CN104049058B - 一种羽绒耗氧量高精度测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定，然后按公式计算羽绒耗氧量。采用本发明两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，属于纤维产品检测技术领域。
背景技术
我国已经成为世界上最大的羽绒及制品生产国、消费国，也是最大的出口国，出口贸易量占据世界羽绒市场80％的份额，在世界羽绒市场上具有举足轻重的地位。
羽绒耗氧量与微生物均是关键检测项目，耗氧量与微生物存在一定的关系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T 14272和GB/T 17685均规定当羽绒耗氧量指标超过10mg/100g 时，才进行微生物指标检测。
羽绒耗氧量作为羽绒微生物的前置测试指标，测试的精确性显得尤为重要，而现有的羽绒耗氧量测试方法采用一种浓度的高猛酸钾标准溶液滴定，存在测试精度低、数据波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大，当羽绒耗氧量测试数据小于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种羽绒耗氧量高精度测试方法，此方法能够兼顾测试效率和精度两方。
本发明的目的是这样实现的：
一种羽绒耗氧量高精度测试方法，所述方法采用化学试剂：高猛酸钾标准溶液、硫酸；处理条件为：0.02mol/l高猛酸钾标准溶液、0.002mol/l高猛酸钾标准溶液、3mol/l硫酸、振荡温度20-40℃、振荡时间30-60min、振荡频率150转/min、滴定温度20-40℃、浴比1:100；试验步骤：在天平上称取羽绒样品lOg，放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；振荡后用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V1；对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液(V1-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2；计算羽绒试样耗氧量。
具体方法包括如下步骤：
（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1.84g/ml）,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；
（2）.0.02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3.3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中；
（3）.0.002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0.02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配现用；
（4）.取样：取两份10g±0.1g羽绒试样；
（5）.将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；
（6）.将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；
（7）.用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；
（8）.在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；
（9）.用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；
（10）.对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V1；
（11）.对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2；
（12）.重复步骤（5）-（11），测试第二份羽绒样品；
（13）.计算羽绒试样耗氧量。
计算公式如下：
式中：
—样品耗氧量测试结果,mg/100ml；
V0—空白对照试验消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V1—滴定100mL样液所消耗的0.02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V2—滴定100mL样液所消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
计算两份羽绒样品的平均耗氧量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
现有技术GB/T 14272-2011附录C.7耗氧量测定、GB/T 10288-2003 第6.5部分：耗氧量测定、FZ/T 80001-2002第9部分：耗氧量测定，均采用一种浓度0.02mol/l高猛酸钾进行滴定，存在测试精度低、数据波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大，当羽绒耗氧量测试数据小于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。但是申请人发现：采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本发明规定的滴定步骤，测试羽绒样品耗氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度控制在5%以内。
采用本发明两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，在兼顾测试效率的同时，大大提高了方法测试精度。
本发明从羽绒耗氧量试验振荡时间、振荡水浴温度、高锰酸钾溶液浓度、滴定温度等方面进行优化，采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液，按照本发明规定的滴定步骤，测试羽绒样品耗氧量，能够兼顾测试效率和精度两方面，测试精度大大提高，能够控制在5%以内。
具体实施方式
下面通过实施例将进一步描述本发明，但未限于所举的实施例：
本发明测试方法：（两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定法）
（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1.84g/ml）,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；
（2）.0.02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3.3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中；
（3）.0.002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0.02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配现用；
（4）.取样：取两份10g±0.1g羽绒试样；
（5）.将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；
（6）.将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；
（7）.用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；
（8）.在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；
（9）.用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；
（10）.对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V1；
（11）.对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2；
（12）.重复步骤（5）-（11），测试第二份羽绒样品；
（13）.计算羽绒试样耗氧量。
计算公式如下：
式中：
—样品耗氧量测试结果,mg/100ml；
V0—空白对照试验消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V1—滴定100mL样液所消耗的0.02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V2—滴定100mL样液所消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
第一组试验：60%的灰鸭绒
实施例1：
采用上述两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定的测试方法，取8个样进行重复测试，测试结果见表1。
表1 60%灰鸭绒重复测量数据（交替滴定法）
| 序号 | V1 /mL | V2 /mL | V0 /mL | 耗氧量/(mg/100g) |
| 1 | 0.08 | 0.05 | 0.01 | 5.92 |
| 2 | 0.08 | 0.04 | 0.02 | 5.76 |
| 3 | 0.08 | 0.03 | 0.01 | 5.76 |
| 4 | 0.08 | 0.06 | 0.01 | 6.00 |
| 5 | 0.08 | 0.04 | 0.02 | 5.76 |
| 6 | 0.08 | 0.05 | 0.01 | 5.92 |
| 7 | 0.08 | 0.05 | 0.02 | 5.84 |
| 8 | 0.08 | 0.04 | 0.01 | 5.84 |
| 平均值 | 0.08 | 0.05 | 0.01 | 5.85 |
| 标准差 | 0.000 | 0.009 | 0.005 | 0.090 |
| CV% | 0.00 | 20.57 | 35.21 | 1.54 |
由表1可知，该试样耗氧量平均值为5.85 mg/100g，标准差为0.09 mg/100g，CV%值为1.54%，数据波动非常小。
对比例1--GB/T 14272-2011附录C.7耗氧量测定，采用一种浓度0.02mol/l高猛酸钾进行滴定，取8个样进行重复测试，测试结果见表2。
表2 60%灰鸭绒重复测量数据（单个浓度滴定法）
| 序号 | V1 /mL | V0 /mL | V1-V0 /mL | 耗氧量/(mg/100g) |
| 1 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.6 |
| 2 | 0.07 | 0.01 | 0.06 | 4.8 |
| 3 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.6 |
| 4 | 0.09 | 0.01 | 0.08 | 6.4 |
| 5 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.6 |
| 6 | 0.07 | 0.01 | 0.06 | 4.8 |
| 7 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.6 |
| 8 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.6 |
| 平均值 | 0.08 | 0.01 | 0.07 | 5.5 |
| 标准差 | 0.006 | 0.000 | 0.006 | 0.513 |
| CV% | 8.14 | 0.00 | 9.32 | 9.32 |
由表2可知，该试样耗氧量平均值为5.5 mg/100g，标准差为0.513 mg/100g，CV%值为9.32%，数据波动相对较大。
第二组试验：80%的白鸭绒
实施例2：
采用两种不同浓度的高猛酸钾标准溶液交替滴定，取8个样进行重复测试，测试结果见表3。
表3 80%白鸭绒重复测量数据（交替滴定法）
| 序号 | V1 /mL | V2 /mL | V0 /mL | 耗氧量/(mg/100g) |
| 1 | 0.05 | 0.05 | 0.01 | 3.52 |
| 2 | 0.05 | 0.04 | 0.02 | 3.36 |
| 3 | 0.05 | 0.03 | 0.01 | 3.36 |
| 4 | 0.05 | 0.06 | 0.01 | 3.60 |
| 5 | 0.05 | 0.04 | 0.02 | 3.36 |
| 6 | 0.05 | 0.05 | 0.01 | 3.52 |
| 7 | 0.05 | 0.05 | 0.02 | 3.44 |
| 8 | 0.05 | 0.04 | 0.01 | 3.44 |
| 平均值 | 0.05 | 0.05 | 0.01 | 3.45 |
| 标准差 | 0.000 | 0.009 | 0.005 | 0.084 |
| CV% | 0.00 | 20.57 | 35.21 | 2.44 |
由表3可知，该试样耗氧量平均值为3.45 mg/100g，标准差为0.084 mg/100g，CV%值为2.44%，数据波动非常小。
对比例1--GB/T 14272-2011附录C.7耗氧量测定，采用一种浓度0.02mol/l高猛酸钾进行滴定，取8个样进行重复测试，测试结果见表4。
表4 80%白鸭绒重复测量数据（单个浓度滴定法）
| 序号 | V1 /mL | V0 /mL | V1-V0 /mL | 耗氧量/(mg/100g) |
| 1 | 0.05 | 0.01 | 0.04 | 3.2 |
| 2 | 0.04 | 0.01 | 0.03 | 2.4 |
| 3 | 0.04 | 0.01 | 0.03 | 2.4 |
| 4 | 0.06 | 0.01 | 0.05 | 4.0 |
| 5 | 0.04 | 0.01 | 0.03 | 2.4 |
| 6 | 0.05 | 0.01 | 0.04 | 3.2 |
| 7 | 0.06 | 0.01 | 0.05 | 4.0 |
| 8 | 0.04 | 0.01 | 0.03 | 2.4 |
| 平均值 | 0.05 | 0.01 | 0.04 | 3.0 |
| 标准差 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.71 |
| CV% | 18.66 | 0.00 | 23.64 | 23.64 |
由表4可知，该试样耗氧量平均值为3.0 mg/100g，标准差为0.71 mg/100g，CV%值为23.64%，数据波动相对较大。
由试验结果可以看出，采用本发明两种浓度高猛酸钾标准溶液交替滴定法，可以准确地检测羽绒样品耗氧量，与原有方法相比，大大提高了方法测试精度，可将测试精度控制在5%以内。
Claims (4)
1.一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液，测试羽绒样品耗氧量；试验步骤包括：
在容器中加100mL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；
称取羽绒样品加入三级水，浴比1：100，浸湿、振荡，取滤液；用移液管吸取l00mL滤液于容器中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；
对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V1；
对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液(V1-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2；计算羽绒试样耗氧量；
计算公式如下：
式中：
—样品耗氧量测试结果,mg/100ml；
V0—空白对照试验消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V1—滴定100mL样液所消耗的0.02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；
V2—滴定100mL样液所消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述滤液的制取方法：称取羽绒样品，按浴比1：100加入三级水；将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；振荡后用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物。
3.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，滴定温度20-40℃。
4.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓度为1.84g/ml的浓硫酸,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；
（2）.0.02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3.3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中；
（3）.0.002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0.02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配现用；
（4）.取样：取两份10g±0.1g的羽绒试样；
（5）.将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；
（6）.将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；
（7）.用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；
（8）.在三角烧瓶中加100mL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；
（9）.用移液管吸取100mL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；
（10）.对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V1；
（11）.对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2；
（12）.重复步骤（5）-（11），测试第二份羽绒样品；
（13）.计算羽绒试样耗氧量。
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