程(1)の分離で得られた塩化バリウム含有透明ろ液を耐酸性反応器に入れ、撹拌しながらゆっくりと塩酸を加え、[H+]を2.0〜6.0mol/Lの範囲に制御し([H+]は3.0〜5.0mol/Lが好ましい)、溶液の温度を35℃未満まで冷却し(25℃以上が好ましい)、固液分離により固相である塩化バリウム結晶を得て次工程に用いる。
分離によって得られた塩化バリウム結晶を純水に溶解し、80〜90℃(85℃が好ましい)の飽和溶液を調製し、過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温し、そのわずかに沸騰した状態を好ましくは12〜18分間、より好ましくは15分間維持し、次いで水酸化バリウムで溶液をpH値が7.0〜7.5となるように中和し、固液分離により液相を得て次工程に用いる。
ここで、当該溶解除雑工程に係る反応式を以下に示す。
Fe2++H2O2 −(加熱)→ Fe(OH)3↓+H2O
分離によって得られた前記液相を冷却晶析器に移し、ゆっくりと38〜42℃(好ましくは40℃)まで冷却し、固液分離し、母液は溶解除雑工程で再使用し、固体は乾燥させて塩化バリウム製品を得る。
炭酸バリウム: 純度99.3%、Sr含有量1800〜4000ppm
工業用塩酸: HCl含有量37%
工業用過酸化水素: 過酸化水素含有量27.5%
元素分析装置: IRIS Intrepid II XSP型誘導結合プラズマ原子発光分光器、サーモエレクトロン社(アメリカ)製
pHメーター: PHS−3C型精密酸度計、上海精密儀器儀表公司製
H+濃度測定方法: 酸塩基滴定
塩化バリウム純度の測定方法: GB/T 652−2003中のEDTA方法に準じた塩化バリウムの含有量測定
(1)反応工程:
耐酸性反応器に、まず、回収した少量の塩化バリウムを含んだ母液(塩化バリウム含有量約240g/L)2Lを入れ、溶液の温度を55℃にジャケット加熱し、撹拌しながら炭酸バリウムと工業用塩酸を加えて反応させ、系内温度を55℃に維持し、反応終点のpH値が3.5となるように反応を制御し、反応終了後、加圧ろ過分離により、透明なろ液を得て次工程に用いた。
(2)過剰酸調整工程:
耐酸性反応器に加圧ろ過で得た塩化バリウムの透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと工業用塩酸を加え、[H+]を3.0mol/Lに制御し、溶液温度を32℃にジャケット冷却し、固液分離を行い、固相を次工程に用い、液相を反応工程で再使用した。
反応工程で塩酸により導入された水によって溶液の量が増加し、製造過程において測定された系内ストロンチウム含有量が変化することに応じ、ストロンチウム含有量が3000ppmより多い場合は、母液を炭酸バリウムで中和した後に減圧溶媒留去して結晶化し、通常の塩化バリウム製品を製造した。
(3)溶解除雑工程:
分離で得た塩化バリウム結晶を純水に溶解して85℃の飽和溶液を調製し、少量の工業用過酸化水素(過酸化水素含有量27.5%)を加え、わずかに沸騰するまで加温して、その温度を15分間維持し、少量の水酸化バリウムでpHが7.2となるように溶液を中和し、加圧ろ過分離を行った。
(4)分離乾燥工程:
加圧ろ過で得た前記の透明ろ液を冷却晶析器に移し、ゆっくりと42℃に冷却し、固液分離を行い、母液を前記溶解除雑工程で再使用し、固体を乾燥して高純度塩化バリウムBaCl2・2H2Oのサンプル1#を得た。
母液の再使用回数の増加に伴って、製品中の不純物の含有量も増加し、母液中のストロンチウム含有量が400ppmより多い場合には、定期的に母液を減圧溶媒留去して中級品質の塩化バリウム製品を製造した。
(1)反応工程:
耐酸性反応器に、まず、回収した少量の塩化バリウムを含んだ母液(塩化バリウム含有量約270g/L)2Lを入れ、溶液の温度を60℃にジャケット加熱し、撹拌しながら炭酸バリウムと工業用塩酸を加えて反応させ、系内温度を60℃に維持し、反応終点のpH値が4.0となるように反応を制御し、反応終了後、加圧ろ過分離により、透明なろ液を得て次の工程に用いた。
(2)過剰酸調整工程:
耐酸性反応器に加圧ろ過で得た塩化バリウムの透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと工業用塩酸を加え、[H+]を4.5mol/Lに制御し、溶液温度を25℃にジャケット冷却し、固液分離を行い、固相を次工程に用い、液相を反応工程で再使用した。
反応工程で塩酸により導入された水によって溶液の量が増加し、製造過程において測定された系内ストロンチウム含有量が変化すること応じ、ストロンチウム含有量が3000ppmより多い場合は、母液を炭酸バリウムで中和した後に減圧溶媒留去して結晶化し、通常の塩化バリウム製品を製造した。
(3)溶解除雑工程:
分離で得た塩化バリウム結晶を純水に溶解して80℃の飽和溶液を調製し、少量の工業用過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温して、その温度を12分間維持し、少量の水酸化バリウムでpHが7.0となるように溶液を中和し、加圧ろ過分離を行った。
(4)分離乾燥工程:
加圧ろ過で得た前記の透明ろ液を冷却晶析器に移し、ゆっくりと40℃に冷却し、固液分離を行い、母液を前記溶解除雑工程で再使用し、固体を乾燥して高純度塩化バリウムBaCl2・2H2Oのサンプル2#を得た。
母液の再使用回数の増加に伴って、製品中の不純物の含有量も増加し、母液中のストロンチウム含有量が400ppmより多い場合には、定期的に母液を減圧溶媒留去して中級品質の塩化バリウム製品を製造した。
(1)反応工程:
耐酸性反応器に、まず、回収した少量の塩化バリウムを含んだ母液(塩化バリウム含有量約260g/L)2Lを入れ、溶液の温度を60℃にジャケット加熱し、撹拌しながら炭酸バリウムと工業用塩酸を加えて反応させ、系内温度を60℃に維持し、反応終点のpH値が3.8となるように反応を制御し、反応終了後、圧ろ過分離により、透明なろ液を得て次の工程に用いた。
(2)過剰酸調整工程:
耐酸性反応器に加圧ろ過で得た塩化バリウムの透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと工業用塩酸を加え、[H+]を5.0mol/Lに制御し、溶液温度を30℃にジャケット冷却し、固液分離を行い、固相を次工程に用い、液相を反応工程で再使用した。
反応工程で塩酸により導入された水によって溶液の量が増加し、製造過程において測定された系内ストロンチウム含有量が変化することに応じ、ストロンチウム含有量が3000ppmより多い場合は、母液を炭酸バリウムで中和した後に減圧溶媒留去して結晶化し、通常の塩化バリウム製品を製造した。
(3)溶解除雑工程:
分離で得た塩化バリウム結晶を純水に溶解して90℃の飽和溶液を調製し、少量の工業用過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温して、その温度を18分間維持し、少量の水酸化バリウムでpHが7.5となるように液体を中和し、加圧ろ過分離を行った。
(4)分離乾燥工程:
加圧ろ過で得た前記の透明ろ液を冷却晶析器に移し、ゆっくりと38℃に冷却し、固液分離を行い、母液を前記溶解除雑工程で再使用し、固体を乾燥して高純度塩化バリウムBaCl2・2H2Oのサンプル3#を得た。
母液の再使用回数の増加に伴って、製品中の不純物の含有量も増加し、母液中のストロンチウムの含有量が400ppmより多い場合には、定期的に母液を減圧溶媒留去して中級品質の塩化バリウム製品を製造した。
(1)反応工程:
耐酸性反応器に、まず、回収した少量の塩化バリウムを含んだ母液(塩化バリウム含有量約250g/L)2Lを入れ、溶液の温度を40℃にジャケット加熱し、撹拌しながら炭酸バリウムと工業用塩酸を加えて反応させ、系内温度を57℃に維持し、反応終点のpH値が3.8となるように反応を制御し、反応終了後、加圧ろ過分離により、透明ろ液を得て次の工程に用いた。
(2)過剰酸調整工程:
耐酸性反応器に加圧ろ過で得た塩化バリウムの透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと工業用塩酸を加え、[H+]を2.0mol/Lに制御し、溶液温度を32℃にジャケット冷却し、固液分離を行い、固相を次工程に用い、液相を反応工程で再使用した。
反応工程で塩酸により導入された水によって溶液の量が増加し、製造過程において測定された系内ストロンチウム含有量が変化することに応じ、ストロンチウム含有量が3000ppmより多い場合は、母液を炭酸バリウムで中和した後に減圧溶媒留去して結晶化し、通常の塩化バリウム製品を製造した。
(3)溶解除雑工程:
分離で得た塩化バリウム結晶を純水に溶解して82℃の飽和溶液を調製し、少量の工業用過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温して、その温度を16分間維持し、少量の水酸化バリウムでpHが7.5となるように溶液を中和し、加圧ろ過分離を行った。
(4)分離乾燥工程:
加圧ろ過で得た前記の透明ろ液を冷却晶析器に移し、ゆっくりと39℃に冷却し、固液分離を行い、母液を前記溶解除雑工程で再使用し、固体を乾燥して高純度塩化バリウムBaCl2・2H2Oのサンプル4#を得た。
母液の再使用回数の増加に伴って、製品中の不純物の含有量も増加し、母液中のストロンチウム含有量が400ppmより多い場合には、定期的に母液を減圧溶媒留去して中級品質の塩化バリウム製品を製造した。
(1)反応工程:
耐酸性反応器に、まず、回収した少量の塩化バリウムを含んだ母液(塩化バリウム含有量約260g/L)2Lを入れ、溶液の温度を70℃にジャケット加熱し、撹拌しながら炭酸バリウムと工業用塩酸を加えて反応させ、系内温度を58℃に維持し、反応終点のpH値が4.0となるように反応を制御し、反応終了後、加圧ろ過分離により、透明ろ液を得て次の工程に用いた。
(2)過剰酸調整工程:
耐酸性反応器に加圧ろ過で得た塩化バリウムの透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと工業用塩酸を加え、[H+]を6.0mol/Lに制御し、溶液温度を30℃にジャケット冷却し、固液分離を行い、固相を次工程に用いた、液相を反応工程で再使用した。
反応工程で塩酸により導入された水によって溶液の量が増加し、製造過程において測定された系内ストロンチウム含有量が変化することに応じ、ストロンチウム含有量が3000ppmより多い場合は、母液を炭酸バリウムで中和した後に減圧溶媒留去して結晶化し、通常の塩化バリウム製品を製造した。
(3)溶解除雑工程:
分離で得た塩化バリウム結晶を純水に溶解して85℃の飽和溶液を調製し、少量の工業用過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温して、その温度を15分間維持し、少量の水酸化バリウムでpHが7.0となるように溶液を中和し、加圧ろ過分離を行った。
(4)分離乾燥工程:
加圧ろ過で得た前記の透明ろ液を冷却晶析器に移し、ゆっくりと42℃に冷却し、固液分離を行い、母液を前記溶解除雑工程で再使用し、固体を乾燥して高純度塩化バリウムBaCl2・2H2Oのサンプル5#を得た。
母液の再使用回数の増加に伴って、製品中の不純物の含有量も増加し、母液中のストロンチウムの含有量が400ppmより多い場合には、定期的に母液を減圧溶媒留去して中級品質の塩化バリウム製品を製造した。
Claims (11)
- 耐酸性反応器に、撹拌しながら炭酸バリウムと塩酸を入れて反応させ、系内温度を55〜60℃に維持し、反応終点のpH値が3.5〜4.0の範囲となるように反応を制御し、反応終了後、固液分離して次工程に用いる液相の塩化バリウムを含有する透明ろ液を得る反応工程(1)と、
耐酸性反応器に、前記反応工程(1)の分離で得られた塩化バリウムを含有する透明ろ液を入れ、撹拌しながらゆっくりと塩酸を加え、[H+]を2.0〜6.0mol/Lの範囲に制御し、溶液温度が35℃未満になるまで冷却し、次いで固液分離して次工程に用いる固相塩化バリウム結晶を得る過剰酸調整工程(2)と、
前記の分離で得た塩化バリウム結晶を水に溶解して80〜90℃の飽和溶液を調製し、過酸化水素を加え、わずかに沸騰するまで加温し、次いで水酸化バリウムで溶液をpHが7.0〜7.5の範囲となるように中和し、固液分離して次工程に用いる液相を得る溶解除雑工程(3)と、
前記の分離で得た液相を冷却晶析器に移し、ゆっくりと38〜42℃まで冷却し、固液分離を行い、次いで固体を乾燥させて塩化バリウム製品を得る分離乾燥工程(4)と、
を備えることを特徴とする塩化バリウムの製造方法。 - 過剰酸調整工程(2)において、[H+]を3.0〜5.0mol/Lの範囲に制御することを特徴とする請求項1に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 反応工程(1)において、回収した、過剰酸調整工程(2)の固液分離で得た液相の塩化バリウム含有溶液を、耐酸性反応器に入れた後、溶液の温度を40〜70℃に加熱してから、撹拌しながら炭酸バリウムと塩酸を入れて反応させることを特徴とする請求項1又は2に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 溶液の温度を55〜60℃に加熱してから、撹拌しながら炭酸バリウムと塩酸を入れて反応させることを特徴とする請求項3に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 溶解除雑工程(3)において、85℃の飽和溶液を調製し、分離乾燥工程(4)において、液相をゆっくりと40℃まで冷却することを特徴とする請求項3又は4に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 分離乾燥工程(4)において、固液分離で得た母液を前記溶解除雑工程で再使用することを特徴とする請求項3〜5のいずれか一項に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 溶解除雑工程(3)において、過酸化水素を加えた後に、溶液を沸騰するまで加温し、この沸騰を12〜18分間維持することを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 溶解除雑工程(3)において、過酸化水素を加えた後に、溶液を沸騰するまで加温し、この沸騰を15分間維持することを特徴とする請求項3〜7のいずれか一項に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 前記回収した、過剰酸調整工程(2)の固液分離で得た塩化バリウム含有溶液の塩化バリウム含有量が240〜270g/Lであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 反応工程(1)及び/又は溶解除雑工程(3)において、前記固液分離は加圧ろ過分離であることを特徴とする請求項9に記載の塩化バリウムの製造方法。
- 重量基準で、純度は99.60%以上であり、かつSr含有量は8.3ppm未満であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法により得られた塩化バリウム。
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