CN104046935B - 一种钯铜合金箔材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钯铜合金箔材的制备方法，该方法为：一、将钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，并进行刨光处理；二、对钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，再进行第一退火处理；三、重复步骤二得到厚度为0.5mm～0.8mm的钯铜合金坯材；四、对钯铜合金坯材进行第二轧制处理，再进行第二退火处理；五、重复步骤四得到厚度为0.1mm～0.3mm的钯铜合金带材；六、对钯铜合金带材进行第三轧制处理，再进行第三退火处理；七、重复步骤六得到厚度为0.014mm～0.016mm的钯铜合金箔材。本发明制备的钯铜合金箔材组织致密、厚度精确可控、透氢速率高，且表面质量良好，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。

Description

一种钯铜合金箔材的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种钯铜合金箔材的制备方法。
背景技术
由于人们对石油、煤炭等资源的过度使用，使全世界面临着日益严重的空气污染、温室效益、能源枯竭等严峻考验。氢气作为清洁能源，已在石油、化工、冶金、玻璃、航空航天等领域广泛应用且需求量逐年增加，这就推动了人们对经济可行的氢气生产和分离技术的研究。钯及其合金膜具有非常高的氢渗透选择性、良好的机械性能和热稳定性以及催化活性等一系列优点，渗氢用钯分离膜与膜反应器的制备与应用得到了深入广泛的研究，钯膜的发展经历了最初的纯钯膜、钯合金膜和目前的钯复合膜。与传统的纯钯膜相比，钯铜合金复合膜在透氢方面展现出许多更加优良的性质，比如：较高的氢气选择性和渗透速率，更好的防止氢脆现象产生，不易中毒，成本较低等等，这些都使得人们对钯铜合金复合膜的研究热情日益高涨。目前，工业上常用的钯合金透氢材料为钯合金管材，一般采用滚轧加拉拔的方法制备，壁厚一般大于80μm，而氢在钯合金膜中的渗透速率与膜厚度成反比，在保持膜组成不变的前提下，降低膜厚度是提高钯合金膜渗氢速率和降低膜成本的一条有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钯铜合金箔材的制备方法。该方法通过第一轧制处理、第二轧制处理和第三轧制处理的结合轧制过程将PdCu40钯铜合金铸锭轧制为厚度低至0.014mm～0.016mm的箔材，另外，在每次轧制处理的过程中，需要根据实际加工情况(如PdCu40钯铜合金硬化程度、边部开裂问题等)及时进行退火处理，消除合金内部加工应力，能够使合金的内部结构更加趋于均匀，在保证合金箔材厚度达到要求的前提下有利于得到质量良好的钯铜合金箔。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为40％～60％，第一退火处理的温度为800℃～900℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.5mm～0.8mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为40％～60％，第二退火处理的温度为800℃～900℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.1mm～0.3mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为40％～50％，第三退火处理的温度为750℃～850℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.014mm～0.016mm的PdCu40钯铜合金箔材。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一轧制处理为单向轧制，所述第一轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第一退火处理的温度为840℃～860℃，时间为28min～32min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理的温度为850℃，时间为30min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二轧制处理为换向轧制，所述第二轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第二退火处理的温度为840℃～860℃，时间为28min～32min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第二退火处理的温度为850℃，时间为30min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三轧制处理为换向轧制，所述第三轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第三退火处理的温度为780℃～820℃，时间为28min～32min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第三退火处理的温度为800℃，时间为30min。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述PdCu40钯铜合金坯材的厚度为0.6mm。
上述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述PdCu40钯铜合金带材的厚度为0.2mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法通过第一轧制处理、第二轧制处理和第三轧制处理结合的轧制过程将PdCu40钯铜合金铸锭制成厚度低至0.014mm～0.016mm的箔材，另外，在每次轧制处理的过程中，均根据实际加工情况(如PdCu40钯铜合金硬化程度、边部开裂问题等)及时进行退火处理，消除合金内部加工应力，能够使合金的内部结构更加趋于均匀，在保证合金箔材厚度达到要求的前提下有利于得到表面质量良好的钯铜合金箔材。
2、利用本发明的方法制备的钯铜合金箔材具有厚度精确可控、组织致密且透氢速率高的优点，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点，能够为工业化生产钯铜合金箔材提供了一条高效、稳定、相对简单的生产加工工艺方法。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备钯铜合金箔材的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的钯铜合金箔材的照片。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm，所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为40％，第一轧制处理为单向轧制，第一轧制处理的道次加工率为13％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，第一退火处理的温度为850℃，时间为30min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.6mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为40％，第二轧制处理为换向轧制，第二轧制处理的道次加工率为12％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，第二退火处理的温度为850℃，时间为30min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.2mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为40％，第三轧制处理为换向轧制，第三轧制处理的道次加工率为12％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，第三退火处理的温度为800℃，时间为30min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.015mm的PdCu40钯铜合金箔材。
图2为本实施例制备的钯铜合金箔材的的照片，本实施例制备的钯铜合金箔材的厚度约是现有技术中广泛使用的钯铜合金箔材厚度(约0.08mm)的1/5，理论上单位面积的透氢速率约是现有技术中钯合金同类材料透氢速率的10倍，透氢速率得到很大的提高，此外本实施例制备的钯铜合金箔材的表面质量优良，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。
实施例2
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm，所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为60％，第一轧制处理为单向轧制，第一轧制处理的道次加工率为10％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，第一退火处理的温度为800℃，时间为35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.8mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为60％，第二轧制处理为换向轧制，第二轧制处理的道次加工率为10％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，第二退火处理的温度为800℃，时间为35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.3mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为50％，第三轧制处理为换向轧制，第三轧制处理的道次加工率为10％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，第三退火处理的温度为750℃，时间为35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.016mm的PdCu40钯铜合金箔材。
本实施例制备的钯铜合金箔材的透氢速率得到很大的提高，此外钯铜合金箔材的表面质量优良，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。
实施例3
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm，所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为50％，第一轧制处理为单向轧制，第一轧制处理的道次加工率为15％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，第一退火处理的温度为900℃，时间为25min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.5mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为50％，第二轧制处理为换向轧制，第二轧制处理的道次加工率为15％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，第二退火处理的温度为900℃，时间为25min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.1mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为45％，第三轧制处理为换向轧制，第三轧制处理的道次加工率为15％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，第三退火处理的温度为850℃，时间为25min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.014mm的PdCu40钯铜合金箔材。
本实施例制备的钯铜合金箔材的透氢速率得到很大的提高，此外钯铜合金箔材的表面质量优良，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。
实施例4
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm，所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为45％，第一轧制处理为单向轧制，第一轧制处理的道次加工率为11％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，第一退火处理的温度为840℃，时间为32min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.7mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为45％，第二轧制处理为换向轧制，第二轧制处理的道次加工率为11％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，第二退火处理的温度为840℃，时间为32min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.15mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为43％，第三轧制处理为换向轧制，第三轧制处理的道次加工率为11％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，第三退火处理的温度为820℃，时间为28min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.015mm的PdCu40钯铜合金箔材。
本实施例制备的钯铜合金箔材的透氢速率得到很大的提高，此外钯铜合金箔材的表面质量优良，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。
实施例5
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm，所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为55％，第一轧制处理为单向轧制，第一轧制处理的道次加工率为12％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，第一退火处理的温度为860℃，时间为28min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.6mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为55％，第二轧制处理为换向轧制，第二轧制处理的道次加工率为13％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，第二退火处理的温度为860℃，时间为28min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.2mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为46％，第三轧制处理为换向轧制，第三轧制处理的道次加工率为10％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，第三退火处理的温度为780℃，时间为32min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.014mm的PdCu40钯铜合金箔材。
本实施例制备的钯铜合金箔材的透氢速率得到很大的提高，此外钯铜合金箔材的表面质量优良，制备工艺具有效率高、成本低以及可实现规模化生产的特点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将PdCu40钯铜合金铸锭扒皮后切去冒口和锭底，然后对切去冒口和锭底的PdCu40钯铜合金铸锭表面进行刨光处理；所述PdCu40钯铜合金铸锭中碳的质量含量小于50ppm；
步骤二、利用两辊开坯轧机对步骤一中经刨光处理后的PdCu40钯铜合金铸锭进行第一轧制处理，然后进行第一退火处理；所述第一轧制处理的累计变形率为40％～60％，第一退火处理的温度为800℃～900℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤三、重复步骤二直至得到厚度为0.5mm～0.8mm的PdCu40钯铜合金坯材，然后对所述PdCu40钯铜合金坯材进行表面处理至表面光亮无划痕；
步骤四、采用四辊冷轧机对步骤三中经表面处理后的PdCu40钯铜合金坯材进行第二轧制处理，然后进行第二退火处理；所述第二轧制处理的累计变形率为40％～60％，第二退火处理的温度为800℃～900℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤五、重复步骤四直至得到厚度为0.1mm～0.3mm的PdCu40钯铜合金带材，然后对所述PdCu40钯铜合金带材进行表面去油污清洗处理；
步骤六、采用二十辊冷轧机对步骤五中经表面去油污清洗处理后的PdCu40钯铜合金带材进行第三轧制处理，然后进行第三退火处理；所述第三轧制处理的累计变形率为40％～50％，第三退火处理的温度为750℃～850℃，时间为25min～35min，真空度不高于10-2Pa；
步骤七、重复步骤六直至得到厚度为0.014mm～0.016mm的PdCu40钯铜合金箔材。
2.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述PdCu40钯铜合金铸锭是由无氧铜和质量纯度不小于99.99％的钯经感应熔炼制成。
3.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一轧制处理为单向轧制，所述第一轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第一退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第一退火处理的温度为840℃～860℃，时间为28min～32min。
4.按照权利要求3所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理的温度为850℃，时间为30min。
5.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二轧制处理为换向轧制，所述第二轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第二退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第二退火处理的温度为840℃～860℃，时间为28min～32min。
6.按照权利要求5所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第二退火处理的温度为850℃，时间为30min。
7.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三轧制处理为换向轧制，所述第三轧制处理的道次加工率为10％～15％，所述第三退火处理在真空钎焊炉中进行，所述第三退火处理的温度为780℃～820℃，时间为28min～32min。
8.按照权利要求7所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，所述第三退火处理的温度为800℃，时间为30min。
9.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述PdCu40钯铜合金坯材的厚度为0.6mm。
10.按照权利要求1所述的一种钯铜合金箔材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述PdCu40钯铜合金带材的厚度为0.2mm。
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