CN1039976C - 制造钛材料轧制品的方法 - Google Patents

Abstract

一种制造钛材料轧制品的方法，包括如下步骤：使加热了的钛材料与含氟或氟化物的惰性气体接触，在钛材料表面生成氟化物层，在轧制开始前通过向钛材料表面上喷射氢气而还原和除去其表面上形成的氟化物层，接着轧制钛材料制成轧制品。本方法由于在轧制过程中在钛材料表面上不会生成氧化物层，这样变防止了轧制过程中钛材料表面的开裂。

Description

制造钛材料轧制品的方法

本发明涉及一种制造钛材料轧制品的方法。

当钛达到高温时(大约600℃以上)，钛与空气中的氧反应在其表面层上或表面层中生成一个十μ厚的氧化物层或氧化膜。因此，在钛的热轧过程中，红热的钛表面上生成一层氧化膜。由于氧化钛的延展性很差，造成了钛容易开裂的问题。一般情况下，必需适当地调节轧制速度或轧制温度，使之适合于每一种类和质量或材料的特性，以防止其开裂。

但是，调节轧速和轧温使其适合于每一种类和质量的材料是非常困难的，而且排除开裂和类似问题实际上是不可能的。

同时，作为冷轧钛板的方法，日本公开号33005/87提出一个包括在冷轧钛板之前在钛板表面上暂时地形成一层氟化钛层的方法。在轧制后，再将钛板表面上氟化钛层除去，这将产生钛板表面上的氟化钛层开裂的问题。

因此，本发明的目的是提供一种制造钛材料轧制品的方法。该方法防止了在轧制中钛材料表面产生开裂或类似的问题。

为完成上述目的，制造钛材料轧制品的方法包括如下步骤：在加热条件下将钛材料与含氟或氟化物的惰性气体接触以形成钛材料表面上的氟化物层，然后轧制钛材料制成轧制品，其中在惰性气体中含氟或氟化物的气体的浓度设定为1000至100000ppm，并在轧制即将开始前向钛材料表面上喷射氢气以还原和除去在钛材料表面上所形成的氟化物层。

详细地讲，在本发明的制造钛材料轧制品的方法中，轧制钛材料前使钛材在加热的条件下与含氟或氟化物的气体接触，例如使其通过一个含1000至100000ppm氟或氟化物的惰性气体的环境。这样用含氟或氟化物气体除去了钛材料与空气中氧反应而在其表面上形成的氧化物层，清洁了钛材料表面，同时在清洁的表面上生成一个氟化物层。这种氟化物层是稳定的，因此在去除这氟化物层的工序之前防止了钛材料基料上氧化层的再形成和O₂的吸附。然后在轧制即将开始前通过向钛材料表面上喷射氢气分解并除去钛材表面上的氟化物层，使钛材基料暴露出来。在钛材轧制时，其表面上没有残留的氧化层。因为高速轧制，轧制过程中在钛材料表面上不会生成氧化物层，这样就防止轧制过程中钛材料表面的开裂。

以下详细描述本发明。

用于本发明方法中的含氟或氟化物气体是一种惰性气体，例如N₂，其中含有至少一种提供氟来源的组份，例如NF₃、BF₃、CF₄、HF、SF₆、F₂。从反应活性，易于控制和其它特性方面来讲，NF₃是最可取和最实用的。

如上所述，按照本发明在制造钛材料轧制品的过程中，轧制之前使加热了的钛材料与一种含氟或氟化物的惰性气体接触，以便对钛材进行表面处理。例如使钛材料通过一个含氟或氟化物气体的环境，然后在轧制即将开始之前向钛材料喷射氢气(如H₂气，空气或类似气体；空气包括由其水分产生的氢)以除去其上形成的氟化物层，使基材暴露出来。接下来轧制所述材料得到轧制品。含氟或氟化物气体中的氟源成份，例如NF₃的浓度是1000至100000ppm，较好为20000至70000ppm，最好是30000至50000ppm。通过含氟或氟化物气体环境的时间可以根据制品的种类、大小和加热温度或类似条件来选择设置，一般从几分钟至几十分钟。

下面进一步地具体描述用于制造钛材料轧制品方法中的设备。如图所示，在数对轧辊4之前设置有一个气体处理室2和上下两个用来喷射H₂气的喷嘴3。从加热炉(未示出)出来的高温厚板状钛材料1通过气体处理室2，并从两个喷嘴3之间穿过，然后在轧辊4中轧制。气体导入管5和排出管6嵌装在气体处理室2的外壳2a上。从一个气罐(未示出)向气体导入管5提供含氟或氟化物的惰性气体，例如NF₃和N₂的混合气。供给的含氟或氟化物气体由一个被电机8驱动的风扇7搅动，以便在处理室2中形成一个均匀的含氟或氟化物的气体环境。由于钛材料1的通过，气体处理室2的内部温度升高。当钛材料从气体处理室2内通过时，钛与空气中氧反应而在材料1表面上生成的氧化物薄漠被从钛材料表面上除去。这就是说，当处于高温时，NF₃气产生出活性氟，借此除去钛材料表面上的有机和无机污物。与此同时，生成的氟与氧化物，例如与所述材料表面上的氧化钛反应，在钛材料表面生成一个很薄的氟化物层。

这种反应将钛材料表面上的氧化物层转变为氟化物层，并且除去吸附在钛材料表面的O₂。当不存在O₂，H₂，H₂O时，该氟化物层是稳定的，并且在后续的喷H₂气工序之前能够防止钛材料的基体上形成氧化物和吸附O₂，在此氟化工艺中，外壳2a的内壁在初始阶段也生成氟化物层，这样就避免了由于其后施用NF₃于氟化物层而对外壳2a的内壁造成进一步的损害。

通过喷嘴3将H₂气喷向用NF₃气处理过的钛材料1。由此上述氟化物层被H₂气还原或者分解，例如，如下式表达的反应，从而得到活性钛基材。

用轧辊4轧制这种状态的钛材料1，由于接下来的轧速很高，在通过轧辊4时钛材料表面上不会再生成氧化膜。在钛材料1需要通过轧辊4轧制十次以上的情况中，可以在轧制的后期向材料1喷氮气。图中参考号9代表一个覆罩。

如上所述，在按照本发明的制造钛材料轧制品的方法中，轧制之前使钛材料通过一个含1000至100000ppm氟或氟化物惰性气体的环境。钛材料表面上的钝态覆层，例如氧化物层，被转化为保护钛材料表面的氟化物层。因此，即使在钛材料表面上生成氟化物层和除去氟化物工序之间有一段时间间隔，该氟化物层也能保护和保持钛材料表面处于良好条件，防止材料表面再形成氧化物层。由于在轧制即将开始前通过喷射氢气才使氟化物层分解和除去而暴露出钛基材，在钛材轧制中排除在钛材料表面上开裂的目的得以实现。

图1是一个用于解释的视图，显示了用于本发明一实施例中的设备。

下面通过一实施例来解释本发明。

实施例：

厚板状的钛在加热炉中加热至红热态，使其通过含有5000ppmNF₃的N₂气环境的气体处理室，然后刚好在轧制前通过喷嘴向其喷H₂气，通过轧辊轧制成薄板状钛，得到的薄钛板没有任何开裂。

Claims (1)

1.一种制造钛材料轧制品的方法，包括如下步骤：使加热条件下的钛材料与含氟或氟化物的惰性气体接触，在钛材料表面上生成一氟化物层，其特征在于在惰性气体中含氟或氟化物气体的浓度设定为1000至100000ppm，并在轧制即将开始前向钛材料表面上喷射氢气以还原和除去在钛材料表面上所形成的氟化物层。