FI98764B - Menetelmä näytteen kemiallisen hapen kulutuksen määrittämiseksi - Google Patents

Description

98764

MENETELMÄ NÄYTTEEN KEMIALLISEN HAPEN KULUTUKSEN MÄÄRITTÄMISEKSI

Keksinnön kohteena on menetelmä kemiallisen hapen kulutuksen määrittämiseksi, kuten on määritelty 5 patenttivaatimuksen 1 johdanto-osassa.

Veden kemiallinen hapen kulutus on ilmoitetun hapettimen kanssa ekvivalentti määrä happea, jonka näytteessä oleva liuennut ja/tai suspendoitunut orgaaninen aines kuluttaa määrätyissä reaktio-10 olosuhteissa. Tulos antaa karkean kuvan liuenneen ja suspendoituneen orgaanisen aineen määrästä, ja menetelmää käytetäänkin näytteen orgaanisen aineen määrän määrittämiseksi.

Standardimäärityksessä näytteeseen lisätään 15 rikkihappoa ja tunnettu määrä kaliumpermanganaattia ja näytteen hapettuvien orgaanisten aineiden annetaan hapettua, jolloin hapettuvia aineita vastaava osa per-manganaatista pelkistyy. Ylimäärä permanganaatista määritetään lisäämällä näytteeseen kaliumjodidia, jon-20 ka jälkeen permanganaatin hapettama, so. syntynyt mää rä jodia määritetään titraamalla tiosulfaatilla käyttäen tärkkelystä indikaattorina.

Menetelmä toimii sinänsä hyvin, mutta siihen tarvitaan useita kemikaaleja. Erityisesti haluttaessa 25 suorittaa määritys kokeellisesti automaattisessa tit- raattorissa, käytettävien kemikaalien määrät aiheuttavat ongelmia. Lisäksi hapetettaessa näytteen sisältämää orgaanista ainetta permanganaatilla muodostuu rus-kokiveä, so. Mn02 ylimäärin, mikä haittaa ja sekoittaa 3·: määritystä.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa edellä esitetyt epäkohdat. Erityisesti keksinnön tarkoituksena on kehittää veden kemiallisen hapen kulutuksen määritysmenetelmää siten, että siinä tarvi-35 taan mahdollisimman pieni määrä eri kemikaaleja. Li säksi menetelmän tarkoituksena on kehittää veden kerni- * 98764 2 allisen hapen kulutuksen määritystä siten, että määritys voidaan suorittaa automaattisesti, on-line-menetelmällä.

Keksinnölle tunnusomaisten seikkojen osalta 5 viitataan patenttivaatimuksiin.

Keksintö perustuu siihen suoritetuissa kokeissa tehtyyn havaintoon, että orgaanisen aineksen hapettamiseen käytetyn permanganaatin ylimäärä määritetään lisäämällä näytteeseen tunnettu ylimäärä jodi-10 dia. Tämän jälkeen ylimäärä jodidi titrataan kaliumpermanganaatilla, so. edullisesti samalla liuoksella kuin orgaaninen aine hapetettiin. Titraus suoritetaan edullisesti potentiometrisesti seuraamalla liuoksen hapetustilaa elektrodien avulla.

15 Menetelmässä ei tarvita lainkaan tiosulfaat- tia jodin määrän ja sen orgaanisen aineen hapetuksessa kulumattoman permanganaatin ylimäärän määrittämiseksi. Samaten menetelmässä ei tarvita lainkaan tärkkelystä indikaattorina, so. liuoksen hapetustilaa seurataan 20 potentiometrisesti elektrodeilla.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä titraus on tavanomainen redox-titraus. Menetelmä soveltui myös sameiden liuoksien titraukseen, joita on vail< a määrittää tavanomaisessa tiosulfaatti-25 tär ^elys-titrauksessa. Edelleen keksinnön mukaisessa menetelmässä ei muodostu ruskokiveä, josta johtuen menetelmä on entistä tarkempi.

Keksinnön mukainen menetelmä soveltuu menetelmässä käytettävien, aiempaa vähäisemmän kemikaalien 30 lukumäärän johdosta käytettäväksi nimenomaan automaattisissa titraattoreissa ja on-line-määrityksissä. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään kemikaaleina vain rikkihappoa tai muuta happoa näyteliuoksen tekemiseksi happamaksi, kaliumpermanganaattia ja kaliumjo-35 didia, ts. yhteensä kolme eri kemikaalia aiemmin tunnetun vastaavan menetelmän viiden eri kemikaalin sijasta. Täten keksinnön mukainen menetelmä on olennai- 98764 3 sesti yksinkertaisempi toteuttaa automaattisessa tit-raattorissa.

Keksinnön mukaista menetelmää on käytetty useissa tehdasmittauksissa, ja menetelmän antamien tu-5 loksien on todettu korreloivan hyvin standardin SFS 3036 mukaan suoritettujen määritystuloksien kanssa suoritettaessa määritykset rinnan.

Menetelmässä käytettävä potentiometrinen re-dox-titraus voidaan toteuttaa tavanomaisten redox-10 titrausten tavoin esim. käyttäen sinänsä tunnettuja elektrodeja, kuten Pt,Ag/AgCl-elektrodeja, kalomeli-elektrodia, elohopeasulfaatti-elektrodia jne; elektrodeja ja titrausta ei kuvata tässä yhteydessä tarkemmin .

« • · • · * · • φ • · • · φ · • » φ φ • ·

Claims (2)

98764 1. Menetelmä näytteen kemiallisen hapen kulutuksen määrittämiseksi, jossa menetelmässä näytteeseen lisätään happoa ja tunnettu määrä kaliumpermanganaat-5 tia, näytteen hapettuvien aineiden annetaan pelkistää mainittujen hapettavien aineiden määrää vastaavan osan permanganaatista ja pelkistämätön permanganaatin ylimäärä määritetään lisäämällä tunnettu määrä jodidia ja jodi määrätään titraamalla, ja hapettuva osa näyttees- 10 tä lasketaan saaduista tuloksista, tunnettu siitä, että permanganaatin lisäyksen jälkeen näytteeseen lisätään tunnettu ylimäärä jodidia ja ylimäärä jodidia määrätään titraamalla potentiometrisesti kaliumpermanganaatilla . 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jodidi titrataan samalla kaliumpermanganaatilla, jota lisätään näytteeseen tunnettu määrä näytteen hapettuvien aineiden määrän vastaavan osan permanganaatista pelkistämiseksi, so. 20 näytteen hapettuvien aineiden hapettamiseksi. 98764

1. Förfarande för bestämmande av ett provs förbrukning av kemiskt syre, vid vilket förfarande tili provet sätts syra och en känd mängd kaliumperman-5 ganat, de oxiderbara ämnena i provet fär reducera den del av permanganatet som motsvarar de nämnda oxiderbara ämnenas mängd och det oreducerade permanganatövers-kottet bestäms genom att tillföra en känd mängd jodid och joden bestäms med titrering, och den oxiderbara 10 delen av provet beräknas ur de erhällna resultaten, kännejtecknat därav, att efter permanganat tillsatsen sätts tili provet ett känt överskott jodid och överskottet jodid bestäms genom att titrera poten-tiometriskt med kaliumpermanganat. 15

2. Förfarande enligt patentkrav 1, känne- t e c k n a t därav, att jodiden titreras med samma kaliumpermanganat, varav tili provet tillförs en känd mängd för reducerande av den del av permanganatet som motsvarar de oxiderbara ämnenas mängd i provet, dvs. 20 för oxiderande av de oxiderbara ämnena i provet. « » «