CN104087009B - 一种从红花渣中提取红花红色素的方法 - Google Patents

一种从红花渣中提取红花红色素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从红花渣中提取红花红色素的方法，是将提取过红花黄色素的干红花渣料，用一定浓度的碳酸钾溶液，经过室温搅拌浸泡，过滤，得红花红色素粗提液；粗提液中加入微晶纤维素，用醋酸调节pH至3.0-5.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，得到干净的吸附了红花红色素的微晶纤维素；用碳酸钾溶液浸泡微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，收集滤液；滤液加入柠檬酸调节pH至3.0-5.0，5℃下放置10-12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素，经检测，平均纯粉色价？

Description

一种从红花渣中提取红花红色素的方法
技术领域
本发明涉及一种红花红色素的提取制备方法，具体是一种从提取红花黄色素后的红花渣中提取红花红色素的方法。
背景技术
红花中可提取的天然色素，主要有黄色素和红色素两类。黄色素即红花黄色素是水溶性色素，其含量约占20%~30%；而红色素即红花红色素是脂溶性色素，只占0.3%~0.6%。因红色素结构含有极少水溶性羟基，所以红色素在酸性溶液中几乎不溶，但能溶于稀碱和部分有机溶剂，比较易溶于丙酮和二甲基甲酰胺。红色素稳定性较差，受高温、强酸、强碱、金属离子、光照、有机水溶剂等因素影响会逐渐退色，且在提取过程中易受黄色素干扰，因此，从提取红花黄色素后的红花渣中再提取红花红色素必须寻找一条合适的工艺才能保证最终所得到的红花红色素的纯度及提取率。有资料表明，红花红色素作为天然染料经处理后可制成色泽范围从玫瑰红到樱桃红脂溶性染色剂，可广泛用于口红、胭脂等高档化妆品染色。目前，国际上已有相当数量化妆品就是使用红花红色素作为染色剂，可大大减少化学染料对人体的危害。但红花红色素的研究报道较少，中国专利公开号为CN102295839的申请中公开了采用盐析法提取，乙酸乙酯和乙醇纯化，并使用有机试剂近一步提纯，得到红花红色素的方法，由于该方法中使用了有机试剂，不可避免的会有溶剂残留，且操作复杂，周期较长，色价损失较大，提取率低，不利于工业化生产。而中国专利公开号为CN102031014的申请中公开了在红花渣中采用pH8-12硼酸盐或磷酸盐缓冲液提取的方法，虽然经过反渗透膜浓缩，但从所公开的数据计算得到的红花红收率为8‰左右，而红花中含有的红花红只有3‰左右，说明得到的红花红产品中含有的杂质较多，且没有给出具体的红花红纯粉色价等数据。
发明内容
本发明目的在于提供一种从红花渣中提取红花红色素的方法，该方法无有机溶剂残留，操作简单，色素纯度及提取率高，利于工业化生产，提高了红花原料的利用率。
本发明的工艺过程为：
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料，用质量分数为1-3%碳酸钾溶液于室温下搅拌浸泡2-6小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液；其中红花渣料与碳酸钾溶液重量之比为1:10-20;
⑵吸附
在上述粗提液中加入微晶纤维素，再用醋酸调节pH至3.0-5.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗微晶纤维素2-3次，即得到吸附了红花红色素的微晶纤维素；其中粗提液与微晶纤维素重量之比为400:1-3；
⑶解析
用质量分数为1-3%的碳酸钾溶液浸泡吸附了红花红色素的微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作3-5次，收集各次滤液；其中微晶纤维素与碳酸钾溶液重量之比为1:10；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至3.0-5.0，5℃下放置10-12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素；经检测，平均纯粉色价≥200。
纤维素对红花红有选择吸附性，但是不同的纤维素对红花红和红花黄的吸附和解析程度不同。上述步骤中所使用的微晶纤维素(Microcrystallinecellulose,MCC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80Lm,极限聚合度(LODP)在15~375;不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。本发明从3种不同的纤维素（棉花、微晶纤维素及木质纤维素）中优选出了微晶纤维素作为红花红的吸附剂，达到了比较好的技术效果，是本发明的创新点之一。
同时，本发明对浸提液pH，料液比，浸提时间等工艺参数进行了优选，得到了最佳工艺参数，具体实验过程如下：
一、纤维素筛选试验
在其他工艺条件相同的情况下，用3种不同的纤维素吸附剂（棉花、微晶纤维素及木质纤维素）分别吸附和解析红花红，其收得率和色价如表1所示：
表1纤维素筛选试验
从表1中可看出，采用微晶纤维素作为吸附剂，所得红花红色素的收得率和色价最高。
二、最佳提取条件的确定
通过对浸提液浓度，料液比，浸提时间等因素对色素的收得率的影响，确定了各因素的最佳条件。结果见表2、表3。
试验方法：将提取过红花黄的干红花渣料，用一定比例不同浓度的碳酸钾溶液，经过室温搅拌浸泡不同时间，过滤后，渣料用5倍清水冲洗后过滤，合并以上滤液，得红花红色素粗提液；粗提液中加入微晶纤维素，提取液与微晶纤维素之比400:2，用醋酸调节pH至4.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，冲洗吸附了红花红色素的微晶纤维素，将杂质去除，得到干净的吸附了红花红色素的微晶纤维素；用2%碳酸钾溶液浸泡微晶纤维素，微晶纤维素与碳酸钾溶液之比为1:10，室温搅拌15分钟，抽滤，重复操作直至解析干净，收集滤液；滤液加入柠檬酸调节pH至4.0，低温放置12小时，移去上清液，将沉淀冷冻干燥，得到红花红色素产品。
表2因素水平表
根据表2所列条件进行提取，计算红花红色素收得率。
收得率（%）=
其中：G1——红花红投料量，kg；
G2——红花红纯粉重量，kg；
530——红花红单位色价；
20000——标准色价。
表3正交试验表
从表3可以得出，以上三因素对收得率的影响顺序为RB>RC>RA，即碳酸钾浓度>料液比>浸提时间。最优方案为：A1B2C3，即浸提时间2小时，碳酸钾浓度2%（质量分数），料液比1:15。
三、微晶纤维素加入量及pH值的确定
碳酸钾浸提液中，含有大量的杂质和一部分红花黄色素，为了得到更纯的红花红色素，本发明利用微晶纤维素对红花红色素的选择吸附性，分离出红花红色素，在冲洗微晶纤维素时杂质和黄色素被除去，但红色素没有损失，因此使用微晶纤维素不仅可以提高收得率，还能得到高色价的红花红色素。
通过在浸提液中加入不同量的微晶纤维素，并检测红花红色素的收得率来确定微晶纤维素的最佳用量。结果见表4。
表4微晶纤维素的用量试验
从上述表中可以看出，当微晶纤维素与浸提液之比为2:400时，得到较高的收得率，综合考虑选择微晶纤维素与浸提液之比为2:400。
其次确定醋酸调节的pH值，通过考察红花红色素的收得率来进行选择，结果见表5。
表5微晶纤维素吸附红花红色素的pH值试验
从上述表中可以看出，当微晶纤维素吸附时的pH值为4.0时，得到较高的收得率，因此，选择醋酸调节pH值为4.0。
最后对微晶纤维素进行衰减试验，其结果见表6。
表6微晶纤维素吸附衰减实验
从上表可以看出，微晶纤维素的使用大约为5次后吸附能力下降很快，故生产中使用5次便需要更换微晶纤维素。
四、微晶纤维素解析
因之前的实验选择2%的碳酸钾溶液浸提红花红色素，故解析时也用2%的碳酸钾溶液按1:10浸泡微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，重复操作直至解析干净，收集滤液。
本发明与现有技术相比，由于利用微晶纤维素对红花红色素的选择吸附性，分离出红花红色素，再冲洗微晶纤维素时杂质和黄色素被除去，但红色素没有损失，而且减少了杂质，提高了纯度；采用最佳工艺参数生产，收率可以达到2.5‰以上，得到平均纯粉色价530nm≥200，方法简单，操作方便，周期短，影响因素少，成本低，环保，微晶纤维素可循环利用，有利于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为2%的碳酸钾溶液150kg于室温下搅拌浸泡2小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗5次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液约400kg；
⑵吸附
在上述粗提液中加入微晶纤维素2kg，再用醋酸调节pH至4.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗微晶纤维素3次，即得到吸附了红花红色素的微晶纤维素；
⑶解析
用质量分数为2%的碳酸钾溶液20kg浸泡吸附了红花红色素的微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至4.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素28g，收率为2.8‰；经检测，纯粉色价=248A。
实施例2
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为1%的碳酸钾溶液150kg于室温下搅拌浸泡6小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗5次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液约400kg；
⑵吸附
在上述粗提液中加入微晶纤维素1kg，再用醋酸调节pH至3.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗微晶纤维素3次，即得到吸附了红花红色素的微晶纤维素；
⑶解析
用质量分数为1%的碳酸钾溶液20kg浸泡吸附了红花红色素的微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至3.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素25g，收率为2.5‰；经检测，纯粉色价=216A。
实施例3
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为3%的碳酸钾溶液200kg于室温下搅拌浸泡4小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗4次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液约400kg；
⑵吸附
在上述粗提液中加入微晶纤维素3kg，再用醋酸调节pH至5.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗微晶纤维素3次，即得到吸附了红花红色素的微晶纤维素；
⑶解析
用质量分数为3%的碳酸钾溶液30kg浸泡吸附了红花红色素的微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至5.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素27g，收率为2.7‰；经检测，纯粉色价=233A。
实施例4
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为2%的碳酸钾溶液150kg于室温下搅拌浸泡2小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗5次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液约400kg；
⑵吸附
在上述粗提液中加入棉花2kg，再用醋酸调节pH至4.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗棉花3次，即得到吸附了红花红色素的棉花；
⑶解析
用质量分数为2%的碳酸钾溶液20kg浸泡吸附了红花红色素的棉花，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至4.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素3g，经检测，纯粉色价=70A。
实施例5
⑴红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为2%的碳酸钾溶液150kg于室温下搅拌浸泡2小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗5次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液约400kg；
⑵吸附
在上述粗提液中加入木质纤维素2kg，再用醋酸调节pH至4.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗棉花3次，即得到吸附了红花红色素的木质纤维素；
⑶解析
用质量分数为2%的碳酸钾溶液20kg浸泡吸附了红花红色素的木质纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
⑷精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至4.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素14.4g，经检测，纯粉色价=123A。
上述实施例1由于采用了本发明最佳工艺条件，因此，所得到的红花红色素收率和纯度最高。

Claims (1)

1.一种从红花渣中提取红花红色素的方法，其特征在于由下述步骤组成：
红花红色素的提取
将用水提取过红花黄色素后的干红花渣料10kg，用质量分数为2%的碳酸钾溶液150kg于室温下搅拌浸泡2小时，过滤，得滤液；渣料再用5倍去离子水洗5次，过滤，合并以上滤液，即得红花红色素粗提液400kg；
吸附
在上述粗提液中加入微晶纤维素2kg，再用醋酸调节pH至4.0，搅拌30分钟，室温静置2小时，过滤，用去离子水冲洗微晶纤维素3次，即得到吸附了红花红色素的微晶纤维素；
解析
用质量分数为2%的碳酸钾溶液20kg浸泡吸附了红花红色素的微晶纤维素，室温搅拌15分钟，抽滤，得滤液；重复操作5次，收集各次滤液；
精制
在滤液中加入柠檬酸调节pH至4.0，5℃下放置12小时，虹吸移去上清液，将沉淀于-20℃下冷冻干燥，即得到红花红色素28g，经检测，纯粉色价=248A。
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