CN103305789B - 一种CrAlN/ZrO2纳米涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CrAlN/ZrO2纳米多层涂层及其制备方法。所述涂层由多个CrAlN层和ZrO2层构成，各CrAlN层和ZrO2层交替沉积在基体上，其总厚度约为2.0～4.0μm。其制备方法首先将基体表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，再采用反应溅射法在基体上交替溅射CrAlN层和ZrO2层。本发明的CrAlN/ZrO2纳米多层涂层可同时具有高硬度和高抗氧化性能，其最大硬度可达47.2GPa，由于ZrO2层的***阻碍了Cr、Al原子向外部的扩散以及O原子向内部的扩散，因此提升了涂层的抗氧化性能，即使在空气中加热到1000℃保温30min，其硬度仍可保持36.8GPa。因此，该涂层可作为高速切削刀具及其它高温条件下服役耐磨工件的保护涂层，其制备方法具有工艺简单、沉积速度快、成本低、结合强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型硬质保护涂层，特别涉及一种CrAlN/ZrO2纳米多层涂层及其制备方法，主要应用在干式、高速切削加工刀具表面，从而提高刀具的寿命。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，对材料表面性能提出了越来越高的要求，不仅要求其具有较高的硬度、耐磨、耐腐蚀性能，更要求其具有较高的耐高温性能，以满足越来越高的工程需要。在材料表面涂覆一层硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，硬质涂层作为机械功能膜的一个重要分支，在机械加工工具中应用很广，特别是在金属切削中占了主导地位。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，引起了刀具材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
多年来，三元氮化物由于具有高的硬度、耐磨性、耐蚀性、较高的抗氧化性能等优点被广泛应用于保护性硬质涂层材料，如TiAlN、CrAlN、ZrAlN和TiSiN等，已经在提高刀具切削精度和使用寿命上取得了较好的效果。然而，随着目前切削技术逐渐向高速切削和干式切削方向发展，对涂层材料的硬度、抗氧化性能、热稳定性等性能提出了更高的要求。传统的单层涂层已逐渐不能满足现代切削技术的要求，因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。随着纳米科学 与技术的发展，纳米多层涂层成为硬质涂层材料的重要发展方向。所谓多层涂层是由两种或两种以上成分或结构不同的材料在垂直于涂层表面方向上相互交替生长而形成的二维多层材料，对于两种不同结构或组成的多层涂层，每相邻两层形成一个基本单元，其厚度称为调制周期，通常将调制周期小于100nm的多层涂层成为纳米多层涂层，研究表明，当调制周期为特定的厚度时，纳米多层涂层将呈现硬度异常升高的“超硬效应”，使纳米多层涂层具有高的力学性能。另外，作为一种二维复合材料，纳米多层涂层可以充分利用每种材料的优点，使其的综合性能得到提升。因此，纳米多层涂层是新型保护型硬质涂层的重要发展方向。
通过查文献得知，纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得，取得不少有益的成果，如CrN/TiN、TiN/SiNx、CrAlN/SiO2等。通过查询，检索到如下有关制备纳米多层涂层的中国专利：
申请号为CN200610029132的专利涉及了一种反应磁控溅射TiN/SiO2硬质纳米多层涂层的制备方法，属于工模具涂层制备技术领域，采用多靶磁控溅射涂层制备设备，在低气压的Ar和N2混合气氛中，由独立的射频阴极分别控制金属Ti靶和化合物SiO2靶，通过基体在两靶前产生的等离子体中交替停留形成层状结构。其中TiN层通过金属Ti靶与N2气反应生成，而SiO2层则由SiO2化合物靶直接溅射获得。本发明提供的具有很高生产效率的TiN/SiO2纳米多层涂层的反应磁控溅射制备技术，可以适用于高速切削和干式切削涂层的工业规模化生产的需要。
申请号为CN201110082001的专利涉及了一种Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具及其制备工艺，刀具基体材料为硬质合金或高速钢，刀具基体表面为ZrN高硬度涂层，刀具基体与ZrN高硬度涂层之间有Ti过渡层，在Ti过渡层与表面ZrN 高硬度涂层之间为Zr和ZrN交替的多层结构。具体工艺包括前处理、离子清洗、沉积Ti过渡层、反复沉积Zr层和ZrN层、沉积表面ZrN层的步骤。Ti-Zr/ZrN纳米多层涂层刀具含有高硬度ZrN涂层和韧性金属Zr，可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐磨性。然而，该工艺制备的纳米多层涂层的抗高温氧化性能仍需进一步提高。
申请号为CN200710036185的专利涉及了一种切削不锈钢用的PVD纳米多层涂层及其制备方法，具体制作工艺如下：(A)将硬质合金基体做表面清洁处理；(B)接着在真空条件下，采用多靶磁控溅射方法在旋转运动的硬质合金基体上交替沉积以TiN/(Tix,Al1-x)N/(Tiy,Al1-y)N/(Tix,Al1-x)N为调制周期的纳米多层涂层，采用Ar为溅射气体，Ar的流量为180～300cm3/s，反应气体为N2，并通过控制N2的分压来控制总压。该发明将具有优良高温抗氧化性能的高Al含量TiAlN引入到多层涂层材料体系中，提高了涂层的高温抗氧化性能和硬度，通过显微结构优化设计，改善了涂层的韧性，使该种涂层在具有高温抗氧化性能的同时，还获得了优异的力学性能。
申请号为CN201010237724的专利涉及了一种切削工具技术领域的硼化钛/氮化硅纳米多层涂层及其制备方法，纳米多层涂层由TiB2和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构，在多层结构中的每一个双层结构，TiB2层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.8nm。制备方法如下：首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用在Ar气氛中双靶射频溅射方法交替沉积TiB2层和Si3N4层，制取TiB2/Si3N4纳米多层涂层，其中TiB2采用TiB2靶直接溅射得到，而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的TiB2/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于37GPa，最高达到45GPa的硬度。
申请号为CN201110138010的专利涉及了一种高硬度高弹性模量TiAlN/AlON纳米多层涂层及其制备方法。所述涂层由多个TiAlN层和AlON层构成，各TiAlN层和AlON层交替沉积在基体上，其总厚度为1.5～2.0μm。其制备方法首先将基体表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，再采用反应溅射法在基体上交替溅射TiAlN层和AlON层。本发明的TiAlN/AlON纳米多层涂层不但具有高于35GPa的硬度和高于350GPa的弹性模量，还具有抗高温氧化性能，可作为高速切削刀具及其它高温条件下服役耐磨工件的保护涂层，其制备方法具有工艺简单、沉积速度快、成本低、结合强度高等优点。
然而，上述现有的涂层仍存在着硬度、抗氧化性能以及沉积效率无法兼顾的问题，具有硬度、抗高温氧化性能、生产效率不能满足高速切削和干式切削的性能要求等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种具有高硬度和优异抗高温氧化性能的CrAlN/ZrO2纳米多层涂层，其采用三元氮化物和氧化物的组合，由CrAlN层和ZrO2层交替沉积在基体上形成纳米量级的多层结构，以达到全面提高硬度、弹性模量和抗高温氧化性能的效果，可作为高速干式切削的刀具涂层和其它领域的保护涂层。本发明的另外一目的是提供了所述CrAlN/ZrO2纳米多层涂层的制备方法，该制备方法具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点。
本发明一种CrAlN/ZrO2纳米涂层，其特征在于，所述纳米涂层由至少一层CrAlN单层和ZrO2单层构成，各CrAlN层和ZrO2层交替沉积在基体上,基体为金属、硬质合金、陶瓷或塑料。
另外，所述CrAlN单层的厚度约为5.0nm，所述ZrO2单层的厚度为0.4～ 1.4nm，所述CrAlN/ZrO2纳米涂层总厚度约为2.0-4.0μm。所述ZrO2层厚度为0.4～1.0nm时，ZrO2层被CrAlN层的模板作用下强制转化为面心立方结构。
进一步，本发明一种高硬度和高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80-100W；
(2)、交替溅射CrAlN层和ZrO2层
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在CrAl靶和ZrO2靶之前，通过溅射获得由CrAlN层和ZrO2层交替叠加的纳米量级涂层，过程中调整靶功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得本发明一种高硬度高弹性模量CrAlN/ZrO2纳米涂层。
另外，在步骤(2)中，采用CrAl(50atom％:50atom％)合金靶和ZrO2靶(99.99％)，直径为75mm。所述Ar气流为10-50sccm，N2气流量为5-20sccm。所述CrAlN层溅射功率120W，时间10s，ZrO2层溅射功率80W，时间4-12s。所述靶基距为3～7cm。所述总气压范围0.2～0.4Pa。所述基体温度为300℃。
本发明的有益效果
本发明所述高硬度高弹性模量CrAlN/ZrO2纳米多层涂层，由于纳米多层涂层的超硬效应和ZrO2层的***阻碍了Cr、Al原子向外部的扩散以及O原子向内部的扩散，因此涂层具有高硬度和优异的抗高温氧化性能，经检测，其最高硬度可达47.2GPa，显著高于CrAlN单层涂层的硬度，即使在空气中加热到 1000℃保温30min，其硬度仍可保持36.8GPa。并且制备过程具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点，本发明可用作为高速、干式切削的刀具涂层和其他领域中基体的保护涂层。
附图说明
图1、本发明CrAlN/ZrO2纳米多层涂层的结构示意图
图2、CrAlN/ZrO2纳米多层涂层横截面的透射电镜照片(实施例3样品)
图3、CrAlN/ZrO2纳米多层涂层在空气中加热到1000℃保温30min的扫描电镜截面照片(实施例3样品)
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
本发明所用的制备、表征和测量仪器：
JGP-450型磁控溅射***，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D/MAX 2550VB/PC型X射线衍射仪，日本理学株式会社
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司
Tecnai G220型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司
实施例1
Ar气流量为32sccm，N2气流量为10sccm；总气压为0.2Pa；CrAlN溅射功率120W，时间10s；ZrO2溅射功率80W，时间4s；基体温度300℃。
所得CrAlN/ZrO2纳米多层涂层的结构示意图如图1所示。经检测，得到的CrAlN层厚度为5nm，ZrO2为厚度0.4nm，总厚度为1.9μm，硬度为42.1GPa，在空气中加热到1000℃保温30min后其硬度为33.4GPa。
实施例2
Ar气流量为40sccm，N2气流量为15sccm；总气压为0.3Pa；CrAlN溅射功率120W，时间10s；ZrO2溅射功率80W，时间6s；基体温度300℃。
经检测，得到的CrAlN层厚度为5nm，ZrO2为厚度0.8nm，总厚度为2.2μm，硬度为44.6GPa，在空气中加热到1000℃保温30min后其硬度为34.8GPa。
实施例3
Ar气流量为15sccm，N2气流量为5sccm；总气压为0.4Pa；CrAlN溅射功率120W，时间10s；ZrO2溅射功率80W，时间8s；基体温度300℃。
经检测，得到的CrAlN层厚度为5nm，ZrO2为厚度1.0nm，其横截面的微观组织如图2所示，总厚度为2.4μm，硬度为47.2GPa，在空气中加热到1000℃保温30min后其硬度为36.8GPa，其加热后横截面的微观组织如图3所示。
实施例4
Ar气流量为20sccm，N2气流量为5sccm；总气压为0.4Pa；CrAlN溅射功率120W，时间10s；ZrO2溅射功率80W，时间10s；基体温度300℃。
经检测，得到的CrAlN层厚度为5nm，ZrO2为厚度1.2nm，总厚度为2.0μm，硬度为43.5GPa，在空气中加热到1000℃保温30min后其硬度为33.7GPa。
实施例5
Ar气流量为32sccm，N2气分压为8sccm；总气压为0.2Pa；CrAlN溅射功率120W，时间10s；ZrO2溅射功率80W，时间12s；基体温度300℃。
经检测，得到的CrAlN层厚度为5nm，ZrO2为厚度1.4nm，总厚度为2.1μm，硬度为41.6GPa，在空气中加热到1000℃保温30min后其硬度为32.1GPa。
Claims (9)
1.一种CrAlN/ZrO2纳米涂层，其特征在于：所述纳米涂层由至少一层CrAlN单层和ZrO2单层组成，各CrAlN层和ZrO2层交替沉积在基体上,基体为金属、硬质合金、陶瓷或塑料，其中，ZrO2层在CrAlN层的模板作用下被强制转化为面心立方结构，所述纳米涂层的硬度值在41.6Gpa以上。
2.根据权利要求1所述的一种CrAlN/ZrO2纳米涂层，其特征在于：所述CrAlN单层的厚度为5.0nm，所述ZrO2单层的厚度为0.4～1.4nm，所述CrAlN/ZrO2纳米涂层总厚度为2.0-4.0μm。
3.一种高硬度和高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2～4Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80～100W；
(2)、交替溅射CrAlN层和ZrO2层
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在CrAl靶和ZrO2靶之前，通过溅射获得由CrAlN层和ZrO2层交替叠加的纳米量级涂层，过程中调整靶功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得一种高硬度高弹性模量CrAlN/ZrO2纳米涂层，
其中，ZrO2层在CrAlN层的模板作用下被强制转化为面心立方结构，所述纳米涂层的硬度值在41.6Gpa以上。
4.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用原子分数比为50:50的CrAl合金靶和纯度为99.99％的ZrO2靶，直径为75mm。
5.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，Ar气流为10～50sccm，N2气流量为5～20sccm。
6.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，CrAlN层溅射功率120W，时间10s，ZrO2层溅射功率80W，时间4～12s。
7.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，靶基距为3～7cm。
8.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，总气压范围0.2～0.4Pa。
9.如权利要求3所述的一种高硬度高抗氧化性CrAlN/ZrO2纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，基体温度为300℃。
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