CN108059459B - 一种MoS2陶瓷靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MoS2陶瓷靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：首先，将MoS2原料粉烘干过筛，得到粒度分布均匀、无结块的MoS2粉末；然后，将MoS2粉末均匀地填充到模具中，在真空条件下进行热压烧结，然后冷却、脱模，得到烧结坯；最后，将烧结坯进行机加工，得到符合尺寸和表面质量要求的靶材。本发明提供的制备方法，工艺过程简单，成形效果较好，更具成本效益，利于工业化大规模生产，具有广阔的应用前景；制备的靶材纯度高，≥99.5％，晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸≤5μm，致密度≥95％，且靶材为单一的MoS2相结构；靶材性能稳定，溅射效果更优，作为制备固体润滑涂层的源材料，提高了涂层的摩擦学性能。

Description

一种MoS2陶瓷靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MoS2陶瓷靶材的制备方法，属于粉末冶金材料技术领域。
背景技术
航空航天、空间技术的发展以及高温、高压等许多苛刻工况条件已超越了润滑油或润滑脂的使用极限。在此情况下，固体润滑技术应运而生，它能满足流体润滑无法满足的某些工况，可在高温、高负荷、超低温、超高真空、强氧化、强辐射等特殊环境条件下有效的润滑机械部件。
固体润滑薄膜技术是近三十年来摩擦学研究的重点，已经在航空航天等军工高技术领域解决了一系列特殊工况下的润滑难题。它通过在硬金属基材表面涂覆一层剪切强度很小的薄膜，由硬基体承受载荷，在不增加摩擦副间接触面积的同时，又能降低剪切强度，摩擦力和摩擦系数也都有较大降低，从而起到固体润滑的作用。固体润滑材料分为层状物(FeS、MoS2、WS2、石墨)、聚合物、软金属和无机化合物四类。目前使用最广泛的固体润滑材料为MoS2，具有六方晶系层状结构，它的摩擦系数很低，在干燥空气和高真空中的摩擦系数约为0.05-0.09。溅射沉积制备的MoS2薄膜不仅摩擦系数小、承载能力大、耐磨性好，而且具有与底材的粘附力强、蒸发率低、耐辐射等优点，在国防、机械、电子等行业已得到了广泛应用，特别是在航空航天领域中，有着广阔的应用前景。
近年来，国内外有关MoS2的研究主要集中在如何改善镀膜工艺和薄膜改性方面，而关于靶材制备工艺方面却鲜有报道。溅射靶材的制备工艺包括熔炼法和粉末冶金法。MoS2中钼和硫的熔点、密度差别很大，且高温下MoS2易分解，采用普通熔炼法难以获得成分均匀的陶瓷靶材；而粉末冶金法可以解决这一问题。冷压烧结和热压烧结是制备MoS2靶材的最常用方法，但制备的靶材存在纯度低，致密度低，组织不均匀等问题。如文献《沉积条件对 MoS2薄膜生长特性的影响》(王吉会，兵器材料科学与工程，2005,7,28(4): 34-37)中，作者试验采用的冷压靶材和热压靶材密度只有2.4g/cm3和 3.3g/cm3，对应致密度只有50％和69％。
发明内容
本发明目的在于提供一种高质量MoS2陶瓷靶材的制备方法，该方法制备的MoS2块体致密度高，纯度好，晶粒细小均匀，溅射性能稳定，满足制备固体润滑涂层的要求，能提高涂层的摩擦学性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种MoS2陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将MoS2原料粉烘干过筛，得到粒度分布均匀、无结块的MoS2粉末；
步骤二，将步骤一得到的所述MoS2粉末均匀地填充到模具中，在真空条件下进行热压烧结，然后冷却、脱模，得到烧结坯；
步骤三，将步骤二得到的所述烧结坯进行机加工，得到符合尺寸和表面质量要求的所述MoS2陶瓷靶材。
本发明的技术原理是：主要采用热压烧结工艺，通过控制原料粉末前处理、热压温度、压制压力以及保温时间等烧结参数，生产出了相对密度大于 95％的高致密度MoS2靶材，该工艺能满足批量化工业生产要求，更具成本效益。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述MoS2原料粉的费氏粒度为0.5-5μm(比如0.6μm、0.8μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、 3.0μm、3.5μm、4.0μm、4.5μm、4.8μm)。粉末粒度，尤其是一次颗粒的大小，会影响烧结体的性能，细晶粒烧结后力学性能较好；晶粒尺寸越大，烧结的驱动力越小，不容易得到致密烧结体。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述MoS2原料粉选用市售天然法生产的工业级粉末，不改变天然辉钼矿中MoS2的2H晶型及其物理化学性能，总纯度大于或等于99.5％。所述总纯度是指减去金属杂质元素后的纯度值≥99.5wt％，Fe、Al、Si、Ca、Cu等金属杂质元素总含量≤0.5wt％。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，首先将所述MoS2原料粉在真空干燥箱中烘干，烘干温度为100-150℃(比如102℃、105℃、 110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、148℃)，保温时间为1.5h-4h(比如1.8h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.7h)；然后将烘干后的粉末过150目震动筛，取筛下粉，去除团聚、结块大颗粒，得到松散、均匀分布的MoS2粉末。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述模具为等静压石墨模具或炭炭模具，该模具强度高，压制过程不易开裂。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，在所述MoS2粉末均匀地填充到模具之后且在所述热压烧结之前还包括如下操作：将所述模具放入热压炉中，在炉温状态下向所述模具加初始压力10-20Mpa(比如 12Mpa、14Mpa、16Mpa、18Mpa、19MPa)，同时所述热压炉内抽真空至10Pa 以下(比如0.01Pa、0.1Pa、2Pa、5Pa、6Pa、7Pa、8Pa、9Pa)，更优选为5Pa 以下。在上述操作后开启真空热压烧结程序。如此操作能加快排气，即粉末孔隙中的气体在压力作用下更易排出。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述热压烧结的最高烧结温度为900-1400℃(比如920℃、950℃、1000℃、1050℃、1100 ℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1320℃、1350℃、1370℃)，最高烧结压力为25-45MPa(比如27MPa、30MPa、35MPa、38MPa、40MPa、42MPa、 44MPa)，保温保压时间为1-5h(比如1.2h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、 4.5h、4.7h)；温度过低时烧结不致密，坯料中残留较大、较多空隙，而烧结温度过高时，MoS2易分解，得到的坯料中S含量偏低，是MoSx(x＜2)，而不是MoS2，因此不具备固体润滑性能；压力过低时不易得到致密烧结体，而压力过高时模具易损坏、寿命短。更优选地，所述热压烧结的最高烧结温度为1000-1350℃(比如1020℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1320℃、1340℃)，所述最高烧结压力为27-38MPa(比如28MPa、 30MPa、32MPa、34MPa、35MPa、37MPa)，所述保温保压时间为1.5h-3h (比如1.7h、2h、2.5h、2.7h)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述热压烧结的升温速率为3-20℃/min。更优选地，所述热压烧结过程中，当加热温度在700 ℃以下时，所述升温速率为9-20℃/min(比如10℃/min、12℃/min、15℃/min、 17℃/min、19℃/min)；当加热温度高于700℃，所述升温速率为3-8℃/min (比如4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min)。升温速率太快，则炉内温度不均匀，同时不利于排气，可能会导致靶材致密度低，靶材中N、O等气体杂质元素含量高，影响靶材最终纯度；升温速率太慢则浪费能源。分阶段用上述不同的升温速率的理由在于：1)保证模具中粉末的温度均匀；2)温度升高时，粉末中物理吸附和弱键力吸附的水或有机物吸收能量会解吸附或分解，释放出气体，虽然低温段升温速率较快，但设置有保温台阶，可保证气体排除干净，防止后面粉末高温下氧化，进而影响致密化和靶材纯度；3) 高温段升温速率较慢目的是保证炉内温度均匀，但升温速率太慢则晶粒易长大，不利于后续烧结，同时浪费能源，对于本发明而言，低温段升温较快，高温段因为有压力等的作用，升温速率慢。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤二的所述热压烧结过程中，采用如下方式由初始炉温升温至所述最高烧结温度：
首先，由所述初始炉温升高至200-400℃(比如210℃、220℃、240℃、 250℃、255℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、350℃、360℃、370 ℃、380℃、390℃)，保温40-60min(比如42min、44min、48min、52min、 55min、58min)；
然后，继续升温至600-960℃(比如605℃、610℃、630℃、650℃、680 ℃、700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、 920℃、940℃、950℃)，保温60-90min(比如62min、65min、70min、75min、 80min、85min、88min)；
最后，直接升温至最高烧结温度1000-1350℃(比如1020℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1320℃、1340℃、1345℃)，并保温1.5h-3h(比如1.7h、2h、2.5h、2.7h)。MoS2在约400℃时开始氧化，低温段升温速率快，结合第一个保温台阶设置，有利于排气，第二个台阶可以保证炉内温度均匀，后续升温速率降低，也是为保证炉内温度的准确性，第三个台阶是主要的烧结保温阶段，MoS2开始烧结出现体积收缩，随时间延长逐渐致密化。
优选地，在所述初始炉温升温至所述最高烧结温度的过程中，将所述初始压制压力线性增加至所述最高烧结压力。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述冷却是指冷却至200℃以下(比如200℃、190℃、180℃、160℃、150℃)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中所述机加工均是采用干式加工方式。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的MoS2陶瓷靶材的制备方法，工艺过程简单，成形效果较好，更具成本效益，利于工业化大规模生产，具有广阔的应用前景；
(2)本发明制备的MoS2靶材纯度高，≥99.5％，晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸≤5μm，致密度≥95％，且靶材为单一的MoS2相结构；靶材性能稳定，溅射效果更优，作为制备固体润滑涂层的原材料，提高了涂层的摩擦性能。
附图说明
图1是实施例5制备的MoS2靶材的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下将通过实施例结合附图对本发明的内容做进一步的详细说明，本发明的保护范围包含但不限于下述各实施例。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。实施例中使用的MoS2原料粉均为市售产品，总纯度≥99.5％，其中杂质元素Fe＜1000ppm，Al＜400ppm，Si＜ 400ppm，Ca＜800ppm，Cu＜100ppm。
实施例1-12
表1列出了实施例1-12的热压烧结工艺参数，具体制备步骤如下：
(1)粉末前处理：采用上述MoS2原料粉，粉末平均费氏粒度0.65μm，在真空干燥箱中于120℃保温3h；烘干后的粉末过150目振动筛，去除结块、团聚相，取松散、粒度分布均匀的筛下粉末备用；
(2)装模，将步骤(1)得到的筛下粉末均匀装填入等静压石墨模具内；
(3)热压烧结，装模完成后将模具置于热压炉内，加初始压力12MPa，抽真空至5Pa以下，按照表1所述方式升温至最高烧结温度，且线性升压，进行热压烧结，具体烧结参数见表1；
(4)脱模，烧结完成后模具随炉空冷，待炉温低于200℃以后，出炉脱模；
(5)机加工，利用车床、铣床、磨床等加工方式对坯料进行干式加工，达到表面光洁度Ra 3.2。
表1实施例1-12的热压烧结工艺参数
Figure BDA0001456870650000061
Figure BDA0001456870650000071
通过阿基米德排水法测量靶材的密度，通过ICP-AES和红外热导法测量靶材纯度，通过磁控镀膜实验测试靶材的溅射性能，磁控溅射镀膜参数如下：靶材尺寸φ60×6mm，本底真空度4.5×10-4Pa，镀膜真空度3Pa，沉积温度 300℃，功率200W，镀膜时间60min；用表面粗糙度轮廓仪测量涂层粗糙度。表2列出了实施例1-12制备的靶材的性能。
从表2数据可以看出：(1)上述实施例是通过原料控制和真空热压烧结工艺制备，期间不会引入杂质元素，靶材纯度均≥99.5％；(2)提高热压烧结温度，可以增大烧结制品的致密度，但当烧结温度超过1270℃时，部分 MoS2发生分解反而不利于靶材密度的提高，同时还会降低靶材中的硫含量和组织均匀性，在溅射镀膜过程中，容易出现放电现象，对制备涂层的表面粗糙度也会造成较大影响；(3)热压烧结工艺以烧结温度1270℃，压力38MPa，保温保压时间2h为最佳。图1是实施例5制备的MoS2靶材的扫描电镜(SEM) 照片，从图可以看出靶材组织均匀，为典型的层片状组织，靶材为单一的 MoS2相结构。
表2实施例1-12所制备靶材的性能
Figure BDA0001456870650000072
Figure BDA0001456870650000081
实施例13-16
实施例13-16中除了粉末粒度不同于实施例5外，其他工艺参数都与实施例5相同，具体MoS2原料粉粒度和靶材性能如表3所示。
表3实施例13-16所制备靶材的性能
Figure BDA0001456870650000082
实施例17
本实施例的靶材采用如下方法制备：
(1)粉末前处理：采用上述MoS2原料粉，粉末平均费氏粒度0.65μm，在真空干燥箱中于120℃保温3h；烘干后的粉末过150目振动筛，去除结块、团聚相，取松散、粒度分布均匀的筛下粉末备用；
(2)装模，将步骤(1)得到的筛下粉末均匀装填入等静压石墨模具内；
(3)热压烧结，装模完成后将模具置于热压炉内，加初始压力12MPa，抽真空至5Pa以下，然后以9℃/min的升温速度一步升温至最高烧结温度1270 ℃，直接快速升压至38MPa，保温保压2h；
(4)脱模，烧结完成后模具随炉空冷，待炉温低于200℃以后，出炉脱模；
(5)机加工，利用车床、铣床、磨床等加工方式对坯料进行干式加工，达到表面光洁度Ra 3.2。
采用与实施例1相同的方法对制备的靶材性能测定，结果为：靶材纯度99.5wt％、致密度91.7％、每小时打弧放电次数1次、涂层粗糙度30nm。
实施例18
本实施例的靶材采用如下方法制备：
(1)粉末前处理：采用上述MoS2原料粉，粉末费氏平均粒度0.65μm，在真空干燥箱中于120℃保温3h；烘干后的粉末过150目振动筛，去除结块、团聚相，取松散、粒度分布均匀的筛下粉末备用；
(2)装模，将步骤(1)得到的筛下粉末均匀装填入等静压石墨模具内；
(3)热压烧结，装模完成后将模具置于热压炉内，以15℃/min的升温速度一步升温至最高烧结温度1000℃，升压至42MPa，保温保压2h；
(4)脱模，烧结完成后模具随炉空冷，待炉温低于200℃以后，出炉脱模；
(5)机加工，利用车床、铣床、磨床等加工方式对坯料进行干式加工，达到表面光洁度Ra 3.2。
采用与实施例1相同的方法对制备的靶材性能测定，结果为：靶材纯度99.5wt％、致密度90.0％、每小时打弧放电次数2次、涂层粗糙度41nm。

Claims (7)

1.一种MoS2陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，将MoS2原料粉烘干过筛，得到粒度分布均匀、无结块的MoS2粉末；
步骤二，将步骤一得到的所述MoS2粉末均匀地填充到模具中，将所述模具放入热压炉中，在初始炉温状态下向所述模具加初始压力10-20MPa，同时所述热压炉内抽真空至5Pa以下，在真空条件下进行热压烧结，然后冷却、脱模，得到烧结坯；
所述热压烧结的最高烧结温度为1150-1350℃，最高烧结压力为35-38MPa，在最高烧结温度和最高烧结压力下保温保压1.5h-2.5h；
在所述热压烧结过程中，采用如下方式由初始炉温升温至所述最高烧结温度：
首先，由所述初始炉温升高至300-400℃，保温40-60min；
然后，继续升温至800-960℃，保温60-80min；
最后，直接升温至所述最高烧结温度1150-1350℃；
所述热压烧结的升温速率为：当加热温度在700℃以下时，所述升温速率为12-17℃/min；当加热温度高于700℃，所述升温速率为3-6℃/min；
在所述初始炉温升温至所述最高烧结温度的过程中，将所述初始压力线性增加至所述最高烧结压力；
步骤三，将步骤二得到的所述烧结坯进行机加工，得到符合尺寸和表面质量要求的所述MoS2陶瓷靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述MoS2原料粉的费氏粒度为0.5-5μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2原料粉选用市售天然法生产的工业级粉末，不改变天然辉钼矿中MoS2的2H晶型及其物理化学性能，总纯度大于或等于99.5％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，首先将所述MoS2原料粉在真空干燥箱中烘干，烘干温度为100-150℃，保温时间为1.5h-4h；然后将烘干后的粉末过150目震动筛，取筛下粉，得到松散、均匀分布的MoS2粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述模具为等静压石墨模具或炭炭模具。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述冷却是指冷却至200℃以下。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述机加工均是采用干式加工方式。
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