CN104058794B - 微波器件输能窗瓷片金属化涂料及其金属化涂层方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波器件输能窗瓷片金属化涂料及涂层方法，它由金属化粉料100份和粘结剂25~50份制成；金属化粉料由Mo？65~75份、MnO？9~11份、Al₂O_3？？8~10份、CaO？0.5~2份、SiO_2？7~9份制成：粘结剂由松油醇95~98份、乙基纤维素2~5份制成。本发明所述的金属化涂料，各组分配比科学合理，粘结牢固，不会出现下沉、分成，粘结不牢等情况，可以得到致密金属化涂层。本发明提供的金属化涂层方法，通过大量实验筛选出印刷涂层的专用工具，最佳的印刷涂制方法，烧结处理和镀镍方法等工艺步骤，可以在输能窗瓷片上形成致密，牢固、粘结强度高的金属化涂层，可大大提高输能窗的工作性能。

Description

微波器件输能窗瓷片金属化涂料及其金属化涂层方法

技术领域

本发明设计一种微波器件输能窗，具体涉及一种微波器件输能窗瓷片金属化涂料及其采用该涂料进行金属化涂层的方法。

背景技术

在微波器件中，输能窗瓷片在保证气密封接的情况下，主要承担着高频能量的传输。在传统的输能窗瓷片金属化过程中，现有技术采用手工涂覆的方式进行金属化涂层的制备，但是手工笔涂误差较大，组分和厚度的均匀性都难以控制，这种厚度的不均匀性会使封接应力集中，产生微裂纹，大大降低输能窗的性能。且现有技术中金属化涂料配比不够科学合理，组分的不均匀会使Mo和活化剂分布不均匀，甚至出现富集，从而引起各点活化剂粘度、表面张力、线膨胀系数等的差异，致使结合不牢，可靠性差；并且输能窗瓷片金属化形状复杂，导致劳动效率低下。

在金属化膏剂中，液体介质中的粉末粒子在重力作用下沉降，同时还受液体的浮力、阻力作用，经过极短时间，作用在粒子上的力达到平衡，粒子以等速沉降，对于一个球形粒子的沉降速度公式为：

$v=\frac{({\mathrm{\ρ}}_p-\mathrm{\ρ})g}{18\mathrm{\η}}{d}_p^2$

从上式可以看出，在粉末的粒度等参数一定的情况下，液体的粘度与粉末粒子的沉降速度成反比，所以采用大粘度的粘结剂能够很大程度上减小膏剂的分层现象，从而保证膏层组分的均匀性。现有技术中的手工笔涂的粘结剂由硝棉溶液、乙酸丁酯和草酸二乙酯组成，其粘度很小，在膏剂涂覆的过程中必须一直搅拌，才能尽可能的减少膏剂的分层。并且在手工涂覆的过程中，膏剂的厚度由人工控制，其涂覆的熟练程度、涂覆的形状尺寸、毛笔的大小及笔尖等对膏层厚度的均匀性影响较大，其厚度的公差为8～15μm，因此现有技术方法制备得到的微波器件输能窗性能较低，不能满足高要求的微波器件的工作需要。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种组分配比科学合理，粘度大，能防止现有技术中出现分层现象，可保证涂层组分均匀性，可以牢固粘结在金属表面的微波器件输能窗瓷片金属化涂料，本发明另一个目的是提供该涂料进行金属化涂层的方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种微波器件输能窗瓷片金属化涂料，它由下列原料制成：

金属化粉料100份、粘结剂25～50份；

所述的金属化粉料由下列重量份数的原料制成：Mo65～75份、MnO9～11份、Al₂O₃8～10份、CaO0.5～2份、SiO₂7～9份；

所述的粘结剂由下列重量份数的原料制成：松油醇95～98份、乙基纤维素2～5份。

本发明所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，包括以下步骤：

a、球磨处理：

按重量份数取金属化粉料，采用无水乙醇为分散介质、刚玉球为球磨介质，在刚玉瓶中进行球磨，使各粉末混合均匀，金属化粉料：刚玉球：无水乙醇＝100g：120g：100ml，球磨72h以上，倒出烘干，用研钵进行磨碎，并过100～120目筛备用；

按重量份数取松油醇和乙基纤维素组成的粘结剂，在玻璃瓶中混合球磨24h以上备用；

然后将上述球磨好的金属化粉料与球磨好的粘结剂，按照重量份数100：25～50比例进行混合，采用行星球磨机球磨48h；

b、装配模具，印刷金属化涂层：

印刷模具包括不锈钢定位模具，设置在不锈钢定位模具上的120～300目不锈钢丝网，印刷用的金属化涂料刮刀，所述的不锈钢定位模具上部上开设有放置输能窗瓷片的凹槽，所述的不锈钢定位模具下部开设有与凹槽相连通的通孔，通孔与真空泵相连；

首先将输能窗瓷片放置在凹槽内，然后将120～180目不锈钢丝网放置在输能窗瓷片上方，将输能窗瓷片和不锈钢丝网定位好，然后将步骤a制备好的金属化涂料放置在不锈钢丝网上，然后用金属化涂料刮刀涂刮印刷厚度50～60μm的金属化涂层，同时开启真空泵抽真空，防止输能窗瓷片与不锈钢丝网黏连；

印刷完后进行烘干，烘干温度为70～100℃，时间为10～15min；

c、烧结处理：

取步骤b印刷上金属涂层的输能窗瓷片进行金属化烧结，烧结工艺为：烧结温度1500℃～1600℃，烧结时间为50～60min；

d、镀镍处理：

取步骤c烧结处理好的带金属涂层的输能窗瓷片进行镀镍处理，在金属涂层上电镀上厚度为4～6μm的金属镍层。

e、镀层烧结处理：

将步骤d镀镍处理后的输能窗瓷片进行镀层烧结，烧结温度为1050℃～1100℃，烧结时间为15～20min。

作为优选方案，以上所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，步骤a中金属化粉料球磨72h，烘干，磨碎后过120目筛。

作为优选方案，以上所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，步骤b中印刷完后进行烘干，烘干温度为90～100℃，时间为15min。

作为优选方案，以上所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，步骤c中烧结工艺为：烧结温度1500℃，烧结时间为60min。

作为优选方案，以上所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，步骤e中烧结温度为1050℃，烧结时间为15min。

一、金属化粉料与粘结剂的筛选实验

由于微波器件输能窗为瓷片材料，要能在输能窗瓷片上形成致密金属涂层，必须选择合适的涂料，现有技术中采用手工涂制的涂料，粘结性不前，易分层，且涂层厚度不均匀。本发明通过大量实筛选最佳的金属化涂料，试验中，采用优选法对粉料组分的配比及粉料与粘结剂的比例进行系列的研究。采用玻璃相浸润试验确定配方中活化剂的组成(玻璃相浸润试验温度为1350℃)；在玻璃相组成确定的情况下，对钼粉(Mo)与玻璃相的组成采用优选法进行研究，边界条件为50～80％，经过大量试验筛选对比，结果表明，钼含量在65～75％时，并且添加有9～11％MnO、8～10％Al₂O₃、0.5～2％CaO和7～9％SiO₂组成金属化涂料时，涂料能够与输能窗瓷片封接强度最高，气密性最佳。

然后本发明对粘结剂进行大量实验筛选，根据球形粒子的沉降速度公式为：

$v=\frac{({\mathrm{\ρ}}_p-\mathrm{\ρ})g}{18\mathrm{\η}}{d}_p^2$

筛选粘结剂，不同粘结剂的对比结果表明，采用松油醇95～98份、乙基纤维素2～5份组成的粘结剂时，可以防止涂层分层，粘结非常牢固，气密性最佳。因此，本发明优选松油醇95～98份、乙基纤维素2～5份组成的粘结剂。

筛选出金属化粉料与粘结剂后，本发明又对二者的用量配比进行了研究，本发明按照100:15～60进行试验，经试验结果表明，金属化粉料与粘结剂重量份数比为100：25～50时，印刷得到的金属涂层的各性能最佳。

二、涂层制备工艺筛选

现有技术中都采用人工手涂的方式进行涂覆金属层，存在很多的不足，本发明通过大量实验采用印刷的方式进行金属化涂层。

本发明实现对金属化涂料合粘结剂进行球磨，然互装配专用工具，进行印刷涂层，然后进行在优选工艺下进行烧结处理，可以使金属化涂层在输能窗瓷片上形成致密的金属层；然后再在优选工艺下，在金属涂层表层进行镀镍处理，然后再对镍层进行优选工艺的镀层烧结处理，经过多步处理，可以在微波器件输能窗瓷片上制备得到封接强度高，致密性好的金属涂层，可大大提高微波器件输能窗的工作效率。

有益效果：本发明提供的微波器件输能窗瓷片金属化涂料和涂层的制备方法与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂料，实验研究表明，各组分配比科学合理，粘结牢固，不会出现下沉、分成，粘结不牢等情况，可以得到致密的金属化涂层。

2、本发明所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，工艺设计合理，可操作性强，尤其通过大量实验筛选出印刷涂层的专用工具，最佳的印刷涂制方法，烧结处理方法和镀镍方法等工艺步骤，可以在输能窗瓷片上形成致密，牢固、粘结强度高的金属化涂层，可大大提高输能窗的工作性能。

附图说明

图1为本发明微波器件输能窗瓷片金属化涂层过程中模具装配结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

1、一种微波器件输能窗瓷片金属化涂料，它由下列原料制成：

金属化粉料100份、粘结剂50份；

所述的金属化粉料由下列重量份数的原料制成：Mo75份、MnO11份、Al₂O₃10份、CaO2份、SiO₂9份；

所述的粘结剂由下列重量份数的原料制成：松油醇98份、乙基纤维素2份。

2、本发明所述的微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，包括以下步骤：

a、球磨处理：

按重量份数取金属化粉料Mo75份、MnO11份、Al₂O₃10份、CaO2份、SiO₂9份；采用无水乙醇为分散介质、刚玉球为球磨介质，在刚玉瓶中进行球磨，使各粉末混合均匀，金属化粉料：刚玉球：无水乙醇＝100g：120g：100ml，球磨72h以上，倒出烘干，用研钵进行磨碎，并过120目筛备用；

按重量份数取松油醇98份、乙基纤维素2份松组成的粘结剂，在玻璃瓶中混合球磨24h以上备用；

然后将上述球磨好的金属化粉料与球磨好的粘结剂，按照重量份数100：50比例进行混合，采用行星球磨机球磨48h；

b、装配模具，印刷金属化涂层：

印刷模具包括不锈钢定位模具(1)，设置在不锈钢定位模具(1)上的120目不锈钢丝网(2)，印刷用的金属化涂料刮刀(3)，所述的不锈钢定位模具上部(1)上开设有放置输能窗瓷片(4)的凹槽(5)，所述的不锈钢定位模具下部开设有与凹槽(5)相连通的通孔(6)，通孔(6)与真空泵(7)相连；

首先将输能窗瓷片(4)放置在凹槽(5)内，然后将180目不锈钢丝网(2)放置在输能窗瓷片(4)上方，将输能窗瓷片(4)和不锈钢丝网(2)定位好，然后将步骤a制备好的金属化涂料放置在不锈钢丝网(2)上，然后用金属化涂料刮刀(3)涂刮印刷厚度60μm的金属化涂层，同时开启真空泵(7)抽真空，防止输能窗瓷片(4)与不锈钢丝网(2)黏连；

印刷完后进行烘干，烘干温度为100℃，时间为10min；

c、烧结处理：

取步骤b印刷上金属涂层的输能窗瓷片(4)进行金属化烧结，烧结工艺为：烧结温度1500℃，烧结时间为50min；

d、镀镍处理：

取步骤c烧结处理好的带金属涂层的输能窗瓷片(4)进行镀镍处理，在金属涂层上电镀上厚度为4～6μm的金属镍层。

e、镀层烧结处理：

将步骤d镀镍处理后的输能窗瓷片(4)进行镀层烧结，烧结温度为1050℃，烧结时间为15min。

实施例2

1、一种微波器件输能窗瓷片金属化涂料，它由下列原料制成：

金属化粉料100份、粘结剂25份；

所述的金属化粉料由下列重量份数的原料制成：Mo65份、MnO9份、Al₂O₃8份、CaO0.5份、SiO₂7份；

所述的粘结剂由下列重量份数的原料制成：松油醇95份、乙基纤维素5份。

2、一种微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，包括以下步骤：

a、球磨处理：

取金属化粉料Mo65份、MnO9份、Al₂O₃8份、CaO0.5份、SiO₂7份；采用无水乙醇为分散介质、刚玉球为球磨介质，在刚玉瓶中进行球磨，使各粉末混合均匀，金属化粉料：刚玉球：无水乙醇＝100g：120g：100ml，球磨72h以上，倒出烘干，用研钵进行磨碎，并过100目筛备用；

取权利要求1所述的松油醇和乙基纤维素组成的粘结剂，在玻璃瓶中混合球磨24h备用；

然后将上述球磨好的金属化粉料与球磨好的粘结剂，按照重量份数100：25比例进行混合，采用行星球磨机球磨48h；

b、装配模具，印刷金属化涂层：

印刷模具包括不锈钢定位模具(1)，设置在不锈钢定位模具(1)上的300目不锈钢丝网(2)，印刷用的金属化涂料刮刀(3)，所述的不锈钢定位模具上部(1)上开设有放置输能窗瓷片(4)的凹槽(5)，所述的不锈钢定位模具下部开设有与凹槽(5)相连通的通孔(6)，通孔(6)与真空泵(7)相连；

首先将输能窗瓷片(4)放置在凹槽(5)内，然后将120目不锈钢丝网(2)放置在输能窗瓷片(4)上方，将输能窗瓷片(4)和不锈钢丝网(2)定位好，然后将步骤a制备好的金属化涂料放置在不锈钢丝网(2)上，然后用金属化涂料刮刀(3)涂刮印刷厚度50μm的金属化涂层，同时开启真空泵(7)抽真空，防止输能窗瓷片(4)与不锈钢丝网(2)黏连；

印刷完后进行烘干，烘干温度为70℃，时间为15min；

c、烧结处理：

取步骤b印刷上金属涂层的输能窗瓷片(4)进行金属化烧结，烧结工艺为：烧结温度1600℃，烧结时间为50min；

d、镀镍处理：

取步骤c烧结处理好的带金属涂层的输能窗瓷片(4)进行镀镍处理，在金属涂层上电镀上厚度为4～6μm的金属镍层。

e、镀层烧结处理：

将步骤d镀镍处理后的输能窗瓷片(4)进行镀层烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为15min。

实施例3

1、取本发明实施1和实施2制备得到的带有金属涂层的微波器件输能窗瓷片，检测结果表明，金属涂层和瓷片封接强度为150MPa，漏率≤10^-11Pa·m³/s。

2、并且将实施1和实施2制备得到的带有金属涂层的微波器件输能窗瓷片在氢气气氛中，从650℃到室温重复6次；低真空环境下550℃烘烤48h，漏率均≤10^-11Pa·m³/s。

本发明金属化涂层方法，通过长时间生产验证，良品率≥99.8％，生产效率和现有技术的手工涂覆可提高5倍以上。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种微波器件输能窗瓷片金属化涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、球磨处理：

取金属化粉料，采用无水乙醇为分散介质、刚玉球为球磨介质，在刚玉瓶中进行球磨，使各粉末混合均匀，金属化粉料：刚玉球：无水乙醇＝100g：120g：100ml，球磨72h以上，倒出烘干，用研钵进行磨碎，并过120目筛备用；

取粘结剂，在玻璃瓶中混合球磨24h以上备用；

然后将上述球磨好的金属化粉料与球磨好的粘结剂，按照重量份数100：25～50比例进行混合，采用行星球磨机球磨48h；

b、装配模具，印刷金属化涂层：

印刷模具包括不锈钢定位模具(1)，设置在不锈钢定位模具(1)上的120～300目不锈钢丝网(2)，印刷用的金属化涂料刮刀(3)，所述的不锈钢定位模具(1)上部上开设有放置输能窗瓷片(4)的凹槽(5)，所述的不锈钢定位模具下部开设有与凹槽(5)相连通的通孔(6)，通孔(6)与真空泵(7)相连；

首先将输能窗瓷片(4)放置在凹槽(5)内，然后将120～300目不锈钢丝网(2)放置在输能窗瓷片(4)上方，将输能窗瓷片(4)和不锈钢丝网(2)定位好，然后将步骤a制备好的金属化涂料放置在不锈钢丝网(2)上，然后用金属化涂料刮刀(3)涂刮印刷厚度50～60μm的金属化涂层，同时开启真空泵(7)抽真空，防止输能窗瓷片(4)与不锈钢丝网(2)黏连；

印刷完后进行烘干，烘干温度为90～100℃，时间为15min；

c、烧结处理：

取步骤b印刷上金属涂层的输能窗瓷片(4)进行金属化烧结，烧结工艺为：烧结温度1500℃，烧结时间为60min；

d、镀镍处理：

取步骤c烧结处理好的带金属涂层的输能窗瓷片(4)进行镀镍处理，在金属涂层上电镀上厚度为4～6μm的金属镍层；

e、镀层烧结处理：

将步骤d镀镍处理后的输能窗瓷片(4)进行镀层烧结，烧结温度为1050℃，烧结时间为15min；

所述的金属化粉料为100份、粘结剂为25～50份；

所述的金属化粉料由下列重量份数的原料制成：Mo65～75份、MnO9～11份、Al₂O₃8～10份、CaO0.5～2份、SiO₂7～9份；

所述的粘结剂由下列重量份数的原料制成：松油醇95～98份、乙基纤维素2～5份。