CN104016848B - 一种五氟丙酰氟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种五氟丙酰氟的制备方法，以氟化铯为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂，在120℃温度条件下，在反应压力3atm下，六氟环氧丙烷低聚物发生反应生成五氟丙酰氟，反应时间为3h，所述二甲基甲酰胺、六氟环氧丙烷低聚物以及氟化铯的配比为70:70:1；将上述原料加入反应器中，反应器产生的气体通入冷阱中进行液体收集，冷阱的另一端与反应器连通，以此对气体进行循环冷却，该液体为所需产物。本发明以六氟环氧丙烷低聚物作为起始反应物，在催化剂作用下，在适合温度下进行分解反应，反应条件温和，纯度高，操作简单，易于规模化生产。经过氟化铯催化的碎裂化反应得到纯的五氟丙酰氟，收率高达92％以上，纯度大于98％。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氟丙酰氟的合成方法，尤其是涉及一种以六氟环氧丙烷低聚物为原料合成五氟丙酰氟的方法。
背景技术
五氟丙酰氟，分子式：CF3CF2COF；分子量166.02；沸点：-28℃；常温下是无色气体，呈酸性，易于醇发生酯化反应，遇水生成HF气体和全氟丙酸。
五氟丙酰氟作为特殊含氟功能材料的原料和中间体，是非常重要的化合物，如可以制备一系列含氟烷基乙烯基醚，这种化合物是含氟弹性体的改性单体，可以有效地破坏共聚体的结晶度，分子中的C-O键赋予分子的柔软性，以改善含氟弹性体的某些性能，如：耐低温性能、韧性、耐撕裂性能、与基材的粘结性能等；可以广泛应用于合成含氟弹性体材料。五氟丙酰氟还可以制备全氟丙酰基过氧化物，这种化合物是制备性能优异的高纯级含氟聚合物所必需的一类引发剂，高纯级氟聚合物与普通氟聚合物相比，具有更低的金属等杂质离子析出度，更好的物理、化学稳定性，不会污染所接触的化学物品，广泛用于制造、储存、运输高纯化学品、超纯化学品的容器、管子、泵、阀门等设备的材料。五氟丙酰氟还可以制备全氟酮，全氟酮是一类环境、灭火性能优异的灭火剂，其ODP＝0，GWP＝1，灭火性能与哈龙1211、1301相当。五氟丙酰氟也可以水解制的五氟丙酸，五氟丙酸可以制备五氟丙酸甲酯或乙酯，可以制备五氟丙酸酐，这些含氟化合物是合成含氟医药和农药的原料。
现有技术的五氟丙酰氟的制备方法，如CN103145544A中以有机胺类化合物、五元或六元含氮类杂环化合物或六元稠环类芳基化合物与碱金属氟盐按一定的质量配比组合成催化剂，虽然合成过程工艺温和，操作简单，但原料转化不完全，且产品中含有其它杂质需要经过二次蒸馏才能得到高纯度的五氟丙酰氟，工艺复杂，工业化生产困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种五氟丙酰氟的制备方法，以解决现有技术中五氟丙酰氟的制备方法工艺复杂，工业化生产困难的问题。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种五氟丙酰氟的制备方法，以氟化铯为催化剂，以胺为溶剂，在110～130℃温度条件下，在反应压力2～3atm下，六氟环氧丙烷低聚物发生反应生成五氟丙酰氟，反应时间为2-4h；
将上述原料加入反应器中，反应器产生的气体通入冷阱中进行液体收集，冷阱的另一端与反应器连通，以此对气体进行循环冷却，该液体为所需产物。
其中，所述六氟环氧丙烷低聚物的聚合度n＝1～5。
其中，所述溶剂为二甲基甲酰胺。
其中，所述六氟环氧丙烷低聚物与氟化铯的质量配比为100:1～40:1。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明以六氟环氧丙烷低聚物作为起始反应物，在催化剂作用下，在适合温度下进行分解反应，反应条件温和，纯度高，操作简单，易于规模化生产。经过氟化铯催化的碎裂化反应得到纯的五氟丙酰氟，收率高达92％以上，纯度大于98％。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中现有技术中五氟丙酰氟的制备方法工艺复杂，工业化生产困难的问题，提供一种五氟丙酰氟的制备方法。
本发明实施例提供的一种五氟丙酰氟的制备方法，以氟化铯为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂，在110～130℃温度条件下，在反应压力2～3atm下，六氟环氧丙烷低聚物发生反应生成五氟丙酰氟，反应时间为2-4h；
将上述原料加入反应器中，反应器产生的气体通入冷阱中进行液体收集，冷阱的另一端与反应器连通，以此对气体进行循环冷却，该液体为所需产物。
所述六氟环氧丙烷低聚物的聚合度n＝2～4。六氟环氧丙烷低聚物包括六氟环氧丙烷四聚物、五聚物以及六聚物，
所述六氟环氧丙烷低聚物与氟化铯的质量配比为70:1。
在回流冷凝器中加入二甲基甲酰胺100g，六氟环氧丙烷四聚物100g，以六氟环氧丙烷四聚物与氟化铯的质量配比为70:1称取相对应重量的氟化铯1.43g，加热至120°，设定压力为3atm，在该温度下反应3小时，同时将反应产生的气体通入冷阱中进行液体收集，冷阱的另一端与反应器连通，以此对气体进行循环冷却，该液体为所需产物，将该液体导入至钢瓶中储存，得到液态的五氟丙酰氟188g，产出率达到94％。
该反应方程式表示如下：
本发明以六氟环氧丙烷低聚物作为起始反应物，在催化剂作用下，在适合温度下进行分解反应，反应条件温和，纯度高，操作简单，易于规模化生产。经过氟化铯催化的碎裂化反应得到纯的五氟丙酰氟，收率高达92％以上，纯度大于98％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种五氟丙酰氟的制备方法，其特征在于，以氟化铯为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂，在120℃温度条件下，在反应压力3atm下，六氟环氧丙烷低聚物发生反应生成五氟丙酰氟，反应时间为3h，所述二甲基甲酰胺、六氟环氧丙烷低聚物以及氟化铯的配比为70:70:1；
将上述原料加入反应器中，反应器产生的气体通入冷阱中进行液体收集，冷阱的另一端与反应器连通，以此对气体进行循环冷却，该液体为所需产物；
所述六氟环氧丙烷低聚物的聚合度n＝2～4。
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