CN104032274A - 一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法，所述CoCrPt系合金溅射靶材包括B元素，B元素的含量为0～20个原子百分比,所述合金靶材包括富Co相和富B相两个物相，其中富B相均匀的分布在富Co相中，所述富Co相的平均晶粒尺寸在20～50μm,富B相的平均晶粒尺寸在0～20μm；所述CoCrPt系合金溅射靶材的制备方法，包括：(1)真空熔炼；(2)热等静压；(3)热机械加工；(4)冷机械加工。使用本发明所述的CoCrPt系合金溅射靶材制备的磁记录介质，所述磁记录介质包括基底层，粘结层，软磁层，中间层和磁记录层，所述磁记录介质的矫顽力为3000～5000Oe，方形度为0.80～095。本发明化学成份均匀且偏离名义成分较小，解决了常规制备工艺中轧制开裂，成品率低，合金靶材化学成份偏离名义成份较多、有害杂质含量偏高等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于含Pt磁记录溅射靶材及磁记录介质领域，具体涉及一种CoCrPt系合金溅射靶材、薄膜及其制备方法。
背景技术
1970年，日本教授岩崎俊一提出垂直磁记录介质时使用的材料是CoCr合金，起初人们的研究集就中于CoCrX合金,其中X材料一般选为Ta、Pt、Nb、B等。Pt可以增强CoCr材料的磁晶各向异性；Cr比较容易从晶粒中析出形成富Cr的晶粒边界,从而降低晶粒间的交换稱合相互作用；添加Ta有利于Cr的析出；B比Cr更容易从晶粒中析出,从而有效的降低晶粒间的耦合作用。因此，CoCrPtB合金溅射靶材被广泛的用作硬盘中的磁记录层或者耦合层。
但由于B元素的添加，使得本来脆性较大的CoCrPt系合金的脆性更大了，室温延伸率小于2％，因此只能通过热加工的方式来制备该类合金溅射靶材。专利文献1(US7927434)公开了一种CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法，该方法通过真空感应熔炼法制备锭坯，随后在1100℃热轧制该锭坯，要求其热变形量在15～40％之间，获得了矫顽力在3282～3293Oe之间的合金靶材，且其晶粒尺寸在200微米以下。本发明人对其进行重复实验发现：(1)单纯使用Co,Cr,Pt,B四种物料按化学计量比进行配料进行感应熔炼，由于B容易挥发，最终锭坯的化学成分会偏离名义配比成分；(2)真空感应熔炼制备的铸锭内部难免会存在气孔等熔铸缺陷，由于CoCrPtB合金本身的脆性，即使在1100℃的热轧过程，缺陷也会扩展，形成裂纹，最终导致锭坯裂断，从而大大的降低了产品的成品率。
专利文献2(US6797137)公开了一种CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法，主要是通过粉末冶金法制备合金靶材，制备的合金靶材的延伸率及断裂特性等力学性能均有所改善，但由于粉末冶金法需要通过制粉、球磨等工序，最终通过真空热压或热等静压等方式压制成型。因此与熔炼法相比存在如下缺陷：(1)化学成分均匀性较差；(2)靶材气体含量偏高，致密度低于熔炼法制备靶材；(3)为了成份均匀要进行长时间的球磨混合处理，容易引入杂质。上述缺点最终导致薄膜成份均匀性差，膜厚均匀性差，薄膜易产生缺陷等不良效果，最终影响薄膜的磁学特性。
基于以上存在的问题，本发明人提出了一种化学成份均匀且偏离名义成份较小、晶粒尺寸细小均匀、杂质含量低的CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法，该方法不仅保证上述产品的化学成份均匀，杂质含量低，而且还可以提高产品成品率，同时还提供了一种由此靶材制备的磁记录介质，该磁记录介质的磁记录层表面颗粒细小均匀，矫顽力高，方形度好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法，所述溅射靶，有害杂质元素含量低，晶粒尺寸细小均匀，化学成份均匀且偏离名义成分较小。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述溅射靶材制备的薄膜磁记录介质，该磁记录介质晶粒细小均匀、非磁性晶界明显，磁学性能优良。
本发明的第一目的是这样实现的，所述CoCrPt系合金溅射靶材还包括B元素，所述B元素的含量为0～20个原子百分比,所述合金靶材包括富Co相和富B相两个物相，其中富B相均匀的分布在富Co相中，所述富Co相的平均晶粒尺寸在20～50μm,富B相的平均晶粒尺寸在0～20μm。
所述合金靶材为Co11.5Cr22Pt10B或Co13Cr16Pt10B。
所述合金靶材还包括Si,Ti,Ta,Y,Zr等元素中的一种或几种。
所述合金靶材各元素的实际含量与名义含量的偏差<0.5at％。
所述合金靶材的C含量<50ppm，O含量<50ppm，S含量<10ppm，N含量<10ppm。
所述合金溅射靶材的矫顽力在3500～4500Oe，所述合金靶材厚度在4～9mm的厚度时，其透磁率为50％～80％之间。
一种制备所述CoCrPt系合金溅射靶材的方法，包括：
(1)真空熔炼：将物料按化学计量比进行配料，所述真空熔炼为中频真空感应熔炼，所使用坩埚为氧化铝或氧化锆坩埚，浇铸温度为1500～1650℃，在浇铸前，熔体在坩埚中包括有至少1次的凝固过程；
(2)热等静压：所述铸锭需经过热等静压处理，温度800～1100℃，4N高纯Ar气氛，压力为150～200MPa,保温时间为1～3h；
(3)热机械加工：经过上述热等静压处理的锭坯进行热轧开坯，轧制温度为800～1100℃，进行横纵交替轧制，轧制的道次变形量不大于10％；
(4)冷机械加工：经上述热机械加工的坯料需进行冷轧制和最终的机械加工成型，所述的冷轧制为纵向轧制，轧制的道次变形量不大于5％。
所述真空感应熔炼过程中在浇铸之前需要有两次的凝固过程，第一次凝固时间不低于5分钟，第二次凝固的时间不低于15分钟。
还包括CoB中间合金制备的工序。
一种使用CoCrPt系合金溅射靶材制备的磁记录介质，所述磁记录介质包括基底层，粘结层，软磁层，中间层和磁记录层，所述磁记录介质的矫顽力为3000～5000Oe，方形度为0.80～095，所述磁记录层的颗粒尺寸4～10nm，薄膜表面粗糙度为2～5nm。
本发明通过调整真空熔炼浇铸方式以及冷热加工轧制方式及道次变形量，以及增加热等静压工序等，制备出一种CoCrPt系合金溅射靶材，该靶材有害杂质元素含量低，晶粒尺寸细小均匀，化学成份均匀且偏离名义成分较小，该方法解决了常规制备工艺中轧制开裂，成品率低，合金靶材靶材化学成份偏离名义成份较多、有害杂质含量偏高等技术问题，使用该溅射靶材制备的磁记录介质晶粒细小均匀、非磁性晶界明显，磁学性能优良。
附图说明
图1为比较例中Co11.5Cr22Pt10B合金溅射靶材的BE-SEM形貌；
图2为本发明Co11.5Cr22Pt10B溅射靶材的EPMA分析的各元素分布；
图3比较例3中Co11.5Cr22Pt10B合金轧制开裂宏观照片；
图4为使用本发明所述Co11.5Cr11Pt10B溅射靶材形成的磁记录介质磁记录层的AFM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
本发明所述CoCrPt系合金溅射靶材还包括B元素，所述B元素的含量为0～20个原子百分比,所述合金靶材包括富Co相和富B相两个物相，其中富B相均匀的分布在富Co相中，所述富Co相的平均晶粒尺寸在20～50μm,富B相的平均晶粒尺寸在0～20μm。
所述合金靶材为Co11.5Cr22Pt10B或Co13Cr16Pt10B。
所述合金靶材还包括Si,Ti,Ta,Y,Zr等元素中的一种或几种。
所述合金靶材各元素的实际含量与名义含量的偏差<0.5at％。
所述合金靶材的C含量<50ppm，O含量<50ppm，S含量<10ppm，N含量<10ppm。
所述合金溅射靶材的矫顽力在3500～4500Oe，所述合金靶材厚度在4～9mm的厚度时，其透磁率为50％～80％之间。
本发明所述CoCrPt系合金溅射靶材的方法，包括：
(1)真空熔炼：将物料按化学计量比进行配料，所述真空熔炼为中频真空感应熔炼，所使用坩埚为氧化铝或氧化锆坩埚，浇铸温度为1500～1650℃，在浇铸前，熔体在坩埚中包括有至少1次的凝固过程；
(2)热等静压：所述铸锭需经过热等静压处理，温度800～1100℃，4N高纯Ar气氛，压力为150～200MPa,保温时间为1～3h；
(3)热机械加工：经过上述热等静压处理的锭坯进行热轧开坯，轧制温度为800～1100℃，进行横纵交替轧制，轧制的道次变形量不大于10％；
(4)冷机械加工：经上述热机械加工的坯料需进行冷轧制和最终的机械加工成型，所述的冷轧制为纵向轧制，轧制的道次变形量不大于5％。
所述真空感应熔炼过程中在浇铸之前需要有两次的凝固过程，第一次凝固时间不低于5分钟，第二次凝固的时间不低于15分钟。
还包括CoB中间合金制备的工序。
一种使用CoCrPt系合金溅射靶材制备的磁记录介质，所述磁记录介质包括基底层，粘结层，软磁层，中间层和磁记录层，所述磁记录介质的矫顽力为3000～5000Oe，方形度为0.80～095，所述磁记录层的颗粒尺寸4～10nm，薄膜表面粗糙度为2～5nm。
下面结合具体实施例对本发明中所述CoCrPt系合金溅射靶材、制备方法以及其磁记录介质进行具体说明。
实施例1
本发明所述的Co11.5Cr22Pt10B溅射靶材通过如下步骤制备：
(1)原料准备：选用3N5以上的Co,Cr,Pt以及C含量<100ppm的B作为原料；
(2)中间合金制备：根据合金的名义含量采用真空感应熔炼法制备Co80B20(原子百分比)的中间合金；
(3)合金铸锭的制备：使用上述中间合金，根据名义成份Co11.5Cr22Pt10B进行配料，采用真空感应熔炼法制备合金铸锭，先抽真空到1×10-1Pa以下，然后逐渐升温开始熔化物料，当物料全部熔化后，通氩气，停止加热，开始凝固物料，凝固约5～20min，然后继续升温，当物料全部熔化后，将铸锭浇注到模具中；
(4)热等静压处理：在800～1000℃下，100～200MPa,3N5以上高纯氩气保护环境下对铸锭进行热等静压处理，处理时间为1～5h；
(5)冷热机械加工：将上述处理后的铸锭在900～1100℃进行热轧，轧制的道次变形量为5％～8％，热轧总的变形量为40％～50％，轧制过程中进行横纵交替轧制；将热轧后的坯料进行冷轧处理，轧制的道次变形量为3％～5％，冷轧总的变形量为20～30％，最终将上述坯料加工到所需要产品尺寸。
在磁控溅射设备中使用上述制备的靶材制备磁记录介质的磁记录层。
比较例1
与实施例1不同之处在于将3N5以上的Co,Cr,Pt以及普通B粉作为原料直接配料进行真空感应熔炼。
比较例2
与实施例1不同之处在于所述Co11.5Cr22Pt10B铸锭在熔炼过程中未进行凝固过程直接熔化了进行浇注。
比较例3
与实施例1不同之处在于所述Co11.5Cr22Pt10B铸锭未进行热等静压处理直接进行冷热机械加工。
通过ICP-OES进行主成份分析，采用LECO-CS230及TC400分别对C、S与N、O进行分析，采用SEM及EPMA表征合金靶材微观组织结构，按照ASTMF1761-00(2011)标准测试方法测量合金靶材的磁透率即PTF；同时，使用磁控溅射的方法在Si(100)片上溅射钌基合金薄膜，通过振动样品磁强计(VSM)对薄膜介质的磁学特性进行表征，采用原子力显微镜(AFM)对磁记录介质中磁记录层的结构进行表征。
如表1～2所示，实施例1与比较例1比较发现，未使用CoB中间合金直接进行熔炼，很容易导致B元素的挥发，导致B含量偏离名义成份，同时使用普通B粉，会导致铸锭中C，O含量超标；实施例1与比较例2比较发现，物料全部熔化后未进行凝固处理，最终导致铸锭中O，N含量偏高，可见凝固过程会导致O，N等气体含量的降低；如图1所示，未进行热等静压处理，由于铸锭内部存在熔铸缺陷，同时合金材料本身脆性较高，最终导致在热轧开坯过程中锭坯极易开裂，降低产品的成品率。
如表3～4所示，未经过冷热加工处理的靶材，磁透率(PTF)均在40％以下，且各处不均匀，相差20％左右，导致在磁控溅射过程中不起弧无法实现溅射成膜，而通过冷热加工处理后制备的靶材其PTF值均匀，均在70％以上，且偏差在5％以内。由该靶材制备的磁性薄膜矫顽力高且表面颗粒尺寸均匀细小。
表1 化学成份比较(at％)
表2 C，N，O含量比较(ppm)
| 元素 | 实施例1 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
| C | 39 | 160 | 45 | 40 |
| S | <10 | 45 | 10 | <10 |
| O | 45 | 300 | 280 | 42 |
| N | <10 | 50 | 90 | <10 |
表3 PTF测量值
| 测试点 | 实施例1 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
| Spot1 | 75％ | 25％ | 25％ | 20％ |
| Spot2 | 72％ | 35％ | 30％ | 45％ |
| Spot3 | 74％ | 20％ | 25％ | 30％ |
| Spot4 | 75％ | 40％ | 40％ | 40％ |
注：靶材尺寸均为直径为114.3mm，5.08mm厚，比较例1～3中的靶材通过对铸锭线切割后磨床加工制备，顺时针取间隔90度取四个点测量PTF值。
表6 磁记录介质性能比较
| 性能 | 实施例1 | 比较例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 矫顽力(Oe) | 4500 | 不起弧 | 不起弧 | 不起弧 |
| 方形度(Hc/) | 0.9 | 不起弧 | 不起弧 | 不起弧 |
| 平均颗粒尺寸(磁记录层) | 8nm | 不起弧 | 不起弧 | 不起弧 |
| 表面粗糙度Ra(磁记录层) | 4nm | 不起弧 | 不起弧 | 不起弧 |
综上所述，本发明通过调整真空熔炼浇铸方式(如使用中间合金制备铸锭，增加熔炼中间凝固环节等)以及冷热加工轧制方式及道次变形量，以及增加热等静压工序等，制备出一种CoCrPt系合金溅射靶材，该靶材有害气体杂质元素含量低，晶粒尺寸细小均匀，化学成份均匀且偏离名义成分较小，该方法解决了常规制备工艺中轧制开裂，成品率低，合金靶材化学成份偏离名义成份较多、有害杂质含量偏高等技术问题，使用该溅射靶材制备的磁记录介质晶粒细小均匀、非磁性晶界明显，磁学性能优良。
Claims (10)
1.一种CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述CoCrPt系合金溅射靶材含有B元素，B元素的含量为0～20个原子百分比,所述合金靶材包括富Co相和富B相两个物相，其中富B相均匀的分布在富Co相中，所述富Co相的平均晶粒尺寸在20～50μm,富B相的平均晶粒尺寸在0～20μm。
2.根据权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述合金靶材为Co11.5Cr22Pt10B或Co13Cr16Pt10B。
3.根据权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述合金靶材还含有Si,Ti,Ta,Y,Zr等元素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述合金靶材各元素的实际含量与名义含量的偏差<0.5at％。
5.根据权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述合金靶材的C含量<50ppm，O含量<50ppm，S含量<10ppm，N含量<10ppm。
6.根据权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材，其特征在于：所述合金溅射靶材的矫顽力在3500～4500Oe，所述合金靶材厚度在4～9mm的厚度时，其透磁率为50％～80％之间。
7.一种制备权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材的方法，包括：
(1)真空熔炼：将物料按化学计量比进行配料，所述CoCrPt系合金溅射靶材含有B元素，B元素的含量为0～20个原子百分比,真空熔炼为中频真空感应熔炼，所使用坩埚为氧化铝或氧化锆坩埚，浇铸温度为1500～1650℃，在浇铸前，熔体在坩埚中包括有至少1次的凝固过程；
(2)热等静压：所述铸锭需经过热等静压处理，温度800～1100℃，4N高纯Ar气氛，压力为150～200MPa,保温时间为1～3h；
(3)热机械加工：经过上述热等静压处理的锭坯进行热轧开坯，轧制温度为 800～1100℃，进行横纵交替轧制，轧制的道次变形量不大于10％；
(4)冷机械加工：经上述热机械加工的坯料需进行冷轧制和最终的机械加工成型，所述的冷轧制为纵向轧制，轧制的道次变形量不大于5％。
8.根据权利要求7所述的CoCrPt系合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：还包括CoB中间合金制备的工序；
所述的CoCrPt系合金靶材为Co11.5Cr22Pt10B或Co13Cr16Pt10B，所述合金靶材还含有Si,Ti,Ta,Y,Zr等元素中的一种或几种，
所述真空感应熔炼过程中在浇铸之前需要有两次的凝固过程，第一次凝固时间不低于5分钟，第二次凝固的时间不低于15分钟。
9.一种Co11.5Cr22Pt10B溅射靶材的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
(1)原料准备：选用3N5以上的Co,Cr,Pt以及C含量<100ppm的B作为原料；(2)中间合金制备：根据合金的名义含量采用真空感应熔炼法制备Co80B20(原子百分比)的中间合金；
(3)合金铸锭的制备：使用上述中间合金，根据名义成份Co11.5Cr22Pt10B进行配料，采用真空感应熔炼法制备合金铸锭，先抽真空到1×10-1Pa以下，然后逐渐升温开始熔化物料，当物料全部熔化后，通氩气，停止加热，开始凝固物料，凝固约5～20min，然后继续升温，当物料全部熔化后，将铸锭浇注到模具中；
(4)热等静压处理：在800～1000℃下，100～200MPa,3N5以上高纯氩气保护环境下对铸锭进行热等静压处理，处理时间为1～5h；
(5)冷热机械加工：将上述处理后的铸锭在900～1100℃进行热轧，轧制的道次变形量为5％～8％，热轧总的变形量为40％～50％，轧制过程中进行横纵交替轧制；将热轧后的坯料进行冷轧处理，轧制的道次变形量为3％～5％，冷轧总的变形量 为20～30％，最终将上述坯料加工到所需要产品尺寸。
10.一种使用权利要求1所述的CoCrPt系合金溅射靶材制备的磁记录介质，所述磁记录介质包括基底层，粘结层，软磁层，中间层和磁记录层，其特征在于：所述磁记录介质的矫顽力为3000～5000Oe，方形度为0.80～095，所述磁记录层的颗粒尺寸4～10nm，薄膜表面粗糙度为2～5nm。
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