CN104002516A - 一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS2多层涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层及制备方法，所述CrAlN/MoS₂多层涂层，即在基体上通过多靶磁控溅射方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层。CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度2.0-4.5μm，每一CrAlN纳米层厚度5.0nm，每一MoS₂纳米层厚度0.2～1.4nm。其制备方法，即将清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得CrAlN/MoS₂多层涂层。

Description

一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS2多层涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型硬质保护涂层，特别涉及一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层及其制备方法，主要应用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步，对材料表面性能提出了越来越高的要求，不仅要求其具有较高的硬度、耐腐蚀性能，更要求其具有较高的耐摩擦磨损性能，以满足越来越高的工程需要。在材料表面涂覆一层保护性硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，保护性涂层作为机械功能膜的一个重要分支，在机械加工工具中应用很广，特别是在金属切削中占了主导地位。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，引起了刀具材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。　

多年来，三元氮化物由于具有高的硬度、耐磨性、耐蚀性、较高的抗氧化性能等优点被广泛应用于保护性硬质涂层材料，如TiAlN、CrAlN、ZrAlN和TiSiN等，已经在提高零件的使用性能和寿命上取得了较好的效果。然而，随着目前材料服役环境的愈发恶劣，对涂层材料的硬度、耐摩擦磨损性能等性能提出了更高的要求。传统的单层涂层已逐渐不能满足恶劣服役条件的要求，因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。随着纳米科学与技术的发展，纳米多层涂层成为硬质涂层材料的重要发展方向。所谓多层涂层是由两种或两种以上成分或结构不同的材料在垂直于涂层表面方向上相互交替生长而形成的二维多层材料，对于两种不同结构或组成的多层涂层，每相邻两层形成一个基本单元，其厚度称为调制周期，通常将调制周期小于100nm的多层涂层成为纳米多层涂层，研究表明，当调制周期为特定的厚度时，纳米多层涂层将呈现硬度异常升高的“超硬效应”，使纳米多层涂层具有高的力学性能。另外，作为一种二维复合材料，纳米多层涂层可以充分利用每种材料的优点，使其的综合性能得到提升。因此，纳米多层涂层是新型保护型硬质涂层的重要发展方向。

通过查文献得知，纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得，取得不少有益的成果，如TiN/CrAlSiN、Ti/TiCrN、ZrO₂/TiN等。通过查询，检索到如下有关制备纳米多层涂层的中国专利：

申请号为201410044737.3的专利涉及了一种TiN/CrAlSiN纳米复合多层涂层及制备方法。所述TiN/CrAlSiN纳米复合多层涂层由纳米复合结构的CrAlSiN层和TiN层交替沉积在基体上形成，靠近基体的一层为TiN层，最上层为纳米复合结构的CrAlSiN层；所述TiN/CrAlSiN纳米复合多层涂层厚度为2.0-3.2μm，所述纳米复合结构的CrAlSiN层厚度为1.2nm，所述的TiN层厚度为6.0nm。其制备方法包括清洗基体和交替溅射CrAlSiN层和TiN层等2个步骤。该TiN/CrAlSiN纳米复合多层涂层硬度较高，当Si与CrAl的原子比，即Si：CrAl为5:20时，其硬度高达39.7GPa。

申请号为201310129525.0的专利涉及了一种纳米多层涂层，其特征在于该涂层至少包括沉积层，该沉积层由所包含的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层交替沉积形成，并且，所述的TiAlSiN亚层中Si的原子含量为2～12%，所述的CrAlN亚层含有B1结构的纳米晶CrAlN显微组织。本发明还公开了该纳米多层涂层的制备方法。与现有技术相比，本发明得到纳米多层涂层具有高硬度、高韧性、高热稳定性和高抗氧化性的优点。

申请号为201310082478.9的专利涉及一种Ti/TiCrN纳米多层涂层叶轮及其制备工艺，叶轮基体材料为25钢，叶轮基体表面为纳米TiCrN、CrTiN、TiN和CrN的多层混合相结构高硬度涂层，叶轮基体与表面高硬度涂层之间含有一层钛过渡层。具体工艺包括前处理、离子清洗、沉积钛过渡层、沉积表面纳米TiCrN、CrTiN、TiN和CrN的多层混合相结构高硬度涂层。Ti/TiCrN纳米多层涂层叶轮可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐冲击性和耐磨性，延长叶轮的使用寿命。用该方法制备的叶轮，与未涂层的叶轮相比，耐磨性和耐腐蚀性能有大幅度提高。

申请号为201210193969.6的专利涉及一种PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺，该PVD技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺，包括以下步骤：a、工模具表面的预处理；b、工模具的预加热；c、工模具表面的清洗刻蚀；d、TiN膜层的镀制；e、(TiN+CrN)膜层的镀制；f、CrAlN膜层的镀制。该工艺所制备的超硬纳米复合多层涂层的内应力小，从而使得所镀制的超硬纳米复合多层涂层与工模具表面的结合强度好，结合力>75N；而且，镀制了超硬纳米复合多层涂层的工模具具有红硬性高、抗氧化性高、耐磨性高和价格低的特点。

申请号为201110082001.1的专利涉及了一种Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具及其制备工艺，刀具基体材料为硬质合金或高速钢，刀具基体表面为ZrN高硬度涂层，刀具基体与ZrN高硬度涂层之间有Ti过渡层，在Ti过渡层与表面ZrN高硬度涂层之间为Zr和ZrN交替的多层结构。具体工艺包括前处理、离子清洗、沉积Ti过渡层、反复沉积Zr层和ZrN层、沉积表面ZrN层的步骤。Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具含有高硬度ZrN涂层和韧性金属Zr，可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐磨性。

申请号为200610029133.7的专利涉及了一种ZrO₂/TiN硬质纳米多层涂层,属于陶瓷涂层领域。本发明由ZrO₂层和TiN层交替沉积在硬质合金、陶瓷或金属基底上形成，ZrO₂层的厚度为2～8nm，TiN层厚为0.4～1.2nm，涂层总厚度为2～5mm。本发明的ZrO₂/TIN纳米多层涂层采用在氩气氛中的双靶溅射技术在抛光的金属或陶瓷基体表面交替沉积ZrO₂层和TiN层得到。本发明所得的ZrO₂/TiN纳米多层涂层不但具有优异的高温抗氧化性，而且具有19.1GPa至23GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨、耐腐蚀工件的涂层，具有很高的应用价值和推广的可能性。

然而，上述现有的涂层仍存在着硬度、摩擦磨损性能、沉积效率以及成本无法兼顾的问题，具有硬度和抗摩擦磨损性能有待提升、生产效率和成本较高等一系列缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，该CrAlN/MoS₂多层涂层，即采用三元氮化物和硫化物的组合，由CrAlN层和MoS₂层交替沉积在基体上形成的具有高硬度和高耐摩擦性能的纳米量级的多层结构。

本发明的另外一目的是提供上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，该制备方法具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点。

本发明的技术方案

一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，即在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为2.0-4.5μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为0.2～1.4nm；

所述基体为金属、硬质合金、陶瓷或塑料。

所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层当MoS₂纳米层厚度小于1.0nm时，MoS₂纳米层被CrAlN层的模板作用下强制转化为面心立方结构。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂纳米多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa-0.6Pa；Ar气流量为20-50sccm，N₂气流量为20-50sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间2-10s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

本发明的有益技术效果

本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，由于采用硬度较高的CrAlN纳米层和摩擦系数较低的MoS₂纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层，利用纳米多层涂层的共格外延生长结构抑制位错运动，使最终所得的CrAlN/MoS₂多层涂层的硬度得到提升，其最大硬度达39.2 GPa；

进一步，本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，由于MoS₂纳米层的加入使该CrAlN/MoS₂多层涂层具有较低的摩擦系数，其与GCr15钢球的摩擦系数低于0.30，从而表现出优异的耐摩擦性能。因此，该具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层可作为保护涂层，用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。

进一步，本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，由于采用反应磁控溅射制备工艺，具有制备工艺简单、沉积速度快、生产效率高、生产成本低的特点。

附图说明

图1、实施例3所得的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的横截   面的透射电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。

本发明所用的制备、表征和测量仪器：

JGP-450型磁控溅射***，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司

D/MAX 2550 VB/PC型X射线衍射仪，日本理学株式会社

NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司

Tecnai G² 20型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司

HSR-2M涂层摩擦磨损试验机，兰州中科凯华科技开发有限公司

实施例1

一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，即在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为2.5μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为0.2nm；

所述基体为硬质合金。

上述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，MoS₂纳米层厚度为0.2nm，MoS₂层被CrAlN所晶化，为面心立方结构。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.4Pa；Ar气流量为32sccm，N₂气流量为32sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间2s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

上述所得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5nm，MoS₂纳米层厚度为0.2nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度为2.5μm，硬度为36.8GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.27。

实施例2

一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为2.9μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为0.6nm；

所述基体为高速钢。

上述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，MoS₂纳米层厚度为0.2nm，MoS₂层被CrAlN所晶化，为面心立方结构。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa；Ar气流量为20sccm，N₂气流量为20sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间4s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

上述所得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5nm，MoS₂纳米层厚度为0.6nm，具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度为2.9μm，硬度为37.1GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.24。

实施例3

一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为3.4μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为1.0nm；

所述基体为硬质合金。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.5Pa；Ar气流量为36sccm，N₂气流量为36sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间6s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

上述所得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5.0nm，MoS₂纳米层厚度为1.0nm，具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度为3.4μm，硬度为39.2GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.28。

采用Tecnai G² 20型高分辨透射电子显微镜(美国FEI公司)对上述所得CrAlN/MoS₂纳米多层涂层的横截面进行观察，所得的涂层截面的微观组织如图1所示，从图1中可以看出CrAlN纳米层与MoS₂纳米层之间具有多层结构，每一CrAlN层与MoS₂层厚度分别为５.0nm和１.0nm，并且可以看出晶格条纹连续的贯穿多个纳米层，表明MoS₂纳米层被CrAlN所晶化，为面心立方结构，CrAlN纳米层与MoS₂纳米层之间形成共格外延生长结构，该共格生长界面对位错运动有阻碍作用，使得CrAlN/MoS₂涂层得到强化。

实施例4

一种具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层，在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为3.9μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为1.2nm；

所述基体为高速钢。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.6Pa；Ar气流量为50sccm，N₂气流量为50sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间8s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

上述所得具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5nm，MoS₂纳米层厚度为1.2nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度为3.9μm，硬度为37.6GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.30。

实施例5

一种具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层，在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述的具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度约为4.5μm，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为1.4nm；

所述基体为氧化硅陶瓷。

上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗；

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.4Pa；Ar气流量为40sccm，N₂气流量为28sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间10s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

上述所得具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5nm，MoS₂纳米层厚度为1.4nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/MoS₂多层涂层总厚度为4.5μm，硬度为37.2GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.26。

综上所述，本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，由于采用硬度较高的CrAlN纳米层和摩擦系数较低的MoS₂纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层，MoS₂层可被CrAlN所晶化，呈现出面心立方结构，并与CrAlN保持共格外延生长结构，利用该结构抑制位错运动，使最终所得的CrAlN/MoS₂多层涂层的硬度得到提升，其最大硬度达39.2 GPa；另外，由于MoS₂纳米层的加入使该CrAlN/MoS₂多层涂层具有较低的摩擦系数，其与GCr15钢球的摩擦系数低于0.30，从而表现出优异的耐摩擦性能。因此，该具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层可作为保护涂层，用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。

以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，其特征在于所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，即在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成CrAlN纳米层和MoS₂纳米层，靠近基体的一层为CrAlN纳米层，最上层为MoS₂纳米层；

所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。

2.如权利要求1所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，其特征在于所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的总厚度为2.0-4.5μm，每一CrAlN纳米层的厚度为5.0nm，每一MoS₂纳米层的厚度为0.2～1.4nm。

3.如权利要求2所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层，其特征在于所述MoS₂纳米层厚度小于1.0nm时，MoS₂纳米层为面心立方结构。

4.如权利要求1所述的具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、清洗基体

首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min；

然后，将超声波清洗后的基体装进真空室，抽真空到6×10^-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗； 

（2）、交替溅射CrAlN层和MoS₂层

将步骤（1）经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中，在氩、氮混合气氛中交替停留在CrAl合金靶和MoS₂靶之前，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和MoS₂纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和MoS₂靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS₂多层涂层；

上述的溅射过程的控制参工艺数为： 

所述的CrAl合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，MoS₂靶的纯度为99.99%；

CrAl合金靶和MoS₂靶的直径均为75mm；

所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa-0.6Pa；Ar气流量为20-50sccm，N₂气流量为20-50sccm；

CrAlN纳米层溅射功率120W，时间10s；

MoS₂纳米层溅射功率80W，时间2-10s；

靶基距3-7cm；

基体温度为300℃。

5.如权利要求4所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS₂多层涂层的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的多靶磁控溅射仪为中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的JGP-450型磁控溅射***。