CN104056621A - 一种贵金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贵金属催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将载体、贵金属的盐溶液和分散剂混合，在超声波作用下分散，得到混合物；(2)将混合物加入还原剂并在微波辐射下还原，得到固体产物；(3)将固体产物用蒸馏水洗涤，烘干后得到贵金属催化剂。本发明制备贵金属催化剂的方法存在以下优点：制备方法简单，易于操作；金属在载体上分散均匀，金属粒径小；反应时间短，反应能耗低。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体来说涉及一种贵金属催化剂的制备方法。
背景技术
负载型贵金属催化剂由于其无可替代的催化活性和选择性，在石油、化工、医药、农药、食品等领域中有着极其重要的地位。贵金属催化剂在石油和化学工业中的氢化还原、氧化脱氢、氢化裂解、加氢脱硫等反应中有着广泛的应用。在环保方面，贵金属催化剂被广泛的应用在汽车尾气处理中。在新能源方面，贵金属催化剂是新型燃料电池开发中最关键的部分。但是，贵金属资源缺乏、价格昂贵，致使贵金属催化剂成本大大增加。于是，提高贵金属催化剂的活性，减少贵金属的用量，提高贵金属分散度是降低贵金属用量的有效途径。
现有技术报道了等离子体制备高分散性负载型金属催化剂的方法，将金属活性组分用浸责法或者离子交换法负载到催化剂上，然后干燥，放入放电管中进行等电子体处理。此方法采用等离子体处理焙烧前的催化剂具有一定的新颖性，但是没有讲明等离子体的作用本质。CN101502798A报道了一种纳米钌碳负载型金属加氢催化剂的制备方法，该催化剂由活性炭载体和负载于活性炭上并经还原活化处理的金属钌制成。将活性炭经过硝酸溶液超声处理后，用去离子水清洗至中性，加入到金属钌的水溶性前驱体溶液中搅拌浸渍，然后用碱性化合物的水溶液调节pH，通过加入化学还原剂进行液相还原钌碳催化剂，将产物洗涤烘干后得到纳米钌碳负载型金属加氢催化剂，但使用此方法制备的金属催化剂的分散度较低，金属很难分散到载体表面，且操作过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的载体金属催化剂中的贵金属很难均匀地分散到载体表面、贵金属颗粒大的缺点，提供一种贵金属催化剂的制备方法，使贵金属可以均匀地分散到载体表面、贵金属颗粒小。
为此，本发明提供了一种贵金属催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将载体、贵金属的盐溶液和分散剂混合，在超声波作用下分散，得到混合物；
(2)将混合物加入还原剂并在微波辐射下还原，得到固体产物；
(3)将固体产物用蒸馏水洗涤，烘干后得到贵金属催化剂。
根据本发明，步骤(1)中载体用量为1-5g，贵金属盐溶液浓度为0.01-0.5mol/L，用量为1-15mL，分散剂质量分数为1％-10％，用量为1-5mL。
根据本发明，步骤(1)中载体包括SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、活性炭或碳纳米管。所述载体优选为活性炭，并且是比表面积为1200-1400m2/g的活性炭。活性炭的比表面积比大、孔多，贵金属可以更好的分散在活性炭载体上。
根据本发明，步骤(1)中贵金属包括Pt、Au、Ru、Re、Rd或Pd。
根据本发明，步骤(1)中贵金属的盐溶液包括氯酸盐溶液、硝酸盐溶液或硫酸盐溶液。
根据本发明，步骤(1)中分散剂包括十二烷基苯磺酸钠，十二烷基磺酸钠或明胶。
根据本发明，步骤(1)中超声频率为20-80KHz，超声时间为0.5-1h。在超声波作用下金属可以分散均匀，金属颗粒可以更小。
根据本发明，步骤(2)中微波辐射功率为5-30w，微波辐射时间为0.5-2h，还原反应温度为60-80℃。微波辐射加热均匀，且微波辐射可以使分子产生共振，键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而缩短反应时间，降低反应能耗。微波还可以使还原得到的单质贵金属分散性提高，分散更均匀，粒径更小。
根据本发明，步骤(2)中还原剂包括硼氢化钠、水合肼、溴化钾、甲酸、乙酸钠或柠檬酸钠，还原剂浓度为0.01-1mol/L，还原剂用量为20-100mL。上述物质的还原性可以将贵金属盐溶液中的高价贵金属还原为单质贵金属。
根据本发明，步骤(3)中烘干温度为80-120℃，烘干时间为4-10h。
本发明的制备贵金属催化剂的方法存在以下优点：制备方法简单，易于操作；贵金属在载体上分散均匀，贵金属粒径小；反应时间短，反应能耗低。
附图说明
图1是实施例1制备的Ru/C催化剂的扫描电镜照片。
图2是实施例2制备的Pd/C催化剂的扫描电镜照片。
图3是实施例3制备的Pt/C催化剂的扫描电镜照片。
图4是实施例4制备的Pt/C催化剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
将5g活性炭、13ml，0.2mol/L RuCl3溶液和4mL，5％十二烷基磺酸钠混合，在超声波作用下分散，设置超声频率为40KHz，超声时间为0.5h。将超声后得到的混合物加入20ml，0.25mol/L硼氢化钠溶液在微波辐射下还原，设置微波辐射功率为20w，时间为1h，还原反应温度为70℃。将得到的固体产物用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下烘干10h，得到5％Ru/C催化剂。
从图1中可以产出，Ru/C催化剂的金属Ru分散性好，分散较为均匀，金属粒径较小。
实施例2
将1g活性炭、5ml，0.0376mol/L Pd(NO3)2溶液和2mL，3％十二烷基苯磺酸钠混合，在超声波作用下分散，设置超声频率为60KHz，超声时间为0.5h。将超声后得到的混合物加入10ml，0.3mol/L硼氢化钠溶液在微波辐射下还原，设置微波辐射功率为25w，时间为1h，还原反应温度为70℃。将得到的固体产物用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下烘干10h，得到2％Pd/C催化剂。
从图2中可以产出，Pd/C催化剂的金属Pd分散性好，分散较为均匀，金属粒径较小。
实施例3
将1g活性炭、2ml，0.0125mol/L K2PtCl4溶液和5mL，4％十二烷基磺酸钠混合，在超声波作用下分散，设置超声频率为80KHz，超声时间为1h。将超声后得到的混合物加入10ml，0.15mol/L硼氢化钠溶液在微波辐射下还原，设置微波辐射功率为25w，时间为1.5h，还原反应温度为80℃。将得到的固体产物用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下烘干10h，得到0.5％Pt/C催化剂。
从图3中可以产出，Pt/C催化剂的金属Pt分散性好，分散较为均匀，金属粒径较小。
实施例4
将1g活性炭、8ml，0.0125mol/L K2PtCl4溶液和4mL，5％十二烷基磺酸钠混合，在超声波作用下分散，设置超声频率为80KHz，超声时间为1h。将超声后得到的混合物加入10ml，0.25mol/L硼氢化钠溶液在微波辐射下还原，设置微波辐射功率为25w，时间为1.5h，还原反应温度为80℃。将得到的固体产物用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下烘干10h，得到2％Pt/C催化剂。
从图4中可以产出，Pt/C催化剂的金属Pt分散性好，分散较为均匀，金属粒径较小。
Claims (10)
1.一种贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将载体、贵金属的盐溶液和分散剂混合，在超声波作用下分散，得到混合物；
(2)将混合物加入还原剂并在微波辐射下还原，得到固体产物；
(3)将固体产物用蒸馏水洗涤，烘干后得到贵金属催化剂。
2.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中载体用量为1-5g，贵金属盐溶液浓度为0.01-0.5mol/L，用量为1-15mL，分散剂质量分数为1％-10％，用量为1-5mL。
3.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中载体包括SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、活性炭或碳纳米管。
4.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中贵金属包括Pt、Au、Ru、Re、Rd或Pd。
5.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中贵金属的盐溶液包括氯酸盐溶液、硝酸盐溶液或硫酸盐溶液。
6.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或明胶。
7.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声波频率为20-80KHz，超声时间为0.5-1h。
8.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波辐射功率为5-30w，微波辐射时间为0.5-2h，还原反应温度为60-80℃。
9.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原剂包括硼氢化钠、水合肼、溴化钾、甲酸、乙酸钠或柠檬酸钠，还原剂浓度为0.01-1mol/L，还原剂用量为5-50mL。
10.如权利要求1所述的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烘干温度为80-120℃，烘干时间为4-10h。
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