CN104094447A - 具有改善的分散性的浆料及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过控制无机材料的颗粒直径至预定范围调整浆料粘度，所述无机材料是用于制备电化学装置的浆料的成分之一，借此显著降低无机颗粒的沉降速度并显著改善其分散性。因此，无机颗粒含量相对增加并且无机颗粒可均匀地分布在基板的涂层中，借此防止电池性能的劣化。

Description

具有改善的分散性的浆料及其用途
技术领域
本发明涉及具有改善的分散性的浆料及其用途，更具体而言，涉及具有改善的无机颗粒分散性的浆料，通过控制包含无机颗粒、有机粘合剂聚合物和溶剂作为成分的浆料中的无机物质的颗粒直径以调整浆料粘度至预定范围，并且涉及使用所述浆料制造电化学装置用隔膜或电极合剂。
本申请要求2012年11月30日在韩国提交的第10-2012-0138434号韩国专利申请和2013年11月29日在韩国提交的第10-2013-0147428号韩国专利申请的优先权，所述申请公开内容通过参引的方法纳入本文中。
背景技术
随着电池作为能源的需求不断增长，对可充电电化学装置的兴趣正在不断增加，特别地，对锂二次电池的需求和兴趣进一步增加。
锂二次电池包括由阴极、隔膜和阳极组成的电极组件。所述隔膜可通过如下方法制造：用包含无机颗粒和有机粘合剂聚合物的浆料涂布多孔聚合物基板，随后干燥；且所述阴极和所述阳极通过如下方法制造：向电极集电器施用包含作为活性材料的无机颗粒和有机粘合剂聚合物的电极合剂用浆料。所述浆料包含用于嵌入/脱出锂离子或改善电解质溶液的离子电导率的无机颗粒，但所述无机颗粒随时间易沉降。因此，当所述无机颗粒由于在浆料中不均匀分散或低分散稳定性而沉降时，在浆料施用于多孔聚合物基板或电极集电器(在下文中，统称为“基板”)之后，发生凝聚或沉淀。因此，浆料中的无机颗粒和基板之间的粘合强度降低，并且随着电池的充电和放电的进行，无机颗粒之间或无机颗粒与基板之间发生分离，从而使无机颗粒不能实现其功能。
为了解决这个问题，已进行研究改善无机颗粒的分散性，例如，当在溶剂中分散活性材料和炭黑时使用表面活性剂作为分散剂的技术。然而，由于表面活性剂在颗粒表面的吸附较低，需要大量的表面活性剂以达到良好的分散稳定性。因此，可包含在浆料中的无机颗粒的量相对降低，从而使无机颗粒不易实现其固有功能。此外，如果表面活性剂在颗粒上的吸附不足，则无机颗粒易聚集。此外，与在水溶性溶液中的分散相比，一般的表面活性剂在有机溶剂中具有非常低的分散效果。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于解决下述问题：在包含作为成分的无机颗粒的浆料中，无机颗粒由于其不足的分散性导致的过早沉降不能实现其固有功能。换言之，本发明旨在提供具有改善的无机颗粒分散性的浆料，和用所述浆料制造的具有优异电池性能的电化学装置用隔膜和电极合剂。
技术方案
根据本发明的一实施方案，提供了包含无机颗粒、有机粘合剂聚合物和溶剂的浆料，其中所述无机颗粒具有0.01μm至15μm的直径，且浆料具有如下粘度：其下限为由基于无机颗粒的直径的下列方程式1得到的值，且上限为10,000cP：
[方程式1]
η≥40d2
其中η表示浆料的粘度，且d表示无机颗粒的平均直径。
所述浆料的特征在于包含10重量份至50重量份的无机颗粒和1重量份至10重量份的有机粘合剂聚合物，基于100重量份的所述溶剂计。
所述无机颗粒可选自介电常数大于或等于5的无机颗粒、具有锂离子输送能力的无机颗粒，及其混合物。
所述介电常数大于或等于5的无机颗粒可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：BaTiO3、Pb(Zrx,Ti1-x)O3(PZT，0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT，0<x<1，0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT，0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC和TiO2。
所述具有锂离子输送能力的无机颗粒可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3，0<x<2，0<y<3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3，0<x<2，0<y<1，0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系玻璃(0<x<4，0<y<13)、钛酸镧锂(LixLayTiO3，0<x<2，0<y<3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw，0<x<4，0<y<1，0<z<1，0<w<5)、氮化锂(LixNy，0<x<4，0<y<2)、SiS2(LixSiySz，0<x<3，0<y<2，0<z<4)系玻璃和P2S5(LixPySz，0<x<3，0<y<3，0<z<7)系玻璃。
所述无机颗粒可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂铜氧化物、氧化钒和二硫化物。
所述无机颗粒可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：非石墨化碳、石墨系碳、金属复合氧化物、锂金属、锂合金、硅系合金、锡系合金、导电聚合物和Li-Co-Ni系化合物。
所述有机粘合剂聚合物可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：聚偏二氟乙烯(PVdF)系聚合化合物、聚偏二氟乙烯-共-三氯乙烯、聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰乙基支链淀粉、氰乙基聚乙烯醇、氰乙基纤维素、氰乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和聚酰亚胺。
所述溶剂可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环己烷和水。
根据本发明的一实施方案，提供了特征在于使用上述浆料制造的电化学装置用复合隔膜。
根据本发明的一实施方案，提供了特征在于使用上述浆料制造的电化学装置用阴极合剂。
根据本发明的一实施方案，提供了特征在于使用上述浆料制造电化学装置用阳极合剂。
根据本发明的一实施方案，提供了包含阴极、阳极和介于阴极与阳极之间的隔膜的电化学装置，其特征在于，所述阴极、阳极和隔膜中的至少一种使用上述浆料制造。
发明效果
通过在浆料中使用具有本发明的预定直径范围的无机颗粒将浆料的粘度调整至预定范围，因此，无机颗粒的分散性得到显著改善，且其沉降速率也显著降低。此外，在用所述浆料制造的隔膜和电极合剂中，可使用相对大量的无机颗粒，并且改善了无机颗粒之间或无机颗粒与基板之间的分离现象，从而有效地防止电池性能的降低。
附图说明
图1a和图1b示出了在制备实施例1-1之后随即获得的浆料(图1a)和经过一天之后的浆料(图1b)。
图2a和图2b示出了在制备对比实施例1-1之后随即获得的浆料(图2a)和经过一天之后的浆料(图2b)。
本发明的最佳实施方式
应理解，在说明书和权利要求书中使用的术语和用语不应理解为限于一般含义和字典含义，应基于使发明人适当地定义术语的概念以达到最好的解释为原则，解释为与本发明技术构思相符的含义和概念。
此外，此处所做的描述仅为针对说明目的的最优选实施例，不旨在限制本发明的范围，所以应理解，可对其作出在申请时已存在的其他等效替换和修改。
本发明的一实施方案的浆料可用于制造电化学装置用隔膜或电极合剂，且包含无机颗粒、有机粘合剂聚合物和溶剂的浆料的特征在于，所述无机颗粒具有0.01μm至15μm的直径，且所述浆料具有如下粘度：其下限为由基于无机颗粒的直径的下列方程式得到的值，且上限为10,000cP：
[方程式1]
η≥40d2
[方程式2]
v s = 2 9 ( &rho; p - &rho; f ) &eta; gr 2
其中，
νs代表球形无机颗粒的沉降速率(单位：μm/s)，ρp代表颗粒密度(单位：kg/m3)，ρf代表流体密度(单位：kg/m3)，η代表流体粘度(单位：Ns/m2)，g代表重力加速度(单位：μm/s2)，且r代表球形无机颗粒的半径(单位：μm)。
[方程式3]
&eta; > ( &eta; 0 d 0 2 ) r 2 = 40 d 2
其中η代表流体粘度(单位：cP)，d代表球形无机颗粒的直径(单位：μm)，且η0和分别代表起始流体粘度(单位：cP)和球形无机颗粒的起始直径(单位：μm)。
本发明的一实施方案的浆料的特征在于使用直径范围在0.01μm至15μm的无机颗粒。例如，如在本发明的实施例1-1和2-1中所使用的，可使用直径范围在200至500nm的无机颗粒，并且还可使用直径大于10μm且小于或等于15μm的无机颗粒。在这种情况下，浆料具有如下范围的粘度：以用基于无机颗粒的直径的方程式1设定的值为下限，以10000cP为上限。
此外，浆料可包含10重量份至50重量份的无机颗粒和1重量份至10重量份的有机粘合剂聚合物，基于100重量份的溶剂计。
使用小于10重量份的无机颗粒不足以通过无机颗粒使粘度变化，而使用大于50重量份的无机颗粒不易于制造电极合剂或隔膜。
包含于浆料中的有机粘合剂聚合物颗粒可有助于浆料的粘度变化，且使用小于1重量份的有机粘合剂聚合物不足以通过有机粘合剂聚合物颗粒使粘度变化，而使用大于10重量份的有机粘合剂聚合物可使电池性能降低，基于100重量份的浆料溶液计。
根据本发明的一实施方案，施用了本发明的一实施方案的浆料的复合隔膜包括多孔聚合物基板和在多孔聚合物基板的至少一个表面上形成的多孔涂层，所述多孔涂层包括无机颗粒和有机粘合剂聚合物的混合物。
所述复合隔膜通过包括如下步骤的方法制造：制备具有孔的平面多孔聚合物基板的步骤；及通过在所述多孔聚合物基板的至少一个表面上涂布包含无机颗粒、有机粘合剂聚合物和溶剂的浆料而形成多孔涂层的步骤。
本文使用的术语“多孔涂层”包括无机颗粒和粘合剂聚合物的混合物，并代表这样一种结构：无机颗粒通过粘合剂聚合物彼此连接，其中无机颗粒以彼此接触的方式填充，据此在无机颗粒之间形成间隙体积(interstitial volumes)，且无机颗粒之间的间隙体积定义为空的空间并形成孔。
可在用于制造复合隔膜的浆料(又称“隔膜用浆料”)中使用的无机颗粒可选自介电常数大于或等于5的无机颗粒、具有锂离子输送能力的无机颗粒及其混合物。
作为具体实例，介电常数大于或等于5的无机颗粒可选自下列的任意一种或两种以上混合物：BaTiO3、Pb(Zrx，Ti1-x)O3(PZT，0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT，0<x<1，0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT，0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC和TiO2。
此外，作为具体实例，具有锂离子输送能力的无机颗粒可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3，0<x<2，0<y<3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3，0<x<2，0<y<1，0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系玻璃(0<x<4，0<y<13)、钛酸镧锂(LixLayTiO3，0<x<2，0<y<3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw，0<x<4，0<y<1，0<z<1，0<w<5)、氮化锂(LixNy，0<x<4，0<y<2)、SiS2(LixSiySz，0<x<3，0<y<2，0<z<4)系玻璃和P2S5(LixPySz，0<x<3，0<y<3，0<z<7)系玻璃。
除调整浆料的粘度这一目的之外，为达到形成具有均匀厚度的膜并确保适当的孔隙率的目的，所述无机颗粒优选具有0.01μm至15μm的直径。当直径小于0.01μm时，比表面积增加而阻碍有机/无机复合多孔隔膜的物理性能的调整，而当直径超过15μm时，通过相同固体含量制造的有机/无机复合多孔隔膜的厚度增加而使机械性能劣化，且过大的孔尺寸增加了在电池充电和放电过程中发生内部短路的可能性。
由于使用了所述无机颗粒，即使在包含在浆料中的无机颗粒的浓度较高的情况下，所述无机颗粒可以物理和化学稳定的方式存在于隔膜用浆料中。
可在隔膜用浆料中使用的有机粘合剂聚合物可选自下列的任意一种或两种以上混合物：聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯(polyvinylidenefluoride-co-hexafluoro propylene)、聚偏二氟乙烯-共-三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯基吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯(polyethylene-co-vinyl acetate)、聚环氧乙烷(polyethyleneoxide)、乙酸纤维素(cellulose acetate)、乙酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、乙酸丙酸纤维素(cellulose acetatepropionate)、氰乙基支链淀粉(cyanoethylpullulan)、氰乙基聚乙烯醇(cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纤维素(cyanoethylcellulose)、氰乙基蔗糖(cyanoethylsucrose)、支链淀粉(pullulan)、羧甲基纤维素(carboxylmethyl cellulose)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(acrylonitrile-styrene-butadiene copolymer)和聚酰亚胺(polyimide)。
可在复合隔膜中使用的多孔聚合物基板不限于具体类型，只要其是本领域中常用的一种就可使用，例如，由聚烯烃(如聚乙烯或聚丙烯)形成的多孔聚合物膜，所述多孔聚合物膜在80至130℃实现关闭功能(shut-down function)。显而易见的是，多孔聚合物膜可使用除聚烯烃以外的其他聚合物制造，例如聚酯等。此外，作为多孔聚合物基板，还可使用由本领域常用的聚烯烃或聚对苯二甲酸乙二醇酯等制造的多孔聚合物非织造布基板。
可用于制造复合隔膜的各溶剂可独立地为选自下列的任意一种或两种以上混合物：丙酮(acetone)、四氢呋喃(tetrahydrofuran)、二氯甲烷(methylene chloride)、氯仿(chloroform)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone，NMP)、环己烷(cyclohexane)和水。
在本发明的另一实施方案中，所述浆料可以为在电极合剂中使用的浆料(下文中也称为“电极合剂用浆料”)。电极合剂用浆料包括无机颗粒(如阳极活性材料或阴极活性材料)和有机粘合剂聚合物，并将所制备的电极合剂用浆料施用至阳极集电器或阴极集电器。
在本发明的一实施方案的阴极合剂用浆料中使用的无机颗粒可非限制性地包括：层状化合物，如锂钴氧化物(LiCoO2)和锂镍氧化物(LiNiO2)或由至少一种过渡金属取代的化合物；由化学式Li1+xMn2-xO4(此处，x＝0-0.33)代表的锂锰氧化物或LiMnO3、LiMn2O3和LiMnO2等；锂铜氧化物(Li2CuO2)；氧化钒，如LiV3O8、LiFe3O4、V2O5和Cu2V2O7；由化学式LiNi1-xMxO2(此处，M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，x＝0.01-0.3)代表的Ni位点型锂镍氧化物；由化学式LiMn2-xMxO2(此处，M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，x＝0.01-0.1)或Li2Mn3MO8(此处，M＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)代表的锂锰复合氧化物；LiMn2O4，其中化学式中的部分Li被碱土金属离子取代；二硫化物；Fe2(MoO4)3等。
此外，在阳极合剂用浆料中使用的无机颗粒可使用，例如，碳，如非石墨化碳和石墨系碳；金属复合氧化物，如LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)和SnxMe1-xMe'yOz(Me：Mn、Fe、Pb、Ge；Me'：Al、B、P、Si、元素周期表I、II和III主族的元素、卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)；锂金属；锂合金；硅系合金；锡系合金；金属氧化物，如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4和Bi2O5；导电聚合物，如聚乙炔；Li-Co-Ni系材料等，然而，本发明不限于此。石墨可具有无定形的形状、平面形状、薄片形状、颗粒形状等。此外，可使用通过混合石墨与硅或锡并粉碎以及烧结而制备的硅-石墨或锡-石墨复合活性材料。
在本发明的一实施方案的电极合剂用浆料中，可使用本领域中通常的有机粘合剂聚合物，只要其满足本发明的目的、提供包含具有预定直径范围的无机颗粒且具有预定粘度范围的浆料即可，但优选的无机粘合剂聚合物可以是选自下列的任意一种或两种以上混合物：聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)、聚偏二氟乙烯-共三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯基吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯(polyethylene-co-vinyl acetate)、聚环氧乙烷(polyethyleneoxide)、乙酸纤维素(cellulose acetate)、乙酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、乙酸丙酸纤维素(cellulose acetatepropionate)、氰乙基支链淀粉(cyanoethylpullulan)、氰乙基聚乙烯醇(cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纤维素(cyanoethylcellulose)、氰乙基蔗糖(cyanoethylsucrose)、支链淀粉(pullulan)、羧甲基纤维素(carboxylmethyl cellulose)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(acrylonitrile-styrene-butadiene copolymer)和聚酰亚胺(polyimide)。
除了无机颗粒之外，本发明的电极合剂用浆料还可选择性地或以组合形式包括其他成分，例如，导电材料、粘度调节剂、填料、偶联剂、助粘剂等。
作为溶剂，优选可使浆料在室温和大气压下维持液态的溶剂，且所述溶剂可非限制性地包括：水；醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇和己醇；酮，如丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、乙基丙基酮、环戊酮、环己酮和环庚酮；醚，如甲基乙基醚、二***、二丙醚、二异丙基醚、二丁基醚、二异丁基醚、二正戊基醚、二异戊基醚、甲基丙基醚、甲基异丙基醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基异丁基醚、乙基正戊基醚、乙基异戊基醚和四氢呋喃；内酯，如γ-丁内酯和δ-丁内酯；内酰胺，如β-内酰胺；环脂族化合物，如环戊烷、环己烷和环庚烷；芳族烃，如苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、丁苯、异丁苯和正戊苯；脂肪烃，如庚烷、辛烷、壬烷和癸烷；链状和环状酰胺，如二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮；酯，如乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯、乳酸丁酯和苯甲酸甲酯；液体材料，由该液体材料制备下文中描述的电解质溶液的溶剂，等，并且在这种情况下，可使用约2至5种类型的溶剂。就电极制造过程而言，优选使用沸点大于或等于80℃、优选大于或等于85℃的溶剂。
导电材料是进一步改善无机颗粒导电性的组分，并且其一般包含的量是本领域技术人员已知的。导电材料不限于具体种类，只要其是导电的并在相应的电池中不引起化学变化即可，可使用例如石墨、炭黑、导电纤维、导电金属氧化物等。
填料是用于抑制电极膨胀的补充组分，并且可使用，例如，烯烃系聚合物，如聚乙烯和聚丙烯；纤维状材料，如玻璃纤维和碳纤维，等。
偶联剂是用于增加无机颗粒和有机粘合剂聚合物之间的粘合强度的补充组分。
助粘剂是为了改善电极合剂用浆料中无机颗粒与集电器的粘合强度而加入的补充组分，并且可使用，例如，草酸、己二酸等。
将本发明的电极合剂用浆料施用至电极集电器，如电极箔，并且基于电极的类型，集电器可分为阳极集电器和阴极集电器。
阳极集电器通常具有3至500μm的厚度。阳极集电器不限于具体类型，只要其能导电并在相应的电池中不引起化学变化即可，可使用，例如，铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结炭、用碳、镍、钛或银处理过表面的铜或不锈钢、铝-镉合金等。
阴极集电器通常具有3至500μm的厚度。阴极集电器不限于具体类型，只要其具有高电导率并在相应的电池中不引起化学变化即可，可使用，例如，不锈钢、铝、镍、钛、烧结炭、用碳、镍、钛或银处理过表面的铝或不锈钢等。
这些集电器可在表面形成精细的凹凸结构，以增强无机颗粒如电极活性材料的粘合强度，并且可以各种形状使用，例如，膜、片、箔、网、多孔产品、发泡产品、非织造布产品等。
本发明还提供了如上所述制造的隔膜和电极。通过在阴极和阳极之间***隔膜，隔膜和电极形成电极组件，可通过向电极组件中注入含有锂盐的非水性电解质溶液制造锂二次电池。
含有锂盐的非水性电解质包括非水性电解质溶液和锂盐。作为非水性电解质溶液，可使用非水性有机溶剂、固体电解质、无机固体电解质等。
锂盐是在非水性电解质中很好溶解的材料，可使用，例如，LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼酸锂、低级脂族碳酸锂、四苯基硼酸锂、酰亚胺等。
有机溶剂不限于具体类型，可使用本领域通常的有机溶剂，只要其满足本发明的目的即可。
此外，非水性电解质溶液中还可包含添加剂，目的是改善充电和放电特性、阻燃性等。
在下文中，参考实施方案，将进一步详细地描述本发明。
本发明实施方式
实施例1-1：隔膜用浆料的制造
通过在400g的丙酮中分散80g的直径为500nm的氧化铝无机颗粒(日本轻金属，LS-235)和20g的聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯(下文称为PVdF-HFP)(Arkema公司，LBG2)得到浆料。所制备的浆料的粘度为38cP并满足方程式3。实验重复进行三次(triplicate)，其后随即获得的浆料在图1a中示出，而经过一天之后的浆料在图1b中示出。
实施例1-2：隔膜的制造
将16μm厚的聚烯烃膜(Celgard公司，C210)用作多孔聚合物基板，并用在制备实施例1-1之后随即获得的浆料涂布于多孔共聚物基板，随后干燥以除去溶剂，最终得到复合隔膜。所制造的隔膜的厚度经测量是均匀的，为26μm±0.5μm。
实施例2-1：隔膜用浆料的制造
通过在400g的丙酮中分散80g的直径为200nm的勃姆石无机颗粒(Nabaltec公司，Actilox200SM)和20g的聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯(下文称为PVdF-HFP)(Arkema公司，Kynar2751)得到浆料。所制备的浆料的粘度为9cP并满足方程式3。
实施例2-2：隔膜的制造
将16μm厚的聚烯烃膜(Celgard公司，C210)用作多孔聚合物基板，并用在制备实施例2-1之后随即获得的浆料涂布于多孔共聚物基板，随后干燥以除去溶剂，最终得到复合隔膜。所制造的隔膜的厚度经测量是均匀的，为26μm±0.5μm。
对比实施例1-1：隔膜用浆料的制造
以与实施例1-1相同的方式获得浆料，不同在于使用分子量为287,000的PVdF-HFP(Arkema公司，Kynar2751)。所制备的浆料的粘度为7cP，并且不满足方程式3。该实验重复进行三次，其后随即获得的浆料在图2a中示出，而经过一天之后的浆料在图2b中示出。
对比实施例1-2：隔膜的制造
将16μm厚的聚烯烃膜(Celgard公司，C210)用作多孔聚合物基板，并用在制备对比实施例1-1之后随即获得的浆料涂布于多孔共聚物基板，随后干燥以除去溶剂，最终得到复合隔膜。所制造的隔膜的厚度经测量是不均匀的，以26μm为基准，产生24μm至35μm的偏差，因此，未获得可靠的数据。
以上描述仅以说明的方式描述了本发明的技术构思，对本领域技术人员而言显而易见的是，在不背离本发明的本质特征的情况下，可作出各种改变和修改。因此，应理解，本发明公开的实施方案仅用于说明本发明的技术构思，并不意在限制本发明的技术构思，且本发明不限于此。应理解，本发明的保护范围由附加的权利要求书限定，其包含等同范围内的所有技术构思。

Claims (13)

1.一种包含无机颗粒、有机粘合剂聚合物和溶剂的浆料，其特征在于，
所述无机颗粒具有0.01μm至15μm的直径，
所述浆料具有如下粘度：其下限为由基于无机颗粒的直径的下列方程式得到的值，且上限为10,000cP：
[方程式1]
η≥40d2
其中η代表浆料的粘度，且d代表无机颗粒的平均直径。
2.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述浆料包含10重量份至50重量份的无机颗粒和1重量份至10重量份的有机粘合剂聚合物，基于100重量份的所述溶剂计。
3.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述无机颗粒选自介电常数大于或等于5的无机颗粒、具有锂离子输送能力的无机颗粒及其混合物。
4.权利要求3所述的浆料，其特征在于，
所述介电常数大于或等于5的无机颗粒为选自下列的任意一种或两种以上混合物：BaTiO3、Pb(Zrx,Ti1-x)O3(PZT，0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT，0<x<1，0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT，0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC和TiO2。
5.权利要求3所述的浆料，其特征在于，
所述具有锂离子输送能力的无机颗粒为选自下列的任意一种或两种以上混合物：磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3，0<x<2，0<y<3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3，0<x<2，0<y<1，0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系玻璃(0<x<4，0<y<13)、钛酸镧锂(LixLayTiO3，0<x<2，0<y<3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw，0<x<4，0<y<1，0<z<1，0<w<5)、氮化锂(LixNy，0<x<4，0<y<2)、SiS2(LixSiySz，0<x<3，0<y<2，0<z<4)系玻璃和P2S5(LixPySz，0<x<3，0<y<3，0<z<7)系玻璃。
6.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述无机颗粒为选自下列的任意一种或两种以上混合物：锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂铜氧化物、氧化钒和二硫化物。
7.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述无机颗粒为选自下列的任意一种或两种以上混合物：非石墨化碳、石墨系碳、金属复合氧化物、锂金属、锂合金、硅系合金、锡系合金、导电聚合物和Li-Co-Ni系化合物。
8.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述有机粘合剂聚合物为选自下列的任意一种或两种以上混合物：聚偏二氟乙烯(PVdF)系聚合化合物、聚偏二氟乙烯-共-三氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰乙基支链淀粉、氰乙基聚乙烯醇、氰乙基纤维素、氰乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和聚酰亚胺。
9.权利要求1所述的浆料，其特征在于，
所述溶剂为选自下列的任意一种或两种以上混合物：丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环己烷和水。
10.一种电化学装置用复合隔膜，其特征在于，
所述电化学装置用复合隔膜是使用权利要求1至5、8和9中任一项所述的浆料制造的。
11.一种电化学装置用阴极合剂，其特征在于，
所述电化学装置用阴极合剂是使用权利要求1、2、6、8和9中任一项所述的浆料制造的。
12.一种电化学装置用阳极合剂，其特征在于，
所述电化学装置用阳极合剂是使用权利要求1、2和7至9中任一项所述的浆料制造的。
13.一种包含阴极、阳极和介于阴极与阳极之间的隔膜的电化学装置，其特征在于，
所述阴极、所述阳极和所述隔膜中的至少一种是使用权利要求1至9中任一项所述的浆料制造的。
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