CN104098076A - 一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种化工生产处理技术，具体涉及一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法。本发明方法包括以下步骤：在化成废液中加入絮凝剂，静置，过滤，滤液除去离子即得到磷酸溶液，滤饼干燥即得到磷酸铝固体，两者均可回收利用。本发明利用此回收方法从化成废液中分离回收磷酸铝和磷酸，同时保证了回收磷酸纯度。该方法减少了废旧磷酸的排放和治理费用，降低了化成企业的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于一种化工技术领域，具体涉及一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，铝电解电容器越来越多的运用到生活、工作中，而化成生产是电容器制造过程中必不可少的一个环节，化成生产过程中大量使用电容级纯度的磷酸来对氧化膜进行钝化处理，防止铝箔氧化膜和水发生水合作用，降低漏电流、提高产品的使用寿命。化成过程中随着铝离子的不断进入，从而造成磷酸的有效浓度下降，钝化效果减弱，也就是所说的槽液老化，不能继续使用，必须不断添加新的磷酸溶液。
然而废旧的化成废液含有大量的磷酸和磷酸铝，目前国内化成企业大多采用排放处理，造成资源浪费和大量的环保处理费用。
目前处理办法一般采用废液收集—加碱中和—沉降处理—压滤—废渣外运的方式处理，处理成本高、效果不佳、经济上不合算等问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法。该方法能高效的分离化成废液中的磷酸和磷酸铝，除去磷酸中游离的铝离子等杂质离子，回收磷酸。
本发明所要解决的技术问题是提供一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法。该方法包括以下步骤：在化成废液中加入絮凝剂，静置沉淀后过滤，收集滤液，除去滤液中离子即得到磷酸溶液，滤饼干燥即得到磷酸铝固体。
优选的，上述方法中，按重量比计，絮凝剂的加入量占化成废液的0.01～1％。
优选的，上述方法中，所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺。
优选的，上述方法中，静置时间为5～10h。
优选的，上述方法中，所述的干燥为在70～150℃下烘干1～3h。
优选的，上述方法中，所述的过滤采用微孔过滤、活性炭过滤或多介质过滤中任意一种。
进一步的，上述方法中，所述的多介质为石英砂、无烟煤、活性炭、磁铁矿、拓榴石、陶瓷、塑料球中的至少两种。
优选的，上述方法中，采用阴阳离子交换膜法、反渗透膜处理法或扩散渗析法除去滤液中的离子。
本发明方法彻底解决了化成行业废液中磷酸的回收再利用问题，能高效的从化成废液中回收磷酸铝和磷酸，该方法生产效率高，回收成本低，为化成生产节约了大量的磷酸使用成本，减少含磷量废物的排放量和大量的环保治理费用。采用本发明方法，使得化成废液中磷酸回收利用率达到80％以上，回收的磷酸铝固体粉末的纯度达到95％左右。利用本方法使磷酸使用成本下降了30％以上，磷酸铝固体粉末也创造了额外的价值，达到了预期效果。
具体实施方式
一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法，包括以下步骤：在化成废液中加入絮凝剂，静置沉淀后过滤，收集滤液，除去滤液中离子即得到磷酸溶液，滤饼干燥即得到磷酸铝固体。
优选的，上述方法中，为了很好地沉淀磷酸铝，按重量比计，絮凝剂的加入量占化成废液的0.01～1％。
优选的，上述方法中，所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺。
优选的，上述方法中，所述的静置时间为5～10h。
优选的，上述方法中，所述的干燥为在70～150℃下烘干1～3h。
优选的，上述方法中，所述的过滤采用微孔过滤、活性炭过滤或多介质过滤中任意一种。
进一步的，上述方法中，所述的多介质为石英砂、无烟煤、活性炭、磁铁矿、拓榴石、陶瓷、塑料球中的至少两种。
优选的，上述方法中，采用阴阳离子交换膜法、反渗透膜处理法或扩散渗析法除去滤液中的离子。
具体的，上述方法中，化成废液中磷酸浓度为0.3～0.8mol/L，磷酸铝浓度为10～40g/L。
本发明中加入的絮凝剂对化成废液中的磷酸铝进行絮凝沉淀，磷酸铝的浓度高时，絮凝剂可以适当多一些；磷酸铝的浓度低时，絮凝剂可以适当少一些。化成企业领域中，一般收集的化成废液中磷酸的浓度为0.3～0.8mol/L，磷酸铝浓度为10～40g/L。为了能够很好地沉淀磷酸铝又不浪费絮凝剂的原料，可以相应地加入占化成废液重量0.01～1％的絮凝剂。
目前本领域中，化成废液的处理办法普遍采用投碱中和、厌氧、耗氧菌处理达标排放的方法，并没有回收利用废液中的磷酸等。现有技术少有对化成废液中磷酸回收再利用的报到。本发明的发明人经过研究发现：在化成废液中加入合适的絮凝剂就可以将废液中的磷酸铝沉淀出来，过滤后，再结合膜处理等方法将滤液中的离子除去，从而得到了纯度较高的磷酸。该方法简单、易操作，所回收的物质符合再次利用的需要，从而达到再次利用的目的。
实施例1
收集4m3化成废液，其中磷酸浓度为0.5mol/L、磷酸铝浓度为36g/L，将其打入到体积为5m3的反应罐中，在反应罐中加入占废液重量0.5％的聚丙烯酰胺，静置8h，通过微孔过滤设备过滤，滤饼在80℃条件下干燥3h，得到140.5kg磷酸铝，纯度96％，滤液通过阴阳离子交换膜，得到磷酸回收液3.8m3，浓度为0.47mol/L。
实施例2
收集3m3化成废液，其中磷酸浓度为0.4mol/L、磷酸铝浓度为27g/L，将其打入到体积为5m3的反应罐中，在反应罐中加入占废液重量0.3％的聚丙烯酰胺，静置6h，通过活性炭过滤4次，滤饼在100℃条件下干燥2.5h，得到79.2kg磷酸铝，纯度94％，滤液通过阴阳离子交换膜，得到磷酸回收液2.8m3，浓度为0.38mol/L。
实施例3
收集4.5m3化成废液，其中磷酸浓度为0.3mol/L、磷酸铝浓度为27g/L，将其打入到体积为5m3的反应罐中，在反应罐中加入占废液重量0.1％的聚丙烯酰胺，静置8h，通过微孔过滤设备过滤，滤饼在120℃条件下干燥2h，得到116.4kg磷酸铝，纯度96％，滤液通过反渗透膜，得到磷酸回收液4.3m3，浓度是0.28mol/L。
实施例4
收集5m3化成废液，其中磷酸浓度为0.3mol/L、磷酸铝浓度为22g/L，将其打入到体积为5m3的反应罐中，在反应罐中加入占废液重量0.1％的聚丙烯酰胺，静置9h，通过多介质过滤，滤饼在140℃条件下干燥1.5h，得到106.3kg磷酸铝，纯度94％，滤液通过扩散渗析器，得到磷酸回收液4.8m3，浓度是0.26mol/L。
Claims (8)
1.一种回收化成废液中磷酸和磷酸铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：在化成废液中加入絮凝剂，静置沉淀后过滤，收集滤液，除去滤液中的离子即得到磷酸溶液，滤饼干燥即得到磷酸铝固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：按重量比计，絮凝剂的加入量占化成废液的0.01～1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：静置时间为5～10h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥为在70～150℃下烘干1～3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：过滤采用微孔过滤、活性炭过滤或多介质过滤中任意一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的多介质为石英砂、无烟煤、活性炭、磁铁矿、拓榴石、陶瓷、塑料球中的至少两种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用阴阳离子交换膜法、反渗透膜处理法或扩散渗析法除去滤液中离子。
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