CN104083900B - 一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超临界CO2萃取法从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法，本发明的方法得到的香露兜挥发性成分中得到151种化合物，而水蒸气蒸馏法得到95种，本发明方法比水蒸气蒸馏法多出正三十七醇、亚麻酸甲酯、植醋酸、3-羟基-7(异亚硝基)胆烷酸、二氢猕猴桃内酯等56种化合物。本发明的从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法所得香露兜挥发性成分不论是从气味、收率、化学成分的组成、角鲨烯的收率还是提取效率均远远较水蒸气蒸馏法优。
Description
技术领域
本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法。
背景技术
香露兜叶系露兜树科露兜属香露兜(PandanusamaryllifoliusRoxb)的新鲜叶片(别名：香兰叶、板兰香、斑兰叶等)。香露兜为常绿草本，叶长约30cm，宽约1.5cm，叶缘偶见微刺，叶尖刺稍密，叶背面先端有微刺，叶鞘有窄白膜，花果未见。原产地为印尼马古鲁群岛。研究发现，香露兜适应我国南部酸性赤红壤，但因受温度限制，仅适合在我国亚热带南缘至热带区域生长。
目前关于香露兜化学成分的研究，国内外较少。据文献报道主要含有挥发油、植物甾醇、脂肪酸、酚类及生物碱类等化学成分。
角鳖烯是天然的链状三萜化合物，是重要的天然活性物质，主要的来源依然是深海鱼类，在植物中的分布也十分广泛，但含量不高。如在橄榄果实、棕榈果实的植物油中含量相对较高，而在其它植物油亦可检测到，但含量一般都很低。
任竹君等采用水蒸气蒸馏(SD)法、尹桂豪等分简单地采用超临界CO2萃取(SFE-CO2)法进行提取，通过气相色谱质谱(GC-MS)联用分析法对香露兜叶挥发油化学成分研究，结果鉴定成分数量较少，但均含有角鲨烯。所述超临界CO2萃取工艺极为简单。
TanM.A.等在同科属植物露兜树(PandanustectoriusSoland.var.laevis)叶中提取分离得到了角鲨烯化合物，并通过MABA试验表明其具有抗结核作用的生物活性。
文献报道香露兜挥发性成分的传统提取工艺主要采用水蒸汽蒸馏法取法，但该提取方法存在着提取效率低、热敏性物质易分解、选择性差等不足，而超临界CO2萃取这一新型绿色化工技术可在一定程度上克服上述不足，不仅产品中不含残留溶剂，萃取过程对环境无污染，而且能够保持有效成分不被破坏，萃取率较高等优点，尤其适宜应用于脂溶性、低级性的中药有效成分提取。
发明内容
本发明提供了一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法的具体步骤如下：
(1)将香露兜干叶粉碎至20-100目，备用；
(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中；
(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和阀门是否处于关闭状态；
(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为35-55℃，分离釜Ⅰ温度为35-50℃，分离釜Ⅱ温度为30-50℃，分离釜Ⅲ温度为30-50℃；
(5)在冷冻机温度降到5-6℃，且萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出赶萃取分离***内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至15-27MPa；
(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为9-18MPa，分离釜Ⅱ压力为8-14MPa，分离釜Ⅲ压力为4-8MPa，CO2流量为20-40Kg/h，萃取时间为30-120min；
(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。
步骤(1)中，香露兜叶粉碎至60目。
步骤(3)中，优选设定萃取釜的温度为45℃，分离釜Ⅰ温度为45℃，分离釜Ⅱ温度为40℃，分离釜Ⅲ温度为40℃。
步骤(5)中，优选萃取釜压力升至20MPa。
步骤(6)中，优选分离釜Ⅰ压力为12MPa，分离釜Ⅱ压力为12MPa，分离釜Ⅲ压力为6MPa。
步骤(6)中，优选CO2流量为30Kg/h。
步骤(6)中，优选萃取时间为60min。
本发明的方法得到的香露兜挥发性成分中得到151种化合物，而水蒸气蒸馏法得到95种，本发明方法法多出正三十七醇、亚麻酸甲酯、植醋酸、3-羟基-7(异亚硝基)胆烷酸、二氢猕猴桃内酯等56种化合物。
本发明的从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法所得香露兜挥发性成分不论是从气味、收率、化学成分的组成、角鲨烯的收率还是提取效率均远远较水蒸气蒸馏法优。
附图说明
图1是本发明的超临界CO2萃取设备流程示意图。
图中：1-萃取釜、2-分离釜Ⅰ、3-分离釜Ⅱ、4-分离柱、5-换热器、6-高压泵、7-CO2气瓶、8-冷机储罐、9-流量计、10-分离釜Ⅲ。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)将香露兜干叶粉碎至20目，备用；
(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中；
(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和阀门是否处于关闭状态；
(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为35℃，分离釜Ⅰ温度为35℃，分离釜Ⅱ温度为30℃，分离釜Ⅲ温度为30℃；
(5)在冷冻机温度降到5℃，且萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出赶萃取分离***内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至15MPa；
(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为9MPa，分离釜Ⅱ压力为8MPa，分离釜Ⅲ压力为4MPa，开始循环萃取，CO2流量为20Kg/h，萃取时间为120min；
(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。
实施例2
(1)将香露兜干叶粉碎至100目，备用；
(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中；
(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和阀门是否处于关闭状态；
(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为55℃，分离釜Ⅰ温度为50℃，分离釜Ⅱ温度为50℃，分离釜Ⅲ温度为50℃；
(5)在萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出赶萃取分离***内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至27MPa；
(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为18MPa，分离釜Ⅱ压力为14MPa，分离釜Ⅲ压力为8MPa，开始循环萃取，CO2流量为40Kg/h，萃取时间为30min；
(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。
实施例3
(1)将香露兜鲜干叶粉碎至60目，备用；
(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中；
(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和阀门是否处于关闭状态；
(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为45℃，分离釜Ⅰ温度为45℃，分离釜Ⅱ温度为40℃，分离釜Ⅲ温度为40℃；
(5)在萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出赶萃取分离***内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至20MPa；
(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为12MPa，分离釜Ⅱ压力为12MPa，分离釜Ⅲ压力为6MPa，开始循环萃取，CO2流量为30Kg/h，萃取时间为60min；
(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。
对比例(水蒸气蒸馏提取)
根据《中国药典》2010年版附录XD挥发油测定法，准确称取香露兜叶150g，置2000ml圆底烧瓶中，加水1500ml，浸泡0.5h，置电热套中缓缓加热至沸腾，并保持微沸约6h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，收集提取器中的挥发油，称重、计算香露兜挥发性成分收率，测定角鲨烯含量。
检测实验
1挥发性成分的收率和角鲨烯的含量
对实施例1-3制备的挥发性成分的收率和角鲨烯的含量进行测定，结果如表1所示：
角鲨烯含量测定方法-HPLC色谱条件
色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm，5μm)；
柱温：30℃；流动相：甲醇，流速1.0ml/min；检测波长：204nm；
检测时间：30min；进样量：10μl。
表1
2超临界CO2萃取(SFE-CO2)法和水蒸气蒸馏(SD)法的提取效果对比
以实施例3和对比例为例子，对比本发明的超临界CO2萃取(SFE-CO2)法和水蒸气蒸馏(SD)法的提取效果。
2.1实验方法
2.1.1HPLC色谱条件
色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm，5μm)；
柱温：30℃；流动相：甲醇，流速1.0ml/min；检测波长：204nm；
检测时间：30min；进样量：10μl。
2.1.2GC-MS色谱条件
气相色谱条件：TR-5MS弹性石英毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，升温程序：起始温度55℃，以升温速度5℃/min升至180℃，再以升温速度2℃/min升至250℃，最后以升温速度3℃/min升至280℃，达到280℃后保持45min。不分流，进样口温度280℃，载气流速1.0ml/min，进样量0.5μl。
质谱条件：电离方式为电子轰击(EI)；电子能量70eV；传输线温度280℃，离子源温度230℃；全扫描40-450amu，溶剂延迟7min。
2.1.3对照品溶液制备
取角鲨烯对照品0.01g，精密称定，加甲醇超声溶解，并定容至5ml棕色量瓶中，作为角鲨烯对照品贮备液。
精密移取角鲨烯对照品贮备液3ml，置25ml棕色量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为角鲨烯对照品溶液。
2.1.4供试品溶液的制备
(1)香露兜水蒸气蒸馏提取物准确称取已处理的香露兜叶300g，置5000ml圆底烧瓶中，按《中国药典》2010年版附录XD挥发油测定法进行蒸馏，收集提取器中样品，称重，计算收率，作为样品Ⅶ。精密称取0.01g，用乙酸乙酯溶解，定容至10ml量瓶中，无水硫酸钠干燥，摇匀，吸取上清液，微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为供试品溶液Ⅶ，进行GC-MS分析。
(2)香露兜超临界CO2萃取物取超临界CO2萃取最优工艺制得的香露兜挥发性成分12.0g，精密称定，置圆底烧瓶中，按《中国药典》2010年版附录XD挥发油测定法进行蒸馏，收集提取器中样品，作为样品Ⅷ，精密称取0.01g，用乙酸乙酯溶解，定容至10ml量瓶中，无水硫酸钠干燥，摇匀，吸取上清液，微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为供试品溶液Ⅷ，进行GC-MS分析。
(3)取上述香露兜挥发性提取物样品Ⅶ、Ⅷ各0.02g，精密称定，加甲醇超声溶解，并定容至10ml棕色量瓶中，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为供试品溶液Ⅸ、Ⅹ。
2.1.5香露兜挥发性成分分析鉴定
精密吸香露兜供试品溶液Ⅶ、Ⅷ各0.5μl，按2.2项GC-MS色谱条件进行测定。
2.1.6角鲨烯含量测定
精密吸取角鲨烯对照品溶液、香露兜供试品溶液Ⅸ、Ⅹ各10μl，按2.1.1项色谱条件进行测定，记录峰面积积分值，计算角鲨烯含量。
2.2实验结果
2.2.1香露兜挥发性成分种类的比较
SD法、SFE-CO2法提取的香露兜挥发性成分的化合物分别有95种、151种，所含化合物成分的种类、对应个数及其占挥发性成分总相对百分含量差异如表1、2。
表1不同提取方法制备的香露兜挥发性成分各类化合物成分数目
表2不同提取方法制备的香露兜挥发性成分各类相对百分含量
由表1、2结果可以看出，香露兜挥发性成分主要有8大类化合物，分别为酯类、烷烃类、醛类、酮类、醇类、烯烃类、有机酸类以及其他化合物。其中，SD法提取的香露兜挥发性成分以醇类、烯烃类、有机酸类、醛类为主，分别占香露兜挥发性成分总量的50.52％、17.27％、8.22％、8.03％；SFE-CO2法提取的香露兜挥发性成分主要以有机酸类、酯类、醇类、烯烃类为主，分别占香露兜挥发性成分总量的27.68％、18.77％、18.54％、13.94％。
2.2.2香露兜挥发性化学成分的比较分析
运用GC-MS联用技术对不同制备方法的香露兜供试品溶液进行检测，测定结果采用NIST11Libraries图谱库进行检索、并结合人工谱图解析及查对相关资料进行分析，结果见表3
表3不同提取方法制备香露兜挥发性成分分析比较
2.2.3综合比较
以香露兜挥发性成分性状、收率、化学成分组成数目、角鲨烯收率及提取时间为指标评价水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法提取的优势与不足，选择提取效率高、外观好、产率高及角鲨烯收率高的方法，结果见表4。
表4香露兜挥发性成分不同提取方法的比较
2.3结论
通过比较SD法和SFE-CO2法提取的化学成分，可以看出，传统SD法所得低沸点成分如醇类、醛类、酮类化合物的个数及相对含量较高，其原因SD法主要是提取一些低沸点、易挥发的化合物成分。SFE-CO2法除了得到以上化合物，还提取出一些沸点较高、分子量较大的化合物。
将超临界CO2萃取的香露兜挥发性成分经水蒸气蒸馏后所得的挥发性成分信息量远大于直接采用原药材进行水蒸气蒸馏所得。同时二者共有35个相同成分，主要有角鲨烯、叶绿醇、植酮、香叶基香叶醇、香叶基丙酮、香叶基芳樟醇、α-紫罗兰酮等。说明超临界CO2萃取物再经水蒸气蒸馏后进行GC-MS检测有助于超临界CO2萃取物化学成分的更全面分析。
比较分析发现，SFE-CO2法得到151种化合物，而SD法得到95种，SFE-CO2法比SD法多出正三十七醇、亚麻酸甲酯、植醋酸、3-羟基-7(异亚硝基)胆烷酸、二氢猕猴桃内酯等56种化合物。
通过比较得，超临界CO2萃取法所得香露兜挥发性成分不论是从气味、香露兜挥发性成分收率、角鲨烯的收率还是提取效率均远远较水蒸气蒸馏法高，故可以认为超临界CO2萃取法提取香露兜挥发性优于水蒸气蒸馏法。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种从香露兜叶中提取香露兜挥发性成分的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将香露兜干叶粉碎20-100目，备用；
(2)将步骤(1)粉碎后的香露兜叶放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中；
(3)拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和有关阀门是否处于关闭状态；
(4)启动电源，接通冷却水，启动制冷机开关，并打开萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和分离釜Ⅲ的加热开关，并设定萃取釜的温度为35-55℃，分离釜Ⅰ温度为35-50℃，分离釜Ⅱ温度为30-50℃，分离釜Ⅲ温度为30-50℃；
(5)在制冷机温度降到5-6℃，且萃取釜、各级分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开气瓶、气源进气阀，先排出萃取分离***内的空气，当萃取釜压力与贮罐压力一致时，启动高压泵，使萃取釜压力逐渐升至15-27MPa；
(6)调节分离釜的调节阀，分离釜Ⅰ压力为9-18MPa，分离釜Ⅱ压力为8-14MPa，分离釜Ⅲ压力为4-8MPa，开始循环萃取，CO2流量为20-40Kg/h，萃取时间为30-120min；
(7)萃取循环结束，从分离釜中收集物料，得到香露兜挥发性成分。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，香露兜叶粉碎至60目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，设定萃取釜的温度为45℃，分离釜Ⅰ温度为45℃，分离釜Ⅱ温度为40℃，分离釜Ⅲ温度为40℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，萃取釜压力升至20MPa。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，分离釜Ⅰ压力为12MPa，分离釜Ⅱ压力为12MPa，分离釜Ⅲ压力为6MPa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，CO2流量为30Kg/h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，萃取时间为60min。
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